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Verfahren zur Verminderung des Schüttgewichtes von Polyolefinen
Die Polymerisation niedrigmolekularer aliphatischer Olefine, besonders von Äthylen und Propylen, liefert nach den bisher bekanntgewordenen Verfahren im allgemeinen Polyolefine, die nach Aufarbeitung und Reinigung ein Schüttgewicht von mehr als 200, beispielsweise 300 g/l und höher aufweisen. Die Höhe des Schüttgewichtes ist dabei unabhängig von der Art des Polymerisationsverfahrens, sei es, dass dieses als Hochdruckverfahren mit einem Druck von 500 bis 1000 atü oder als Niederdruck-Verfahren mit Katalysatoren verschiedenartiger Zusammensetzung durchgeführt wurde.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass es möglich ist, durch eine Nachbehandlung das Schüttgewicht sehr wesentlich zu beeinflussen. Es wurde gefunden, dass man eine wesentliche Verminderung des Schüttgewichtes von Polyolefinen erhält, wenn man die Polyolefine, insbesondere Polyäthylen und Polypropylen, in organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen zwischen 80 und 200 C, vorzugsweise 100 und 150 C, unter Anwendung eines Schutzgases löst, falls erforderlich von ungelösten Bestandteilen durch Heissffitra- tion abtrennt, durch Abkühlen wieder ausfallen lässt, in schonender Weise von anhaftendem Lösungsmittel durch Filtration und Verdrängung befreit und nach mehrfacher Auswaschung trocknet.
Durch diese Behandlung ist es möglich, Polyolefine herzustellen, deren Schüttgewicht um etwa eine Zehnerpotenz geringer ist als das Schüttgewicht des Ausgangsmaterials.
Für diese Arbeitsweise lassen sich Polyolefine, insbesondere Polyäthylen und/oder Polypropylen, zweckmässig in bekannter Weise von niedrigmolekularen bzw. ataktischen Verbindungen befreit, praktisch aller Mol-Gewichte einsetzen, d. h. im Bereich von etwa oberhalb 10000 bis zu über 1000000, wobei diese Mol-Gewichte viskosimetrisch bei 1350 in Dekalin bestimmt wurden. Besonders vorteilhaft sind bei Polyäthylen Mol-Gewichte oberhalb 30000 bis zu etwa 250000, insbesondere 50000 bis zu etwa 150000. Die Mol-Gewichte bei Verwendung von Polypropylen liegen auf etwa der gleichen Höhe, allerdings erreicht bekanntlich Polypropylen nicht die extrem hohen Mol-Gewichte von Polyäthylen.
Die erfindungsgemässe Arbeitsweise besteht darin, das entsprechend den bekannten Verfahren hergestellte Polyäthylen und/oder Polypropylen zunächst in geeigneten Lösungsmitteln oder Gemischen von Lösungsmitteln zu lösen. Als solche Lösungsmittel haben sich Insbesondere Kohlenwasserstoffe, u. zw. sowohl aromatische als auch naphthenische, vor allem jedoch aliphatische Kohlenwasserstoffe, geradkettig oder verzweigt, mit einer C-Zahl über 12, vorzugsweise 14 - 18, besonders bewährt. Man kann diese Kohlenwasserstoffe hydriert oder unhydriert-also gegebenenfalls sogar reine Olefine oder Olefln- gemische-anwenden, ebenso ist es möglich, Einzelfraktionen reiner C-Zahlen zu verwenden, desgleichen C-Zahl-Gemische aus technischen Prozessen, wie Fischer-Tropsch-Synthese, Raffinerie-Verfahren usw.
Weitere Lösungsmittel, deren Anwendung sich als besonders günstig erwiesen hat, sind mehrfach ha- 10genierteKohlenwasserstoffe, Terpene. Äther, Ester und Ketone. Der Zusatz von geeigneten Inhibitoren zu den Lösungsmitteln ist gegebenenfalls zweckmässig.
Man löst die Polymerisate bei Temperaturen zwischen etwa 80 und 200 C, vorzugsweise 100 und 150 C, in dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch. Die für die Lösung angewendete Temperatur ist nicht ohne Einfluss auf das Schüttgewicht im Endprodukt. Zur Erzielung eines niederen Schüttgewichtes ist bei Polyäthylen eine Lösungstemperatur zwischen 120 und 1600, bei Polypropylen zwischen 140
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und 150 C, vorteilhaft. Der Lösungsvorgang wird begünstigt, wenn man das Polymerisat zunächst mit einem Teil des Lösungsmittels oder auch einem andern Lösungsmittel bei Temperaturen unter 1000C anmaischt und darauf erst dieHauptmenge des Lösungsmittels zusetzt. Während der Erwärmung auf die gewünsche Temperatur leitet man zweckmässig ein geeignetes Schutzgas durch das Lösungsmittel, z. B.
