AT225152B - Verfahren zur Behandlung von Titantrichlorid für Katalysatorzwecke - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von Titantrichlorid für KatalysatorzweckeInfo
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Description
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Verfahren zur Behandlung von Titantrichlorid für Katalysatorzwecke
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durchführen [Nattakocht. Die Lösung wird abgesaugt und das zurückbleibende TiCl3 noch zweimal mit je 50 cm3 n-Heptan bei 200 C nachgewaschen.
Das TiCl3 wird nun zusammen mit 20 cm3 Al-triäthyl und 121 n-Heptan in einen emaillierten Rührautoklaven mit 20 1 Nutzinhalt gebracht und auf 75 C erhitzt. Anschliessend werden 4 atü Propylen aufgedrückt und die Polymerisation solange fortgesetzt, bis die Polymerisatkonzentration zirka 20% beträgt. Der restliche Propylendruck wird abgelassen und der Autoklaveninhalt in ein Gefäss abgelassen, in dem zirka 4 1 salzsaures Äthanol (l% ig) vorgelegt sind. Durch intensives Rühren wird der Katalysator gelöst. Nach Abkühlung auf 20 C wird das Polymerisat abgesaugt und bis zur neutralen Reaktion mit
EMI2.1
Polypropylen demnach 92, 5%.
Beispiel 2 : 4 g Tical3, hergestellt und mit Heptan vorgereinigt wie in Beispiel 1 beschrieben, werden mit 100 cm3 n-Heptan mit einem Zusatz von 10 Mol-% Triphenylphosphin (bezogen auf Tical3) 1 h am Rückfluss gekocht. Nach dem Absaugen der Lösung wird das TiCI3, wie in Beispiel 1 angegeben, zweimal mit n-Heptan nachgewaschen und mit 10 cm3 Al-triäthyl und 51 Heptan in einen 71-Email-Rührautoklaven gegeben und auf 75 C erhitzt. Es werden 4 atü Propylen aufgedrückt und das Polymerisat nach beendigter Polymerisation entsprechend dem Versuch 1 gereinigt und getrocknet. Der gesamte in n-Heptan lösliche Polymeranteil beträgt 10, 2%. Die Ausbeute an isotaktischem Polypropylen beträgt 89, 8%.
Gegenbeispiel :
4 g TiCI3, hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, werden sechsmal mit je 50 cm n-Heptan entsprechend Beispiel l bei 20 C gewaschen. Das TiCl3 wird dann zusammen mit 10 cm3 Al-triäthyl und 5 1 n-Heptan in einem 71-Email-Rührautoklaven gegeben, auf 75 C erhitzt und 4 atü Propylen aufgedrückt. Nach Beendigung der Polymerisation wird das Polymerisat wie in Versuch 1 angegeben gereinigt und getrocknet.
Es enthält insgesamt 20% mit n-Heptan extrahierbare Anteile, somit 80% isotaktisches Polypropylen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Behandlung von Titantrichlorid für Katalysatorzwecke bei der Olefin-Polymerisation, dadurch gekennzeichnet, dass in üblicher Weise durch Waschen mit inerten Kohlenwasserstoffen vorgereinigtes Titantrichlorid in Gegenwart von inerten Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von nicht mehr als 100 C mit Triphenylphosphin behandelt wird, worauf TiCl3 von der Kohlenwasserstofflösung abgetrennt und mit inertem Kohlenwasserstoff nachgewaschen wird.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 1-50 Mol-% Triphenylphosphin, bezogen auf das eingesetzte Titantrichlorid, eingesetzt werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE225152X | 1960-09-07 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| AT225152B true AT225152B (de) | 1963-01-10 |
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ID=5859600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT601861A AT225152B (de) | 1960-09-07 | 1961-08-03 | Verfahren zur Behandlung von Titantrichlorid für Katalysatorzwecke |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT225152B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2130314A1 (de) * | 1970-06-18 | 1971-12-30 | Mitsui Toatsu Chemicals | Katalysator und Verfahren zu seiner Herstellung |
-
1961
- 1961-08-03 AT AT601861A patent/AT225152B/de active
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|---|---|---|---|---|
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