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Verfahren zur Agglomerierung einer Pulvermischung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Agglomerierung einer Pulvermischung mit Hilfe von Alkalisilikat, bei welchem die trockene Pulvermischung mit dem Alkalisilikat vermengt und die entstandene Mischung in Gegenwart von Wasser verrührt wird, insbesondere für die Herstellung von Schweisspulver.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Alkalisilikat in Pulverform für die Agglomerierung einer Mischung von verschiedenen andern Pulvern hinzuzufügen. Dieses feste Silikat erhält man durch Eindampfen einer wässerigen Silikatlösung, wie sie bei der Fabrikation anfällt. Wie bekannt, löst sich ein solches Silikat nur sehr schlecht wieder in Wasser ; die Agglomeration der Pulver wird dann so vorgenommen, dass die Mischung auf eine Temperatur erwärmt wird, welche nahe dem Schmelzpunkt des Silikats liegt, z. B. auf 900 C. Die nach dem Abkühlen erhaltene Masse kann ohne vorhergehende Trocknung vermahlen und das Mahlgut durch selektive Aussiebung in Körner verschiedener Grösse getrennt werden.
Dieses Verfahren, welches für die Herstellung gewisser Schweisspulver angewendet wird, hat den Nachteil, dass es nicht für die Agglomeration aller Pulver zulässig ist, da einige unter ihnen sich während der oben erwähnten Erwärmung verändern.
Dieser Nachteil tritt nicht auf, wenn man die Pulver mit einer mehr oder weniger konzentrierten wässerigen Silikatlösung anrührt, wie sie bei der Herstellung des Silikats anfällt. In diesem Falle ist jedoch im allgemeinen die resultierende Korngrössenverteilung dieses Anrührungsprozesses nicht genügend regelmässig. Diese Unregelmässigkeit der Korngrössenverteilung wird verschärft durch die danach notwendige Trocknung, welche die Bildung von Agglomeraten bewirkt. Nach der Aussiebung muss ein Teil der Mischung vermahlen wer den, während die zu feinen Anteile erneut dem oben beschriebenen Prozess der Agglomerierung unterworfen werden müssen. Dieses Verfahren zur Herstellung von Körnern ist deshalb teuer.
Falls man keine Körner, sondern eine Masse wünscht, welche beispielsweise ausgepresst werden kann, so besitzt diese Masse keine vollkommen gleichmässigen Fliesseigenschaften als Folge der ursprünglich ungleichmässigen Korngrössenverteilung.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren, welches nicht die Nachteile der oben beschriebenen Verfahren aufweist.
Gemäss dieser Erfindung wird dem trockenen Pulvergemenge zunächst festes Alkalisilikat in versprühter, fein verteilter Form bei Temperaturen von 15 bis 700 C beigemischt und anschliessend die so erhaltene Mischung mit einer Wassermenge von 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Pulvergemisch, während 5-20 Minuten in einem Planetenrührwerk bei der gleichen Temperatur angerührt, wobei die Korngrösse des Granulats mit der Erhöhung der Wassermenge ansteigt.
In den folgenden Ausführungen bezieht sich der Ausdruck "versprühtes Wasserglas" auf ein feinkörniges Alkalisilikat, welches wasserlöslich ist.
Die Menge versprühtes Wasserglas, welche der Pulvermischung zugefügt werden muss, kann dem Trokkengehalt der Silikatlösung, wie sie beim bekannten Granulierverfahren verwendet wird, entsprechen ; man kann jedoch diese Menge je nach dem Typ der gewünschten Mischung beträchtlich nach oben oder unten variieren, z. B. um 25% oder selbst um 50%. Falls man mehr versprühtes Wasserglas hinzufügt, können entsprechend grössere Körner erhalten werden. Eine Silikatmenge, welche der Bildung grosser Körner entspricht, ist im Hinblick auf eine anschliessende Auspressung der nassen Masse vorteilhaft.
Um Granulate mit einer erwünschten Korngrössenverteilung zu erhalten, kann man die für jede Pulvermischung notwendige Wassermenge leicht wie folgt bestimmen :
Zu der in einem Mischer befindlichen Pulvermasse-vorzugsweise verwendet man einen Schnellmischapparat-gibt man zunächst auf einmal eine kleine Wassermenge. Je schneller der Apparat arbeitet, desto schneller tritt der Beginn einer eventuellen Granulierung auf. Durch Erwärmung des verwendeten Wassers und/oder durch geringe Änderung des pH-Wertes desselben kann diese Zeit ebenfalls reduziert werden. Es ist so möglich, wenn auch nicht sehr vorteilhaft, auf diese Weise die Mischzeit beträchtlich zu reduzieren und anschliessend die Masse ruhen zu lassen.