Stickstoff, um eventuell vorhandenen Sauerstoff zu verdrängen. Auch die anschliessenden Arbeitsgänge werden vorteilhaft sämtlich unter Schutzgas ausgeführt. Die Konzentration des Polymerisates in dem Lösungsmittel spielt eine beträchtliche Rolle, da das Schüttgewicht des Polymerisates nach der erfindunggemässen Arbeitsweise bereits weitgehend von der Konzentration während des Lösungsvorganges beeinflusst wird. Aus diesem Grunde soll die Konzentration in gelöstem Zustand nicht höher als etwa 50 g/l liegen. vorzugsweise jedoch weniger als 25 g betragen. Normalerweise wird mit steigendem Mol-Gewicht die Konzentration verringert werden.
Nach dem Lösen und einer eventuell anschliessenden Heissfiltration zur Entfernung eventuell vorhandener, ungelöster Bestandteile wird die Lösung langsam abgekühlt. Im allgemeinen liegt die benötigte Zeit für die Abkühlung zwischen etwa 0, 5 und 10 Stunden, vorzugsweise 2 und 7 Stunden.
Nach Beendigung der Abkühlung ist das Polymerisat ausgefallen und muss nunmehr von dem anhaftenden Lösungsmittel befreit werden. Zunächst wird der Überschuss des Lösungsmittels durch Filtration entfernt. Es hat sich gezeigt, dass es notwendig Ist, bei diesem Filtriervorgang die Anwendung von Druck nach Möglichkeit auszuschliessen, um eine hiedurch bedingte mehr oder weniger starke Zunahme des Schüttgewichtes zu vermeiden. Dementsprechend wird jede Filtration des Polymerisates nur bei geringem Über- oder Unterdruck, vorzugsweise bei Normaldruck, durchgeführt.
Auch nach Entfernung des überschüssigen Lösungsmittels bleiben noch beträchtliche Mengen an Lösungsmittel in dem stark gequollenen Polymerisat zurück, die ebenfalls entfernt werden müssen. Zu diesem Zweck hat sich die Anwendung von organischen sauerstoffhaltigen Verbindungen, beispielsweise gerad-oder verzweigtkettigen Aldehyden, Ketonen oder Estern, insbesondere jedoch von aliphatischen, niedrigmolekularen Alkoholen der C-Zahlen 1 bis etwa 5, insbesondere 2 bis 4, als vorteilhaft erwiesen. Bei der Wahl der sauerstoffhaltigen Verbindungen zur Verdrängung des Lösungsmittels ist davon auszugehen, dass man solche Flüssigkeiten verwendet, die mit den Lösungsmitteln kein azeotropes Gemisch bilden.
Ebenso wird der weitere Gang der Behandlung erleichtert, wenn die als Verdrängungsmittel angewendeten sauerstoffhaltigen Verbindungen kein azeotropes Gemisch mit Wasser bilden oder höchstens Siedegemische mit geringen Wassermengen. Die zur Entfernung des Lösungsmittels benötigte Menge Verdrängungs-oder Extraktionsmittel beträgt etwa das 10-300-fache, vorteilhaft das 25-150-fache, bezogen auf das Trockengewicht des eingesetzten Polyolefins. Die Extraktion kann auch unter geringer Erwärmung vorgenommen werden. Im allgemeinen genügen dabei Temperaturen zwischen 15 und 500C.
Man kann das Herauslösen der restlichen Kohlenwasserstoffe oder anderer Lösungsmittel durch Be-
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und Rühren, Gegenstrombehandlung oder andere in der Technik bekannte Massnahmen vornehmen, wobei unter Umständen das Einhalten einer Temperatur, die oberhalb der Raumtemperatur liegt, vorteilhaft ist, insbesondere, wenn man die Auswaschung mehrfach vornimmt, gilt dies für die jeweilig letzten Waschungen. Es hat sich gezeigt, dass auch die Rührzeit und die Umdrehungszahl des Rührers einen gewissen Einfluss auf die Beschaffenheit des Endproduktes ausüben. Bei der Extraktion niedrigmolekularer Polyolefine sollte die Umdrehungszahl des Rührers niedriger und die Rührzeit kürzer sein als bei der Extraktion höhermoleku- rer Polyolefine.
