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Verfahren zur Gewinnung von reinstem, für elektronische Zwecke geeignetem Silizium, Siliziumkarbid oder Germanium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinstem, für elektronische Zwecke geeignetem Silizium, Siliziumkarbid oder Germanium, bei dem das Halbleitermaterial durch chemische Umsetzung aus einer entsprechenden gasförmigen Verbindung, insbesondere aus einer Halogenverbindung, mit Hilfe eines als Reduktionsmittel wirkenden Trägergases, insbesondere Wasserstoff, auf festen, durch elektrischen Strom direkt beheizten Trägerstäben aus dem gleichen Halbleitermaterial innerhalb eines mindestens teilweise durchsichtigen Reaktionsgefässes aus Glas oder Quarz abgeschieden wird. Für die Ab-
EMI1.1
SIHCI,Nr. 207363 bekannt.
Die Trägerstäbe werden während des Abscheidungsprozesses durch direkten Stromdurchgang auf heller Rotglut gehalten, das ist beispielsweise für Silizium eine Temperatur von zirka 12000C an der Staboberfläche. Das grosse Temperaturgefälle zwischen der Oberfläche der Trägerstäbe und dem Quarzzylinder führt vor allem zu Beginn des Abscheidungsprozesses zur Bildung eines Niederschlages von Silizium an der Innenwand des Reaktionsgefässes. Dieser braune Niederschlag von Silizium auf der Quarzglocke kann die Temperaturmessung der Trägerstäbe stören und unter Umständen sogar verhindern. Ferner können Teile des Niederschlages von der Quarzglocke abblättern und mit dem Gasgemisch auf die Oberfläche der Trägerstäbe gewirbelt werden und so Verunreinigungen von der Quarzwand auf das abgeschiedene Silizium übertragen.
Mit der fortschreitenden Verdickung der Trägerstäbe und der damit gebildeten grösseren Strahlungswärme erhöht sich die Temperatur des Quarzgefässes. Dann kann beispielsweise durch bei der Reaktion gebildetem Chlorwasserstoff das an der Quarzwand niedergeschlagene Silizium wieder gelöst werden und auch dadurch können Verunreinigungen auf die Trägerstäbe übertragen werden.
Der Niederschlag von Silizium an der Quarzwand kann nach einem früheren Vorschlag dadurch vermieden werden, dass das Quarzgefäss während des Abscheidungsprozesses auf einer Temperatur zwischen 300 und 8000C gehalten wird. Es ist jedoch schwierig, die danach geforderte Mindesttemperatur von 3000C auch zu Beginn des Abscheidungsprozesses einzuhalten, wenn die Trägerstäbe noch verhältnismässig dünn sind und ihre Wärmeabstrahlung somit verhältnismässig gering ist. Mit der Erfindung können diese Schwierigkeiten vermieden werden.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass vor Beginn des Abscheidungsprozesses zuerst ein Teilstrom des Trägergases durch das Reaktionsgefäss geleitet wird, die Trägerstäbe in dem Trägergasstrom bis zum Glühen erhitzt werden, dann der Trägergasstrom auf den vollen betriebsmässig erforderlichen Betrag erhöht und, nachdem die Wandung des Reaktionsgefässes eine Temperatur von mindestens nahezu 3000C erreicht oder überschritten hat, die gasförmige Halbleiterverbindung zugeführt wird. Dadurch kann der Niederschlag von Silizium an der Quarzwand auch am Anfang des Reaktionsprozesses vermieden werden.
In der Zeichnung ist eine Anlage zur Abscheidung von Reinstsilizium aus Silicochloroform unter Verwendung von Wasserstoff als Träger-und Reaktionsgas, mit der das Verfahren nach der Erfindung in einfacher Weise durchgeführt werden kann, dargestellt.
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Vor Beginn des Abscheidungsprozesses wird Wasserstoff, der als Träger- und Reaktionsgas verwendet wird, einer Gasflasche 2 über ein Absperrventil 3, ein mehrstufiges Reduzierventil 4 sowie einen Gasdurch- flussmesser 5 entnommen und über die Gaszuleitung 6 sowie eine Düse 7. welche eine turbulente Strömung erzeugt, dem Reaktionsgefäss zugeführt und der Reaktionsraum mit dem Wasserstoff durchspült. Die ver- brauchten Gase werden durch ein Gasaustrittsrohr 8 abgesaugt.
Die Trägerstäbe 10 sind in einem Reak- tionsgefäss, welches aus einem luftdicht abgeschlossenen Quarzzylinder 11 mit einem Innendurchmesser von beispielsweise etwa 150 mm und einer Höhe von etwa 550 mm und einer metallenen Verschlussplat- te 12 besteht, die vorteilhaft mittels eines strömenden Mediums gekühlt sein kann, freistehend angeord- net und an ihrem oberen Ende durch eine Brücke 9 stromleitend miteinander verbunden. Die Brücke 9 be- steht aus dem gleichen Halbleitermaterial wie die Trägerstäbe 10. Die Trägerstäbe 10 sind je in eine
Bohrung einer Halterung 13, beispielsweise aus Spektralkohle, eingesetzt, die in zylinderförmigen metal- lischen Durchführungen 14, welche durch die Verschlussplatte 12 hindurchgeführt sind, befestigt, bei- spielsweise festgeschraubt, sein können.
Von den Durchführungen 14 ist mindestens eine mittels einer
Isolierung 15 gegen die Verschlussplatte 12 isoliert. Nach ausreichender Durchspülung des Reaktionsraumes mit dem Wasserstoff werden die Trägerstäbe 10 von einer Spannungsquelle 16 elektrisch bis auf helle Rotglut, das ist bis zirka 12000C. erhitzt. Danach wird der Wasserstoffstrom auf eine solche Menge erhöht, wie sie dem für den Abscheidungsprozess erforderlichen Molverhälmis zwischen Silicochloroform und Wasserstoff entspricht. Dann wird weiterer Wasserstoff aus einer Gasflasche 17 über ein Absperrventil 18, ein mehrstufiges Reduzierventil 19 sowie einen Gasdurchflussmesser 20 entnommen und einer Gasverdampferanlage 21, in der sich beispielsweise Silicochloroform (SiHCl.) befindet, zugeführt.
Der Wasserstoff mischt sich in der Gasverdampferanlage mit der verdampften Silizium-Verbindung, und dieses Gasgemisch wird über ein Absperrventil 22 in die Gaszuleitung 6 eingespeist und dem Reaktionsraum zugeführt. Die Zuführung von Wasserstoff aus der Gasflasche 2 wird dann so weit gedrosselt, bis das erforderliche Molverhältnis eingestellt ist. Der Abscheidungsprozess kann dann im Anschluss hieran in bekannter Weise durchgeführt werden.
Das Verfahren wurde im Ausführungsbeispiel für die Abscheidung von Silizium beschrieben, es kann aber in gleicher Weise auch für die Abscheidung von Germanium oder Siliziumkarbid angewendet werden.
Als Reduktionsmittel und Trägergas können ausser Wasserstoff auch Kohlenwasserstoffverbindungen, beispielsweise Methan (GH.) für die Abscheidung von Siliziumkarbid, verwendet werden.