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Verfahren zur Herstellung eines nichtverdampfenden Gasbinders
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines nichtverdampfenden Gasbinders, bei dem das Hydrid eines oder mehrerer der Metalle Zirkon. Hafnium und Titan und ihrer Legierungen mit Wolframpulver in einem Gewichtsverhältnis von etwa 2 : 3 gemischt und zu einer Pille oder Tablette oder in einen Behälter gepresst wird.
Es ist schon bekannt, einen nichtverdampfenden Gasbinder, der ein Metall, wie Zirkon. enthält, dadurch herzustellen, dass das gasbindende Metall mit dem Pulver von Aluminium, Silizium oder Beryllium zusammengepresst wird, dem gegebenenfalls eines oder mehrere Metallpulver hinzugefügt sind, welche unter Wärmeentwicklung mit diesen letzteren Substanzen reagieren können, so dass eine leichte Akti- vierung möglich ist. Hiebei ist es auch bekannt, von den Hydriden der gasbindendenMetalle auszugehen, oder das gasbindende Metall mit Wolframpulver zu mischen, um vorheriges Entgasen ohne starkès Zusammensintern zu ermöglichen.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass bei allen diesen auf diese Weise hergestellten Gasbindern die Aufnahmefähigkeit bei Zimmertemperatur nur einen Bruchteil der theoretisch mogl1chen beträgt.
Es ist auch bekannt, dass, je nachdem die Korngrösse von Zirkon geringer ist, die höchste Gasaufnahmefähigkeit bei niedrigeren Temperaturen erzielt wird. Dies ist für Verwendung in normalen Verstarkerröhren ein Vorteil, da in diesen Röhren ausser der Kathode im allgemeinen keine Teile während des Betriebes eine hohe Temperatur erhalten.
Der Nachteil von sehr feinem Zirkonpulver z. B. ist, dass es bei der Verarbeitung an der Luft schon sehr viel Gas aufnimmt. Es ist daher erforderlich, einen Gasbinder aus feinem Pulver in der Entladungsröhre zu entgasen, wobei eine starke Zusammensinterung auftritt und die günstigen gasbindenden Eigenschaften teilweise verloren gehen. Auch ist die maschinelle Verarbeitung von sehr feinem Pulver zu Tabletten oder Pillen von der erforderlichen Grösse praktisch unmöglich. Ausserdem ist im Fall von Zirkon die Verarbeitung von feinem Pulver nicht ohne Gefahr, da es leicht Selbstentzündung veranlassen kann.
Der Zweck der Erfindung ist jetzt ein verbessertes Verfahren zu schaffen.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung zur Herstellung eines nichtverdampfenden Gasbinders, bei dem das Hydrid eines oder mehrerer der Metalle Zirkon, Hafnium und Titan und ihrer Legierungen mit Wolframpulver in einem Gewichtsverhältnis von etwa 2 : 3 gemischt und zu einer Pille oder Tablette oder in einen Behälter gepresst wird, wird ein Hydrid mit einer Korngrösse unter 511 und Wolfram mit einer be- trächtlich kleineren Korngrösse verwendet und aus diesem Gemisch Blöcke mit einem Gewicht gepresst, das vielen Tabletten oder Pillen entspricht. Die Blöcke werden dann granuliert und die Körner mit einem Durchmesser von etwa 0, 1 bis 0, 5 mm schliesslich zu Tabletten oder Pillen des erforderlichen Gewichtes oder in einen Behälter der erforderlichen Form gepresst.
Das Verfahren macht es möglich, in der Tablettiermaschine verhältnismässig grobes Pulver zu verwenden, so dass einFestlaufen der Stempel nicht leicht auftreten wird. Bindemittel werden gar nicht verwendet. Im allgemeinen werden die Pillen oder Tabletten in ein Trägerband aus Eisen, vernickeltem Eisen, rostfreiem Stahl u. dgl. gepresst. Anstatt in Pillen- oder Tablettenform kann man das Gasbindermaterial auch in eine längliche oder ringförmige Rinne pressen. Das nach dem Granulieren ausgesiebte Pulver kann aufs neue zum Pressen von Blöcken verwendet werden. Der Gasbinder nach der Erfindung wird in der Entladungsröhre durch Erhitzung auf einer Temperatur von 700 - 9ÒOo C aktiviert, wobei der sich ent-
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wickelnde Wasserstoff zum grössten Teil weggepumpt wird.
