AT223171B - Verfahren zur Herstellung von Hydrazin - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Hydrazin 
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 wartenden Hydrazins mindestens 2 Mol der Carbonylverbindung kommen, man weiterhin die entstandenen Aldazine bzw. Ketazine abtrennt und in bekannter Weise, beispielsweise durch Zersetzung mit Säure, auf Hydrazin bzw. Hydrazinhydrat aufarbeitet. 



   Die technische Durchführung dieses Verfahrens erfolgt, wie sich aus den Beispielen ergibt, in der Weise, dass die Teilnehmer der Umsetzung bei Zimmertemperatur gemischt werden und das Reaktionsgemisch mehrere Minuten bei 50   C belassen wird. Man erhält so Lösungen, mit einem Gehalt, als Hydra-   zinhydrat   berechnet, 
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<tb> bis <SEP> 1, <SEP> 5% <SEP> (77%Ausbeute) <SEP> bzw.
<tb> bis <SEP> 2, <SEP> 6% <SEP> (52% <SEP> Ausbeute).
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   Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung von Hydrazin aus Natriumhypochloritlösung und wässerigem Ammoniak gemäss dem Stammpatent Nr.   209 865,   wobei die Reaktionspartner Natriumhypochloritlösung, wässeriger Ammoniak, Carbonylverbindung und gegebenenfalls Leim-Lösung möglichst intensiv miteinander vermischt werden und dafür Sorge getragen wird, dass die Reaktionstemperatur etwa 35   C nicht übersteigt. Es gelingt auf diese Weise, Lösungen zu erhalten, die bei einem Gehalt, als Hydrazinhydrat berechnet, von   1, 9-2, 0%   Ausbeuten von 94-98% erreichen. 



     Beis pie 1 I : 200 ml Bleichlauge   mit 152 g aktivem Chlor pro Liter werden bei Raumtemperatur mit 
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 die aus 600 ml 25%igem Ammoniak, 10 ml einer   0,1%gen   Leimlösung und 60 ml Aceton besteht. Die Reaktionswärme ist abzuführen, so dass von der Temperatur der Ausgangslösung (Raumtemperatur) ansteigend eine Temperatur von 35   C nicht überschritten wird. Direkt nach Beendigung der Zugabe der gesamten Bleichlauge wurde ein Hydrazingehalt entsprechend 21, 42 g Hydrazinhydrat und einer Hydrazinhydratkonzentration von   2, 03%   gefunden. Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, lag damit bei   98%.   



   Die intensive Durchmischung darf in jedem Fall nur bis zu einem solchen Ausmass und mit geeignetem Rührer so erfolgen, dass noch keine Gasblasen in der Lösung auftreten. 



   Beispiel 2 : 200 ml Bleichlauge mit 152 g aktivem Chlor pro Liter werden bei Raumtemperatur mit 200 ml Wasser verdünnt und unter möglichst intensiver Durchmischung in eine Lösung eingetragen, die aus 600 ml 25%igem Ammoniak und 60 ml Aceton besteht. Die Reaktionswärme ist abzuführen, so dass von der Temperatur der Ausgangslösung (Raumtemperatur) ansteigend eine Temperatur von   35   C   nicht überschritten wird. Direkt nach Beendigung der Zugabe der gesamten Bleichlauge wurde ein Hydrazingehalt entsprechend 20, 55 g Hydrazinhydrat und einer Hydrazinhydratkonzentration von   1, 99%   gefunden.

   Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, lag damit bei   95%.   Der Wegfall des 

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 Leimzusatzes ermöglicht eine für die technische Aufarbeitung des Reaktionsgemisches sehr viel einfachere Aufarbeitung, da leimhaltige Lösungen beim Destillieren leicht zum Schäumen neigen. 