Die Entfernung des Lösungsmittels aus den Polyolefinen kann dann als beendet angesehen und abgebrochen werden, wenn im Extraktions- oder Waschmittel das Lösungsmittel in einer Konzentration von weniger als 5%, vorteilhaft von weniger als 1%, vorhanden ist.
Gewöhnlich wird ein einziger Extraktions- oder Waschvorgang nicht ausreichen, um die restlichen Lösungsmittel annähernd vollständig zu entfernen. Es ist daher erforderlich, den Waschvorgang zu wiederholen, da eine möglichst vollständige Entfernung für die Herstellung eines tiefen Schüttgewichtes praktisch unerlässlich ist.
Falls erwünscht, ist es möglich, während dieser Arbeitsgänge geeignete Inhibitoren mit dem Lösungmittel in das Polymerisat einzubringen. Im Anschluss an diese Behandlung wird das zuletzt angewendete Wasch- oder Verdrängungsmittel, beispielsweise ein niedermolekularer Alkohol, durch ein-oder mehrstufige Wasserwäsche entfernt. Die-zur Beseitigung des Extraktionsmittels aufzuwendende Wassermenge beträgt etwa das 10-300-fache vorteilhaft das 30-150-fache, bezogen auf das Trockengewicht des eingesetzten Polyolefins. Sehr oft ist es günstig, die nach der ersten Behandlung mit Wasser erhaltene Suspension vor der weiteren Behandlung eine Zeit lang stehen zu lassen. Diese Zeit kann über 1-48 Stunden, mit besonderem Vorteil über 2 - 12 Stunden, ausgedehnt werden.
Die Auswaschung mit Wasser kann
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ausserdem durch schwaches Erwärmen begünstigt werden, doch genügt in den meisten Fällen die Anwendung einer zwischen 50 und 600C liegenden Temperatur. Man erzielt auf diese Weise ein schon weitgehend trockenes, als Schicht auf dem Wasser schwimmendes Endprodukt, welches sich sehr leicht und einfach vom Wasser trennen lässt. An Stelle der organischen Lösungsmittel zur Herausnahme der Kohlenwasserstoffe kann man gegebenenfalls auch wässerige Lösungen unter Zusatz von anionen- oder kationenaktiven Netzmitteln verwenden. Ebenso lassen sich auch beide Arbeitsweisen miteinander kombinieren.
Eine weitere Möglichkeit zur Entfernung der Verdrängungs-oder Extraktionsflüssigkeit besteht darin, dass man dem filtrierten, lösungsmittelfeuchten Polymerisat 10-lOOh Wasser (bezogen auf das Gewicht des Polymerisates) zusetzt und die Hauptmenge des Wassers unter Rühren und/oder Durchleiten eines indifferenten Gasstromes bei Anwendung eines Vakuums von 100 bis 600 mm Hg absolut, vorteilhaft 200-500 mm Hg absolut, und einer Temperatur zwischen 30 und 80 C, vorzugsweise 40-70 C, verdampft. Auch auf diese Weise erhält man ein Endprodukt, das schon weitgehend trocken ist und als Schicht auf dem Wasser schwimmt.
Das nunmehr weitgehend vom Lösungsmittel befreite, jedoch noch gewisse Mengen organische und/oder wässerige Bestandteile enthaltende Polymerisat wird nun getrocknet. Diese Trocknung erfolgt zweckmässig im Vakuum unter Schutzgas, wie z. B. Stickstoff, beispielsweise bei Drucken zwischen 20 und 250 mm Hg und bei Temperaturen, zwischen 20 und 150 , jedoch nicht höher als etwa 200 unterhalb der Erweichungoder Schmelztemperatur des jeweiligen Polymerisates. Von Bedeutung ist für die Trocknung, dass die Schütthöhe des Polymerisates 5 cm nicht übersteigt.
Für die Durchführung der erfindungsgemässen Arbeitsweise ist es möglich, auch solche Einsatzprodukte zu verwenden, die sofort nach der Polymerisation ohne Reinigungsvorgang mit noch anhaftendem Suspensionsmittel anfallen. Auch mit diesen Polyolefinen ist es möglich, ausgezeichnete Ergebnisse zu erzielen.
Der für die Durchführung des Verfahrens erforderliche Aufwand an Lösungsmitteln, Extraktionsmitteln und Waschwasser lässt sich durch eine Kreislaufführung der genannten Flüssigkeiten weitgehend vermindern.