In diesem Falle tritt der Prozess der Granulierung, welcher bei Abbruch des Mischprozesses noch nicht eingesetzt hatte, während der Ruhezeit in der
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Masse auf. Falls nach einiger Zeit, z. B. nach 5,10 oder 20 Minuten, der Prozess der Granulierung noch nicht auftritt, wird der Vorgang mit einer grösseren Wassermenge wiederholt.
Wie sich zeigt, erhält man bei Verwendung einer gewissen Wassermenge sehr feine Körner, welche bis zu einem gewissen Grade wachsen, wenn man den Anrührprozess verlängert ; bei Erhöhung der zugefügten Wassermenge zu Beginn des Anrührprozesses werden am Ende immer grössere Körner erhalten.
Es zeigt sich auch, dass man grosse teigige Klumpen und schliesslich eine ungranulierte teigige Masse erhält, wenn man über eine gewisse Wassermenge hinausgeht.
Auf diese Weise kann die für die Herstellung von Körnern einer wohldefinierten Grösse notwendige Wassermenge unschwer bestimmt werden. Die für die Bildung grosser Granulate notwendige Wassermenge wird vorteilhafterweise auch verwendet im Hinblick auf eine spätere Auspressung der nassen Masse.
Das Verfahren gemäss dieser Erfindung weist gegenüber den bestehenden Verfahren zur Agglomerierung von Pulvermischungen mit Alkalisilikat die folgenden Vorteile auf :
1. Die Korngrössenverteilung des erhaltenen Produktes ist bedeutend regelmässiger als diejenige, wie sie bei Zugabe einer Silikatlösung zur Mischung erhalten wird.
2. Die erwünschte Granulierung kann erzielt werden durch bedeutend grössere oder kleinere Mengen von trockenem Silikat als diejenige, welche bei Verwendung einer Silikatlösung in Frage kommt.
3. Die erwünschte Granulierung kann erhalten werden mit einer Wassermenge, welche in bezug auf die Silikatmenge kleiner ist. als sie bei Verwendung einer Silikatlösung wäre.
4. Es ist viel leichter, grosse oder kleine Körner zu erhalten, und der Granulierungsprozess ist viel einfacher zu kontrollieren.
5. Falls das Agglomerat vor der Verwendung getrocknet werden muss, so ist für diese Trocknung ein kleinerer Wärmebedarf notwendig, und die Trocknung bedingt fast keine Veränderung der Korngrössenverteilung des Produktes.
6. Falls die agglomerierte Masse im nassen Zustand ausgepresst wird, verläuft der Prozess leichter und regelmässiger.
7. Die Trocknung einer auf diese Weise ausgepressten Masse bedingt einen kleineren Wärmebedarf, als er für das Trocknen einer mit Hilfe von wässeriger Silikatlösung agglomerierten Masse notwendig ist.
Daher treten auch weniger Risse in der ausgepressten Masse während der Trocknung auf als bei den bis dato bekannten Pressmassen ; ausserdem ist das Produkt gegenüber späteren möglichen Erschütterungen unempfindlicher.
Als Variante gemäss der Erfindung kann an Stelle der Verwendung von warmem Wasser für den Anrührprozess auch Wasserdampf auf die Pulvermischung im Rührapparat geleitet werden.
In der Zeichnung, Fig. 1, ist ein Mischapparat für die Durchführung des Verfahrens gemäss der Erfindung schematisch dargestellt, welcher jedoch lediglich als Beispiel zu betrachten ist. Ferner folgen einige Diagramme, in denen die Eigenschaften verschiedener nach diesem Verfahren erhaltener Produkte dargestellt sind.
Fig. 1 zeigt den Grundriss eines Mischapparates, wie er vorzugsweise zur Durchführung des erfindunggemässen Verfahrens verwendet werden kann. Die Fig. 2-7, 9,12 und 13 sind Diagramme, in welchen auf der Abszisse in logarithmische Teilung die Maschenweiten der Siebe in Millimetern aufgetragen
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totalen Rückstände auf den jeweiligen Sieben in Prozenten angegeben sind. In Fig. 8 ist als Abszisse in linearer Teilung die Mischzeit, ausgedrückt in Minuten, angegeben und als Ordinate, ebenfalls in linearer Teilung, die Temperatur, bei welcher die Produkte vermischt werden, ausgedrückt in Grad Celsius.