Erst dann wird die Entladungsröhre abgeschmolzen.
Weil beim schnellen Erhitzen der gepressten Tabletten manchmal Herausfallen oder Ausbrechen aus dem Behälter durch eine zu schnelle Entwicklung von Wasserstoff auftreten kann, wird es nach der Erfindung bevorzugt, dem Gemisch 5-1501o fein verteiltes Nickelpulver hinzuzufügen, wodurch dieser Nachteil verhütet wird. Die Aktivität des Gasbinders wird durch die Anwesenheit dieses Nickel kaum beeinflusst.
Die Erfindung wird an Hand des folgenden Beispiels näher erläutert.
Zirkonhydrid mit Körnern von etwa 211 wird mit eineinhalbmal soviel Wolframpulver mit Körnem von etwa 1Jl gemischt, während diesem Gemisch soviel Nickelpulver hinzugefügt wird, dass die Menge hievon 5% vom Ganzen beträgt. Das Nickelpulver istKarbonylnickel mit Teilchen in Konglomeraten, welche nicht grösser als etwa 4p sind. Von dem Gemisch werden Mengen von 100 g zu Zylindern unter einem Druck von 30 Tonnen gepresst. Diese Blöcke werden dann gemahlen, worauf die Fraktion von 0, 125 bis 0, 6 mm ausgesiebt und zu einer Tablettiermaschine transportiert wird, welche 50 mg-Tabletten in ein vernickeltes Eisenband presst.
Die Aktivierungszeit auf einer Temperatur von etwa 8000 C dieser Gasbinder braucht nur einige Dutzend von Sekunden zu betragen, obwohl eine länger dauernde Erhitzung von einigen Minuten die gasaufnehmenden Eigenschaften nicht nachteilig beeinflusst. Bei Zimmertemperatur beträgt für Wasserstoff die Gasaufnahmefähigkeit mehr als die Hälfte der theoretisch möglichen. Für Kohlenmonoxyd, Stickstoff und Sauerstoff sind diese Werte bei Zimmertemperatur niedriger, aber diese Werte steigern sich beträchtlich bei einer Temperaturerhöhung auf 200 - 3000 C, bei welcher Temperatur aufgenommener Wasserstoff noch nicht abgegeben wird.
Eine sehr günstige Eigenschaft des so hergestellten Gasbinders ist die Möglichkeit, die in den Träger gepressten Tabletten zusammen mit z. B. einer ganzen Elektrodenanordnung einer Entladungsröhre in destilliertem Wasser zu kochen, was hinsichtlich der bei der Montage der Elektroden auftretenden Verunreinigungen notwendig sein kann. Die Eigenschaften des Gasbinders ändern sich durch das Kochen gar nicht.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines nichtverdampfenden Gasbinders, bei dem das Hydrid eines oder mehrerer der Metalle Zirkon, Hafnium und Titan und ihrer Legierungen mit Wolframpulver in einem Ge- wichtsverhälmis von etwa 2 : 3 gemischt und zu einer Pille oder Tablette oder in einen Behälter gepresst wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hydrid mit einer Korngrösse unter 5p und Wolfram mit einer beträchtlich kleineren Korngrösse verwendet wird, von welchem Gemisch Blöcke mit einem vielen Tabletten oder Pillen entsprechenden Gewicht gepresst werden, welche Blöcke granuliert und deren Körner mit einem Durchmesser von etwa 0, 1 bis 0,
5 mm dann zu Tabletten oder Pillen des erforderlichen Gewichtes oder in einen Behälter der erforderlichen Form gepresst werden.