   Beispiel 3 : 200 ml Bleichlauge mit 152 g aktivem Chlor pro Liter werden bei Raumtemperatur mit 
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 mlReaktionswärme ist abzuführen, so dass von der Temperatur der Ausgangslösung (Raumtemperatur) ansteigend eine Temperatur von 40   C nicht überschritten wird. Direkt nach Beendigung der Zugabe der gesamten Bleichlauge wurde ein Hydrazingehalt etnsprechend 20, 55 g Hydrazinhydrat und einer Hydrazinhydratkonzentration von   1, 97%   gefunden. Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, lag damit bei   95%.   



   Beispiel   4: 200 ml   Bleichlauge mit 152 g aktivem Chlor pro Liter werden bei Raumemperatur mit 200 ml Wasser   verdünnt   und unter möglichst intensiver Durchmischung in eine Lösung eingetragen, die aus   600 mI 25%igem   Ammoniak,   10 mI   einer   0, 1 %igen Leimlösung und 60 ml   Aceton besteht. Die Reaktionswärme ist abzuführen, so dass von der Temperatur der Ausgangslösung (Raumtemperatur) ansteigend eine Temperatur von   300 C   nicht überschritten wird. Direkt nach Beendigung der Zugabe der gesamten Bleichlauge wurde ein Hydrazingehalt entsprechend 20, 2 g Hydrazinhydrat und einer Hydrazinhydratkonzentration von   1, 94% gefunden.   Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, lag damit bei   93%.   



   Beispiel 5 : In einem mehrstufigen, z. B. vierstufigen, Mischverfahren wurde kontinuierlich Bleichlauge mit 152 g aktivem Chlor je Liter, die mit dem gleichen Volumen Wasser verdünnt war, in eine Lösung von 25%igem Ammoniak und Aceton im Gewichtsverhältnis 44 Teile Bleichlauge + Wasser,   54, 3   Teile 25%iges Ammoniak und 4, 8 Teile Aceton unter intensiver Durchmischung eingetragen, wobei durch Kühlung die Reaktionswärme so abgeführt wurde, dass in jedem der Reaktionsbehälter eine Temperatur von   33-37   C   aufrechterhalten wurde. Die ablaufende Lösung hatte eine Hydrazinkonzentration, die einem Gehalt an Hydrazinhydrat von   1, 86-1, 98%   und einer Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, von 88-94% entsprach. 



   Beispiel 6 : 200ml Bleichlauge mit 152 g aktivem Chlor pro Liter werden bei Raumtemperatur von   200 ml Wasser verdünnt   und unter möglichst intensiver Durchmischung in eine Lösung eingetragen, die aus 600 ml 25%igem Ammoniak und 10 ml einer   0, 1 %igen Leimlösung   besteht. Die Reaktionswärme ist sehr viel geringer, und die Lösung beginnt langsam nach der bekannten Raschigschen Zersetzungsreaktion aus dem sich bildenden Hydrazin Stickstoff zu entwickeln. Hydrazinbildung und Hydrazinzersetzung laufen damit nebeneinander'ab. Eine direkt nach beendeter Bleichlaugezugabe entnommene Probe zeigte einen Gehalt an Hydrazinhydrat von 5, 25 g bzw. eine Hydrazinhydratkonzentration von   0, 5%.   Die Ausbeute, bezogen auf die eingesetzte Bleichlauge, lag damit bei   24%.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Hydrazin aus Natriumhypochloritlösung und wässerigem Ammoniak, gegebenenfalls unter Zugabe von Leimlösung, bei welchem man die Umsetzung in Gegenwart einer Carbonylverbindung der allgemeinen Formel : EMI2.2 EMI2.3 den Hydrazins mindestens 2 Mol der Carbonylverbindung kommen, man weiterhin die entstandenen Aldazine bzw. Ketazine abtrennt und in bekannter Weise, beispielsweise durch Zersetzung mit Säure, auf Hydrazin bzw. Hydrazinhydrat aufarbeitet, nach Patent Nr. 209865, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionspartner Natriumhypochloritlösung, wässeriger Ammoniak, Carbonylverbindung und gegebenenfalls Leimlösung möglichst intensiv miteinander vermischt werden und dafür Sorge getragen wird, dass die Reaktionstemperatur etwa 35 C nicht übersteigt.