Durch die erfindungsgemässe Arbeitsweise werden Endprodukte erhalten, deren Schüttgewicht um gegebenenfalls mehr als eine Zehnerpotenz tiefer ist als das Schüttgewicht der jeweiligen Ausgangsprodukte. Infolge seiner physiologisch unbedenklichen Eigenschaften, der verhältnismässig hohen Schmelzpunkte und der übrigen entsprechend der Literatur bekannten ausgezeichneten Eigenschaften lassen sich die erfindungsgemäss hergestellten Produkte erfolgreich beispielsweise für wärme- oder kältetechnische Isolerzwecke einsetzen, jedoch kommen auch andere Anwendungsbereiche in Frage, beispielsweise das Flammspritzen, das Wirbelsintern usw. Auch andere technische Anwendungsbereiche sind möglich.
Beispiel l : In einem sauberen und getrockneten 5-Liter-Dreihalskolben, der einen Rührer, Rückflusskühler mit aufgesetztem Blasenzähler, ein Thermometer und ein Gaseinleitungsrohr für ein indifferentes Gas hatte, wurden 1500 cma technisches Cetan (Siedelage 281-2980C) und 20 g Polypropylen mit einem Schüttgewicht von 265 g/l, einem Klopfgewicht von 330 g/l und einem Mol-Gewicht von 90000 eingefüllt.
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stellt, das Rohpolymerisat zur Entfernung der ataktischen Verbindungen und zur Verringerung der Asche im Polymerisat in der Wärme mit einer Mischung von Heptan-Isopropanol-Salzsäure (91, 5 : 8 : 0, 5) behandelt und der Rückstand im Vakuum in Stickstoffatmosphäre getrocknet worden.
Die Mischung Polypropylen-Cetan wurde unter Rühren auf 1300 erwärmt. Hiebei löste sich das Polymerisat auf, wobei die Viskosität der Lösung zunahm. Es entstand eine klare Lösung. Nun stellte man die Heizung und den Rührer ab und liess die Lösung auf Zimmertemperatur abkühlen. Hiebei fiel das Polymerisat voluminös aus. Die kalte Lösung wurde bei Normaldruck durch ein Faltenfilter filtriert. Der feuchte Filterrückstand wurde in den Dreihalskolben zurückgegeben und mit 11 Tetrahydrofuran aufgeschlämmt. Die Aufschlämmung überführte man in die Hülse eines Extraktionsapparates. Nach einer Extraktionszeit von 15 Stunden wurde der Inhalt der Hülse mit 11 Wasser versetzt und diese Mischung im Intensivrithrer 5 Minuten zerkleinert.
Diese Mischung saugte man unter Rühren und Durchleiten eines schwachen Stickstoffstromes im Vakuum (550 mm Hg) und bei 500 ab. Nach einer halben Stunde schwamm das Polymerisat als Schicht auf dem Wasser. Die untere Schicht wurde bei Normaldruck abgelassen, das Produkt bei 600 und 40 mm Hg unter Stickstoffschutz getrocknet und das getrocknete Produkt durch ein 1 mm weites Maschensieb gesiebt. Das Endprodukt hatte ein Schüttgewicht von 27 g/l und ein Klopfgewicht von 39 g/l.
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Beispiel 2 : In einem weiteren Versuch wurden 20 g Normaldruck-Polyäthylen mit einem Mole- kulargewicht von 1000000, das man viskosimetrisch bei 1350 in Dekalin bestimmte, in 7, 5 I technischem Getan in Gegenwart des Alterungsschutzmittels N-Phenyl-N'-cyclohexyl-p-phenylendiamin unter Rühren bei 1450 gelöst. Die weitere Aufarbeitung geschah nach Beispiel 1. Das Endprodukt hatte ein Schüttge- wicht von 23 g/l und ein Klopfgewicht von 40 g/l.
Beispiel 3 : Ineinem weiteren Versuch werden 10 gPolyäthylenmit einemMol-Gewicht von 40000 in 1500 cms Butylbromid bei Siedetemperatur gelöst. Die weitere Aufarbeitung geschieht nach Beispiel 1 mit dem Unterschied, dass man Äthanol zur Auswaschung des Lösungsmittels verwendet. Das Endprodukt hat ein Schüttgewicht von 25 g/l und ein Klopfgewicht von 31 g/l.
