AT211541B - Verfahren zur Polymerisation von Olefinen - Google Patents

Verfahren zur Polymerisation von Olefinen

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  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)

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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Polymerisation von Olefinen 
 EMI1.1 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Nach Extraktion mit Aceton trennt man die lösliche Fraktion von der unlöslichen Fraktion ab. Die letztgenannte besteht aus einem kristallisierbaren Polymerisat, dessen Erweichungspunkt bei etwa 1500 C liegt. 



   Beispiel 2 : In einen    Autoklaven werden 100 cm3 Benzol, 5 cm3 Bleitetraäthyl und 1 cm3 TiCl,     ! eingefühlt, worauf   man das Gemisch auf   600 C erwärmt. Man führt sodann 52. 5 g monomeres Vinyl-   chlorid unter Druck ein und hält das Ganze 8 Stunden lang durch Rühren in Bewegung. Sobald der Druck im Autoklaven auf 3   kg/cm2 gefallen   ist, lässt man das nicht umgewandelte Monomer entweichen und sammelt das unlösliche Polymerisat durch Filtrieren. Man wäscht es mit konzentrierter Salzsäure, löst es sodann in Tetrahydrofuran wieder auf und fällt neuerlich durch Zugabe von Methylalkohol. Das im
Zustande eines weissen Pulvers erhaltene Polymerisat kann zur Erzeugung von kaltreckbaren Fasern ver- wendet werden. 



   Bei Durchführung der Polymerisation unter gleichen Bedingungen, jedoch unter Benützung eines   durch Einwirkung vonAluminiumtrialkyl   auf TiC14 erhaltenen Katalysators wird das Vinylchlorid zersetzt, wobei die Reaktion unter Freisetzung von Chlorwasserstoff verläuft. 



   Beispiel 3 : 0, 0145 Mol    ZinntetrabutylSn (C, Hg) 4werdenin15cm3n-Hexangelöst,   das frei ist von Schwefel, olefinischen Verbindungen und Wasser. Man setzt dieser Lösung   0, 00725   Mol Titantetra- chlorid zu und bringt in einer Stickstoffatmosphäre unter Rückfluss zum Sieden. Nach einigen Minuten bildet sich ein brauner Niederschlag, der in Suspension bleibt, worauf man ihn unter einer Atmosphäre von trockenem Stickstoff in einen   l, 5 l   fassenden Autoklaven aus nicht. rostendem Stahl einführt, wel- cher Autoklav bereits 11 trockenes Hexan enthält. 



   Das Reaktionsgemisch wird nun auf 600 C erwärmt und Äthylen unter Rühren der Flüssigkeit im Auto- klaven eingeführt. Der wirksame Äthylendruck wird auf 15   kg/cm2   gebracht. Nach vierstündiger Re- aktion unter konstantem Druck werden aus dem Reaktionsgemisch 25 g Polyäthylen abgeschieden. 



     Beispiel 4 : 5gAntimontri-n-propylwerdenin   20 cm3 einer aliphatischen Kohlenwasserstoff- fraktion vom Siedebereich   90 - 1100   C gelöst, wobei aus dem Lösungsmittel zuvor Schwefel, Wasser und die olefinischen Bestandteile entfernt worden waren. Unter Stickstoffatmosphäre setzt man hierauf 2 g
Titantetrachlorid zu und erhitzt unter Rückfluss zum Sieden.   Es entsteht einhellbrauner Niederschlag in   reich- licher Menge. Mit dieser Suspension verfährt man wie im vorherigen Beispiel. Nach Einhaltung eines effektiven Äthylendruckes von 15   kg/cm2   erhält man 7 g festes Polyäthylen. 



   PATENTANSPRÜCHE :   l.   Verfahren zur Polymerisation von Olefinen wie Äthylen, Propylen, Vinylchlorid, Styrol u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart von Katalysatoren arbeitet, die aus einem Einwirkungs- produkt von Verbindungen der Metalle der Untergruppe ader 4. - 6. Hauptgruppe des periodischen Systems auf reduzierend wirkende Verbindungen von Metallen aus der Untergruppe b der gleichen   4. - 6.   Haupt- gruppe des periodischen Systems-Bleialkylverbindungen für Katalysatoren zur Polymerisation von   m-  
Olefinen der allgemeinen Formel CH2=CHR, worin R Wasserstoff oder einen Alkylrest darstellt, ausgenommen-bestehen.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart eines Einwirkungsproduktes durchgeführt wird, das unter Verwendung von Chloriden der Elemente der Untergruppe a der 4.-6. Hauptgruppe des periodischen Systems hergestellt wurde.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart eines Einwirkungsproduktes durchgeführt wird, das unter Verwendung von metallorganischen Ver- EMI2.1 rend wirkendenverbindungen hergestellt wurde.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart eines Einwirkungsproduktes von Bleitetraäthyl auf Titantetrachlorid durchgeführt wird.
AT147457A 1956-03-10 1957-03-05 Verfahren zur Polymerisation von Olefinen AT211541B (de)

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