AT223198B - Verfahren zur Herstellung des 6-Chlor-7-sulfamyl-3,4-dihydro-1,2,4-benzothiadiazin-1,1-dioxyds - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung des   6-Chlor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothia-   diazin-l, l-dioxyds 
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des   6-Chlor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzo-     thiadiazin-ll-dioxyds   der Formel : 
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    2, 4-benzothiadiazin-1, 1-dioxyd.1, 1-dioxyds   dadurch herstellen kann, dass man auf ein beliebig substituiertes o-Aminobenzolsulfonamid einen Aldehyd oder einen Orthoameisensäureester einwirken lässt (J. H. Freeman und E. C. Wagner, J. Org. Chem. 16-815, 1951). 



   Aus der Schweizer Patentschrift Nr. 337205 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung des 6-Chlor- 
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 für die katalytische Hydrierung geeigneten Katalysators, insbesondere eines Metalles aus der VIII. Gruppe des periodischen Systems, wie etwa Raney-Nickel, Raney-Kobalt, Platin und Palladium, allein oder auf verschiedenen Trägersubstanzen usw., wobei die Reaktion in Gegenwart einer oder mehrerer heterocyclischer Verbindungen mit basischem Charakter, wie etwa Piperidin, Piperazin u. a. m. erfolgt. Zweckmässigerweise wird diese Reaktion, die in Gegenwart der genannten Katalysatoren auch bei normalen Temperaturen und Drucken verläuft, bei erhöhten Temperaturen, z. B. bei Temperaturen bis 150  C, vorzugsweise   50-70   C,   und erhöhten Drucken, z.

   B. bei Drucken bis 200 atü, vorzugsweise 30-50 atü, vorgenommen, damit sie schneller verläuft. Bei der Hydrierung kann man als Lösungsmittel mit besonderem 
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 Mittel bekannt ist, u. zw. erhält man es in besonders reiner Form, ohne komplizierte Isolierungsverfahren anwenden zu müssen. 



   Das folgende Beispiel erläutert das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung : 

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 von 35 bis 40 atm. Die Hydrierung ist nach 1-3 Stunden beendet. Sobald die Wasserstoffaufnahme beendet ist, wird die Reaktionsmasse abgekühlt und filtriert, dann mit verdünnter Salzsäure neutralisiert und zu kleinem Volumen verdampft. Die auskristallisierende Dihydroverbindung wird durch Filtration abgetrennt und aus kochendem Aceton umkristallisiert. 



   Auf diese Weise erhält man das   6-Chlor-7-sulfamyl-3, 4-dihydro-l, 2, 4-benzothiadiazin-l, 1-dioxyd   in reinster Form ; Schmelzpunkt 275  C. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
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 gelöst, einer direkten katalytischen Hydrierung unterwirft, wobei die Reaktion in Gegenwart einer oder mehrerer heterocyclischer Verbindungen mit basischem Charakter, wie z. B. Piperidin oder Piperazin, erfolgt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydrierung bei Temperaturen zwischen normaler Zimmertemperatur und 1500 C, vorzugsweise zwischen 50 und 700 C, vornimmt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hydrierung bei Drucken zwischen atmosphärischem Druck und 200 atü, insbesondere zwischen 30 und 50 atü, vornimmt.

   4. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Katalysator für die Hydrierung ein Metall der VIII. Gruppe des periodischen Systems, gegebenenfalls auf einer indifferenten Trägersubstanz, beispielsweise Raney-Nickel oder Raney-Kobalt, verwendet.