Beispiel 4 : 30 g Polyäthylen, welches ein viskosimetrisch bestimmtes Molekulargewicht von
1000000 besitzt, werden in 1, 5 l unhydriertem Tetramerpropylen bei 1600 gelöst. Nach dem Abkühlen und Abfiltrieren des überschüssigen Tetramerpropylens wird das anhaftende Lösungsmittel durch wieder- holtes Behandeln mit Aceton bei Raumtemperatur entfernt, danach das Aceton durch mehrfaches Waschen mit Wasser ebenfalls bei Raumtemperatur herausgelöst. Das nach dem Trocknen bei 1000 und anschlie- ssender Siebung (Maschenweite 1 mm) anfallende Produkt besitzt ein Schüttgewicht von 23 g/l entspre- chend einem Klopfgewicht von 45 g/l.
Beispiel 5 : In die in Beispiel 1 beschriebene Apparatur werden 1350 cm Perchloräthylen ein- gefüllt und auf 600 erwärmt. Bei dieser Temperatur gibt man unter Rühren eine Mischung aus 9 g Poly- äthylen - Molekulargewicht 1200000, viskosimetrisch bei 1350 in Dekalin bestimmt, hergestellt unter Anwendung von Ziegler-Natta-Katalysatoren-mit einem Schüttgewicht von 210 g/l und einem Klopfgewicht von 295 g/l und 150 cm3 Perchloräthylen hinzu. Der Kolben wird bis zur Siedetemperatur des Perchloräthylens erhitzt. Nach 3 - 5 Minuten ist das Polyäthylen gelöst. Nun stellt man die Heizung und den Rührer ab und lässt die Lösung abkühlen. Hiebei fällt das Polymerisat voluminös aus.
Die kalte Suspension wird bei 500 mm Hg abgesaugt. Die Filtratmenge beträgt 1360 cm. Der Filterrückstand wird mit 1500 cms Äthanol in dinenintensivrührer gegeben und 30 Sekunden mit 9000Upm behandelt. Man saugt die erhaltene Suspension ab. Der Filterrückstand wird mit 1500 cm3 Äthanol versetzt und erneut 30 Sekunden mit 9000 Upm im Intensivrührer geschlagen. Man filtriert die erhaltene Mischung, gibt den Filterrückstand und 1500 cm Wasser in den Intensivrührer, lässt ihn 30 Sekunden mit
9000 Upm laufen, trennt im Scheidetrichter von der erhaltenen Mischung die untere Phase ab, versetzt denRückstand mit 1500 cm Wasser und schüttelt diese Mischung so lange, bis das Polymerisat als Schicht auf dem Wasser schwimmt.
Die wässerige Phase wird abgelassen und das Polyolefin bei 900 und 380 mm Hg unterStickstoffschutz in dünner Schicht im Trockenschrank getrocknet. Das trockene Pulver siebt man durch ein 1 mm weites Maschensieb. Das so aufgearbeitete Polyäthylen hat ein Schüttgewicht von 26 g/l und ein Klopfgewicht von 43 g/l.
Beispiel 6 : In der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur werden 1350 cm3 ? Terpentinöl (a-Pinen- Fraktion), dem eine Spatelspitze N-Phenyl-N'-cyclohexyl-p-phenylendiamin zugesetzt ist, eingefüllt, auf 700 erwärmt und dann eine Mischung aus 6 g Polyäthylen (Molekulargewicht 1000000) und 150 cm3 Terpentinöl hinzugegeben. Bei 1400 findet die Lösung des Polyolefins statt. Man lässt sie abkühlen und nimmt die weitere Aufarbeitung nach Beispiel 5 vor. Das aufgearbeitete Produkt besitzt ein Schüttgewicht von 21 g/l und ein Klopfgewicht von 27 g/l.
Beispiel 7 : Zwei Ansätze von je 20 g Polyäthylen (Molekulargewicht 50000) werden in je 1, 51 Tetramerpropylen in Gegenwart einer Spatelspitze N-Phenyl-N'-cyclohexyl-p-phenylendiamin bei 1250 in der in Beispiel 1 beschriebenen Apparatur gelöst und die Lösungen in flache Wannen zur Abkühlung gegossen. Man saugt die beiden kalten Lösungen auf einem Filter bei 600 mm Hg ab, gibt den Filterrückstand in ein zylindrisches 5-Liter-Glas, das mit einem Aluminiumdeckel verschlossen wird, der eine Rührvorrichtung (Lochblattrührer) hat, füllt durch eine Öffnung im Deckel 1, 5 I Aceton ein und lässt den Rührer 1 Minute mit 1300-1500 Upm laufen. Die erhaltene Suspension wird abgesaugt und der Filterrückstand erneut mit 1, 51 Aceton 1 Minute mit 1300-1500 Upm im Glas geschlagen.
