AT208085B - Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver 
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver aus Wolframverbindungen unter Anwendung einer Zumischung. Unter "Zumischung" wird hier eine Substanz verstanden, die bei der Herstellung eines nicht durchhängenden Drahtes aus Wolfram eine Rolle spielt. 



   Die übliche Zumischung besteht meist aus Kaliumsilikat und Aluminiumnitrat oder Aluminiumchlorid. 
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 in WReduktion mit Wasserstoff. Das erhaltene Wolfram wird mit Wolframpulver ohne Zumischung vermischt. 



  Dann erhält man das Fabrikationsmaterial Wolfram zur Herstellung von Wolfram-Drähten. Der Gesamtprozess ist also verhältnismässig verwickelt. 



   Es ist   üblich, die   Umwandlung von   W-Para   in   WO,   bei 800-9000 C   durchzuführen,   um die gewünschte. für die Reaktion mit Kaliumsilikat erforderliche Reaktivität von   WO,   zu erzielen. Die Temperatur bei der ersten Reduktion liegt zwischen 500 und 5500 C und bei der zweiten Reduktion zwischen 775 und 900  C. Bisher hat man noch keine klare Einsicht in die Wirkung der Zumischung.

   Erfahrungsgemäss ist   bekannt, dass   die Zumischung während der Reduktion eine gewisse Funktion hat, dass unter Zusatz derselben hergestellte Materialien sich während der Verarbeitung abweichend von Materialien ohne Zumischung verhalten und dass das mit der Zumischung hergestellte Material die Umkristallisierung des gezogenen   Wolframdrahtes   beeinflusst. 



   Für die Herstellung von Wolframpulver ist es wichtig, die Funktion der Zumischung während des Reduktionsvorganges erklären zu   können, da   eine solche Erklärung die Möglichkeit schaffen würde, die Verteilung der Körner im Wolframpulver zu regeln und somit reproduzierbar zu machen und gegebenenfalls in der gewünschten Richtung zu beeinflussen. 



   Es ist bekannt, dass der Zusatz von Kaliumsilikat zu   H     WO4, W 0 oder W4Ou   je nach ihrer Reaktivität unter anderen die sogenannten Kaliumsiliko-Wolframate als Reaktionsprodukt ergibt. 



   Durch ausgedehnte Untersuchungen ist nun gefunden worden, dass ein sehr bestimmtes KaliumsilikoWolframat besonders wirksam ist. Gemäss der Erfindung wird gerade dieses bestimmte KaliumsilikoWolframat,   u. zw.   eine Substanz mit der Formel   KSiWO (gegebenenfalls   mit Kristallwasser) als Zumischung verwendet. 



   Es wird ausserdem vorzugsweise eine kleine Menge Aluminiumnitrat Al   (NO   zugesetzt, um unerwünschte Agglomeration des Wolframpulvers zu verhüten. 
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0"hängtkann, ohne dass sich die Struktur des Stoffes nennenswert ändert. 



   Die Erfindung besteht also   darin, dass   ein definiertes Produkt   (K4 SiW. u 040)   als Zumischung zugesetzt wird. Bei dem sich beim Tränkungsvorgang einstellenden PH-Wert ist dieses Produkt stabil. Das Reduktionsverfahren nach der Erfindung ist nun sehr einfach. Man tränkt   z. B. NH -Parawolframat   mit 
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Das auf diese Weise mit der Zumischung behandelte   W-Para   wird ohne weiteres, also   z. B.   ohne Waschen mit HF in einem einzigen Vorgang mit   H   zu dem Fabrikationsmaterial W reduziert. 



   Das neue Verfahren hat unter anderem folgende Vorteile : 
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 gangsstoffe. 



   2. Während des Tränkens reagiert das zugesetzte K4 SiW12O40 nicht weiter mit den Ausgangsmaterialien. 



   3.   Das K SiWO bietet   die Möglichkeit, auch Ausgangsstoffe mit niedriger Reaktivität gegen- über Kaliumsilikat also z.B. NH4 -Parawolframat zu verwenden. 



   4. Der Zusatz von K4 SiW12 O40 ermöglicht eine bessere Überwachung des Wachstums der Wolfram- körner infolge der regelmässig verlaufenen Bildung von Wolfram-Keimen gegenüber andern SilikoWolframaten. 



   5. Der Zusatz von K4 SiW12 O40 ergibt eine Verringerung des   SiO-Gehaltes   in der Zumischung, wodurch Waschen mit HF sich erübrigt. 



   6. Der Zusatz von   K4 SiW 12 040   ergibt eine Beschleunigung des Reduktionsprozesses. 



   Diese Wirkung tritt besonders hervor bei der Reduktion starker Pulverschichten. 



   SehrguteResultatewurdenmit4-4,5gK4SiW12O40und0,06-0,120gAlpro100gWerzielt, wobei die Reduktionstemperatur zwischen 5500C und 9000C liegt. Die mittlere Reduktionsdauer beträgt abhängig von der Ofenkonstruktion 3-4 Stunden. 



     Ein höherer   Prozentsatz   AI,     z. B.   von 0, 160 ergibt ein weniger starkes Kornwachstum und eine sehr langsame Reduktion. 



     . Es   empfiehlt sich, das Aluminiumnitrat gleichzeitg mit K4 SiW12O40 dem zu reduzierenden Pulver zuzusetzen und nicht etwa getrennt vom   K4 SiW 0 .   dem bereits reduzierten Wolframpulver zuzusetzen. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver, insbesondere für die Erzeugung von Drähten durch Reduzieren von Wolframverbindungen mit Wasserstoff unter Anwendung einer "Zumischung". dadurch gekennzeichnet, dass als Zumischung ein   Kalium-Siliko-Wolframat   mit der Formel   K4 SiW 00   (gegebenenfalls mit Kristallwasser) verwendet wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass die Zumischung ausserdem Aluminiumnitrat in einer Menge \on etwa 0, 06 bis 0, 150 g Al pro 100 g W enthält.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsprodukt, z. B.

   Ammonium-Parawolframat mit der Zumischung getränkt und in einem einzigen Vorgang mittels Wasserstoff zu Wolframpulver reduziert wird.