<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver aus Wolframverbindungen unter Anwendung einer Zumischung. Unter "Zumischung" wird hier eine Substanz verstanden, die bei der Herstellung eines nicht durchhängenden Drahtes aus Wolfram eine Rolle spielt.
Die übliche Zumischung besteht meist aus Kaliumsilikat und Aluminiumnitrat oder Aluminiumchlorid.
EMI1.1
in WReduktion mit Wasserstoff. Das erhaltene Wolfram wird mit Wolframpulver ohne Zumischung vermischt.
Dann erhält man das Fabrikationsmaterial Wolfram zur Herstellung von Wolfram-Drähten. Der Gesamtprozess ist also verhältnismässig verwickelt.
Es ist üblich, die Umwandlung von W-Para in WO, bei 800-9000 C durchzuführen, um die gewünschte. für die Reaktion mit Kaliumsilikat erforderliche Reaktivität von WO, zu erzielen. Die Temperatur bei der ersten Reduktion liegt zwischen 500 und 5500 C und bei der zweiten Reduktion zwischen 775 und 900 C. Bisher hat man noch keine klare Einsicht in die Wirkung der Zumischung.
Erfahrungsgemäss ist bekannt, dass die Zumischung während der Reduktion eine gewisse Funktion hat, dass unter Zusatz derselben hergestellte Materialien sich während der Verarbeitung abweichend von Materialien ohne Zumischung verhalten und dass das mit der Zumischung hergestellte Material die Umkristallisierung des gezogenen Wolframdrahtes beeinflusst.
Für die Herstellung von Wolframpulver ist es wichtig, die Funktion der Zumischung während des Reduktionsvorganges erklären zu können, da eine solche Erklärung die Möglichkeit schaffen würde, die Verteilung der Körner im Wolframpulver zu regeln und somit reproduzierbar zu machen und gegebenenfalls in der gewünschten Richtung zu beeinflussen.
Es ist bekannt, dass der Zusatz von Kaliumsilikat zu H WO4, W 0 oder W4Ou je nach ihrer Reaktivität unter anderen die sogenannten Kaliumsiliko-Wolframate als Reaktionsprodukt ergibt.
Durch ausgedehnte Untersuchungen ist nun gefunden worden, dass ein sehr bestimmtes KaliumsilikoWolframat besonders wirksam ist. Gemäss der Erfindung wird gerade dieses bestimmte KaliumsilikoWolframat, u. zw. eine Substanz mit der Formel KSiWO (gegebenenfalls mit Kristallwasser) als Zumischung verwendet.
Es wird ausserdem vorzugsweise eine kleine Menge Aluminiumnitrat Al (NO zugesetzt, um unerwünschte Agglomeration des Wolframpulvers zu verhüten.
EMI1.2
0"hängtkann, ohne dass sich die Struktur des Stoffes nennenswert ändert.
Die Erfindung besteht also darin, dass ein definiertes Produkt (K4 SiW. u 040) als Zumischung zugesetzt wird. Bei dem sich beim Tränkungsvorgang einstellenden PH-Wert ist dieses Produkt stabil. Das Reduktionsverfahren nach der Erfindung ist nun sehr einfach. Man tränkt z. B. NH -Parawolframat mit
EMI1.3
<Desc/Clms Page number 2>
Das auf diese Weise mit der Zumischung behandelte W-Para wird ohne weiteres, also z. B. ohne Waschen mit HF in einem einzigen Vorgang mit H zu dem Fabrikationsmaterial W reduziert.
Das neue Verfahren hat unter anderem folgende Vorteile :
EMI2.1
gangsstoffe.
2. Während des Tränkens reagiert das zugesetzte K4 SiW12O40 nicht weiter mit den Ausgangsmaterialien.
3. Das K SiWO bietet die Möglichkeit, auch Ausgangsstoffe mit niedriger Reaktivität gegen- über Kaliumsilikat also z.B. NH4 -Parawolframat zu verwenden.
4. Der Zusatz von K4 SiW12 O40 ermöglicht eine bessere Überwachung des Wachstums der Wolfram- körner infolge der regelmässig verlaufenen Bildung von Wolfram-Keimen gegenüber andern SilikoWolframaten.
5. Der Zusatz von K4 SiW12 O40 ergibt eine Verringerung des SiO-Gehaltes in der Zumischung, wodurch Waschen mit HF sich erübrigt.
6. Der Zusatz von K4 SiW 12 040 ergibt eine Beschleunigung des Reduktionsprozesses.
Diese Wirkung tritt besonders hervor bei der Reduktion starker Pulverschichten.
SehrguteResultatewurdenmit4-4,5gK4SiW12O40und0,06-0,120gAlpro100gWerzielt, wobei die Reduktionstemperatur zwischen 5500C und 9000C liegt. Die mittlere Reduktionsdauer beträgt abhängig von der Ofenkonstruktion 3-4 Stunden.
Ein höherer Prozentsatz AI, z. B. von 0, 160 ergibt ein weniger starkes Kornwachstum und eine sehr langsame Reduktion.
. Es empfiehlt sich, das Aluminiumnitrat gleichzeitg mit K4 SiW12O40 dem zu reduzierenden Pulver zuzusetzen und nicht etwa getrennt vom K4 SiW 0 . dem bereits reduzierten Wolframpulver zuzusetzen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Wolframpulver, insbesondere für die Erzeugung von Drähten durch Reduzieren von Wolframverbindungen mit Wasserstoff unter Anwendung einer "Zumischung". dadurch gekennzeichnet, dass als Zumischung ein Kalium-Siliko-Wolframat mit der Formel K4 SiW 00 (gegebenenfalls mit Kristallwasser) verwendet wird.