Mit dem abgesaugten Filterrückstand wird die letzte Behandlung noch einmal wiederholt. Die erhaltene Suspension wird nur leicht abgesaugt und der Rückstand mit 2 1 Wasser 1 Minute mit 1300-1500 Upmim zylindrischen Glas geschlagen. Man trennt die untere wässerige Phase im Scheidetrichter ab und schüttelt den Rückstand noch zweimal mit je 2 l Wasser durch. Das auf dem Wasser schwimmende Produkt wird getrocknet und gesiebt.
Es hat ein Schüttgewicht von 25 g/I und ein Klopfgewicht von 36 g/l.
Beispiel 8 : Das nach Beispiel 7 hergestellte Produkt wird zusammengegeben, gedrittelt und in verschiedenen Schichthöhen bei Normaldruck unter Durchleiten von 1001N/Std bei 1000Trocken-
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schranktemperatur getrocknet. Die erhaltenen Schutt-bzw.
Klopfgewichte des getrockneten und gesiebten Polyäthylens sind aus der folgenden Tabelle zu entnehmen :
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<tb>
<tb> Schichthöhe <SEP> Schüttgewicht <SEP> Klopfgewicht
<tb> cm <SEP> g/l <SEP> g/l
<tb> 4-4, <SEP> 5 <SEP> 38 <SEP> 54
<tb> 3-3, <SEP> 5 <SEP> 30 <SEP> 43
<tb> 1-1, <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> 36
<tb>
Beispiel 9 :
Aus einem Mischpolymerisat, das mit einem Gas aus 10 Vol.-Teilen Äthylen und 1 Vol. -Teil Propylen mit Ziegler-Katalysator bei 700 in einem hydrierten, sauerstofffreien Dieselöl hergestellt ist, werden die ataktischen Anteile mit Heptan in der Wärme extrahiert und der erhaltene Rückstand wird bei 700 im Vakuum getrocknet. 10 g dieses getrockneten Rückstandes, angemaischt mit 150 cm* Per- chloräthylen, werden bei 300 zu 1350 cm Perchloräthylen, die sich in der in Beispiel l beschriebenen Apparatur befinden, auf 1100 erhitzt, Bei dieser Temperatur findet Lösung des Mischpolymerisates statt.
Der durch Abkühlen ausgefallene Niederschlag wird bei 500 mm Hg abgesaugt und der Rückstand zweimal mit je 11 Äthanol und anschliessend einmal mit 11 Wasser im Intensivrührer je 1 Minute mit 9000 Upm geschlagen. Nach Abtrennung der unteren wässerigen Phase schüttelt man den Rückstand noch einmal mit 11 Wasser aus. Das auf dem Wasser schwimmende Polymerisat wird bei 900 und 60 mm Hg getrocknet. Das getrocknete und gesiebte Endprodukt hat ein Schüttgewicht von 25 g/l und ein Klopfgewicht von 42 g/l.
Beispiel 10 : 5g Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 40000 und 5 g Polyäthylen mit einem Molekulargewicht von 1000000 (beide Molekulargewichte viskosimetrisch bei 1350 in Dekalin bestimmt) werden unter den Bedingungen des Beispieles 9 in Perchloräthylen gelöst. Die weitere Aufarbeitung geschieht ebenfalls nach Beispiel 9, mit dem Unterschied, dass derintensivrührer nicht mi 9000 Upm, sondern nur mit 6000 Upm läuft; Das aufgearbeitete Endprodukt hat ein Schüttgewicht von 29 gil und ein Klopfgewicht von 46 g/l.
PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Verminderung des Schüttgewichtes von Polyolefinen, dadurch gekennzeichnet, dass man diese, insbesondere Polyäthylen und Polypropylen, in organischen Lösungsmitteln bei Temperaturen zwischen 80 und 2000, vorzugsweise 100-150 , unter Anwendung eines Schutzgases löst, falls erforderlich von ungelösten Bestandteilen durchHeissfiltration abtrennt, durch Abkühlen wieder ausfallen lässt, in schonender Weise von anhaftendem Lösungsmittel durch Filtration und Verdrängung befreit und nach mehrfacher Auswaschung trocknet.