AT227872B - Verfahren zur Herstellung einer Substanz mit entzündungshemmender Wirkung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Substanz mit entzündungshemmender Wirkung

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AT227872B
AT227872B AT339462A AT339462A AT227872B AT 227872 B AT227872 B AT 227872B AT 339462 A AT339462 A AT 339462A AT 339462 A AT339462 A AT 339462A AT 227872 B AT227872 B AT 227872B
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Austria
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water
substance
solution
preparation
inflammatory effects
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AT339462A
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English (en)
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Viktor Dipl Ing Mansfeld
Josef Dr Hladovec
Mr Pharm Zdenka Dr Horakova
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Spofa Vereinigte Pharma Werke
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K1/00General methods for the preparation of peptides, i.e. processes for the organic chemical preparation of peptides or proteins of any length
    • C07K1/14Extraction; Separation; Purification
    • C07K1/30Extraction; Separation; Purification by precipitation
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K38/00Medicinal preparations containing peptides

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Herstellung einer Substanz mit entzündungshemmender Wirkung 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Substanz besitzt sehr vorteilhafte pharmakologische Eigenschaften, keine Reizwirkung und keine Beeinflussung des Blutdruckes. Sie lässt sich parenteral in Form einer wässerigen Lösung,   z. B.   bei rheumatischen Erkrankungen, Thrombophlebitis und verschiedenen Hautentzündungen, verabreichen. 
 EMI2.1 
 gungen, wäscht sie mit lauwarmem Wasser und zermahlt sie zu einem feinen Brei, den man mit 320 ml
Wasser vermischt und durch Zugabe von N-NaOH auf einen pH-Wert von 8,5 einstellt. Nach   l   h Extrak- tion trennt man feste Anteile durch Zentrifugieren oder Filtration durch ein dünnes Tuch ab. Im gewon- nenen schwarzbraunen Extrakt setzt sich nach 1/2 h Stehen die ausgeschwemmte Stärke ab.

   Man zieht den Extrakt (700 ml) ab und stellt ihn durch Zugabe von verdünnter Salzsäure (1 : 1) auf einen pH-Wert von 2,5 ein. Dadurch erfolgt teilweiser Abbau und Ausscheidung von Balasteiweissstoffen, die man abfil- triert. Die klare braune Flüssigkeit (650 ml) stellt man mit 3 N-NaOH auf einen pH-Wert von 4,5 ein, welcher den isoelektrischen Punkt einer mit phenolischen Oxydationsprodukten stark gefärbten Eiweissfrak- tion, darstellt. Den ausgeschiedenen Niederschlag trennt man ab und die klare braune Lösung salzt man mit festem Ammoniumsulfat (55 g auf 100 ml Lösung) aus.

   Durch Zentrifugieren erhält man 4 g einer   Eiweissfraktion   in Form eines feuchten Niederschlages, den man in 100 ml mit Salzsäure angesäuertem
Wasser (PH 2) auflöst und die Lösung durch Filtrieren klärt. b) 2000 ml der auf vorstehendem Wege gewonnenen Lösung, welche etwa Wo Eiweissstoffe, etwa 21o
Ammoniumsulfat enthält und einen pH-Wert von 2 aufweist, lässt man durch eine    Al 0 -Säule   (200 g),
30 mm im Durchmesser und 400 mm hoch, durchfliessen. Das Aluminiumoxyd wurde vorher mit Salz- säure aktiviert, neutralisiert und bis zur Wasserfreiheit geglüht. Man erhält eine schwach gelbe Lösung mit PH 8, die man nach Einstellen des pH-Wertes auf 3 (HCl) mit   NaCl (2I   g auf 100 ml) aussalzt.

   Man filtriert den ausgeschiedenen Niederschlag (25 g) ab, löst ihn in   250 -mI   destilliertem Wasser und erhitzt die Lösung 15 min in siedendem Wasserbad. Dadurch scheiden sich denaturierte Eiweissstoffe aus, die man abfiltriert. Die Lösung enthält das wirksame peptid, welches man gegebenenfalls durch Dialyse 4 Tage nacheinander gegen je 250 ml Wasser reinigen kann. Man vereinigt und lyophylisiert die Dialysate (1000 ml). Der Rückstand stellt die reine Form der Substanz mit   entzündungshemmender Wirkung   dar. 



    Beispiel 2 : 500 g der nach Beispiel 1 a) gewonnenen Eiweissfraktion löst man unter Rühren inner-    halb 2 h in 3000 ml mit Salzsäure angesäuertem Wasser (pH-Wert 2,2). Die Lösung versetzt man unter Rühren mit 12 1 Äthanol und filtriert den ausgeschiedenen Niederschlag ab. Aus dem Filtrat destilliert man Äthanol im Vakuum bei   300C   ab. Man klärt die zurückbleibende wässerige Lösung und lyophylisiert sie. Man gewinnt 50 g reiner Substanz mit entzündungshemmender Wirkung. 



     PATENTANSPRÜCHE   : 
1. Verfahren zur Herstellung einer Substanz mit entzündungshemmender Wirkung aus einer Eiweissfraktion, gewonnen aus zermahlenenKartoffeln durch Extraktion mit Wasser bei einem pH-Wert von 8 bis 9, Ansäuern des Extraktes auf PH 2-3, Abtrennen des ausgeschiedenen Niederschlages, Ausscheiden von weiteren Balaststoffen durch Einstellen-des pH-Wertes des flüssigen Anteiles auf 4, 3-4, 8, Fällen des auf diese Weise vorgereinigten   flüssigenAnteiles   durch Zugabe eines wasserlöslichen Salzes, z. B.

   Ammoniumsulfat, Natriumchlorid, Magnesiumsulfat u. ähnl., dadurch gekennzeichnet, dass man die als Ausgangsmaterial dienende Eiweissfraktion in Wasser bei einem pH-Wert von 2 bis 3 und in Gegenwart von 1, 5   bis 2, 5'10 eines wasserlöslichen Ammoniumsalzes, vorzugsweise Ammoniumsulfat,   löst, die entstandene Lösung durch eine aus neutralem, wasserfreiem Aluminiumoxyd hergestellte Säule filtriert, aus dem Filtrat nach Einstellen des pH-Wertes auf   3 - 4   durch Zugabe eines wasserlöslichen Salzes, vorzugsweise Natriumchlorid, einen Niederschlag ausfällt, den man in Wasser löst, die Lösung durch Erwärmen und Filtrieren von Balasteiweissstoffen befreit, worauf man aus der zurückbleibenden Lösung, gegebenenfalls nach Dialyse gegen Wasser, die gewünschte Substanz mit entzündungshemmender Wirkung durch Abdampfen von Wasser,

     z. B.   durch Gefriertrocknung, isoliert.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die als Ausgangsmaterial dienende Eiweissfraktion in Wasser bei einem pH-Wert von 1 bis 5 löst, aus dieser Lösung durch Zugabe von einem organischen mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, wie Alkanol mit 1-3 Kohlenstoffatomen und/oder Keton mit 3 - 5 Kohlenstoffatomen, einen Niederschlag ausfällt, den man abtrennt und aus der flüssigen Phase durch Abdampfen des Lösungsmittels die Substanz mit entzündungshemmender Wirkung isoliert.
AT339462A 1961-04-26 1962-04-25 Verfahren zur Herstellung einer Substanz mit entzündungshemmender Wirkung AT227872B (de)

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