In Fig. 10 ist als Abszisse in linearer Teilung die Mischzeit in Minuten für die verschiedenen Versuchstemperaturen angegeben und als Ordinate, ebenfalls in linearer Teilung, die "effektive Grösse"E der erhaltenen Körner. Fig. 11 ist ein Diagramm, in welchem als Abszisse die Rührzeit in Minuten für die verschiedenen Versuchstemperaturen aufgetragen ist und als Ordinate "die Kornausbeute" Rg. In beiden Koordinaten ist die Darstellung ebenfalls linear. In Fig. 14 ist für verschiedene Mengen versprühten Wasserglases in linearer Teilung auf der Abszisse die Wassermenge, ausgedrückt in Gramm, angegeben, die zu einer bestimmten Menge des zu agglomerierenden Produktes hinzugefügt wurde. Als Ordinate sind, ebenfalls in linearer Teilung, die Werte des Gleichförmigkeitskoeffizienten angegeben.
Als Anwendungsbeispiele des Verfahrens gemäss der Erfindung wurden verschiedene Pulver, deren Zusammensetzung später bei Beschreibung der verschiedenen Versuche gegeben wird, mit Hilfe eines versprühten Kaliumsilikats der folgenden Analyse granuliert : O : 27-29%, Silos : 54-58%, H2O : 13-14% (gebundenes Wasser).
Die Mischung der zu agglomerierenden Pulver und des versprühten Wasserglases, welches an sich sehr feinkörnig war, wurde in einem Planetenmischer von der Art, wie er in Fig. l dargestellt ist, vorgenommen. Dieser Mischer besteht aus einem Gefäss 2 mit innerem Durchmesser von 220 mm, in dessen Zentrum sich eine Welle 3 befindet, welche in der Pfeilrichtung X mit 100 Umdr/min rotiert. Fest verbunden mit der Welle ist ein Arm 4 von 50 mm Länge. Am Ende dieses Armes befinden sich zwei Mischschaufeln 5 und 6 von 56 mm Länge, welche sich gegenüberstehen. Diese drehen sich um das Ende mit 350 Umdr/min, u. zw. in Richtung des Pfeiles Y, d. h. gegenläufig zur Drehrichtung der Welle 3.
Der Antrieb dieser Misch-
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schaufeln kann beispielsweise durch ein mit den Schaufeln 5, 6 fest verbundenes und am Ende des Armes 4 drehbar angeordnetes Ritzel 7 erfolgen, welches in ein feststehendes Zahnrad 8 eingreift.
Das Verfahren gemäss der Erfindung ist wohlgemerkt nicht auf diesen Typ von Mischapparat beschränkt und auch nicht auf die angegebenen Dimensionen. Es ist möglich, auch andere Mischapparate mit entsprechend günstigen Dimensionen zu verwenden, ohne vom Erfindungsgedanken abzuweichen.
Wie man sich durch Ausrechnung leicht überzeugen kann, beträgt die Umfangsgeschwindigkeit an den äusseren Enden der Mischschaufel, wenn sie an der Aussenwand des Mischapparates vorbeistreichen, zirka 90 m/min.
Ein Mischapparat dieser Art ist bekannt und gewährleistet eine rasche Bewegung der Partikel der zu agglomerierenden Pulver.
Die drei Faktoren, welche die Grösse und Gleichförmigkeit eines Pulvers wiedergeben, sind "effektive
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auf das gesamte Gewicht.
Es wurde versucht, diese drei Faktoren für die erhaltenen Produkte, sowohl in bezug auf das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung wie auch auf das Verfahren unter Verwendung gewöhnlichen flüssigen Silikats, zu vergleichen.
Im folgenden sind einige Beispiele der Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens gegeben :
Die Korngrössen der in den folgenden Beispielen verwendeten Rohmaterialien entsprechen den Korngrössen, wie sie üblicherweise bei der Herstellung von Granulaten üblich sind. Sie müssen im wesentlichen um eine Grössenordnung kleiner sein als die Korngrösse des fertig granulierten Produktes. Damit ist eine obere Grenze gegeben. Die untere Grenze ist meist durch wirtschaftliche Gesichtspunkte bedingt (Mehrpreis bei feinerer Körnung). Da die im folgenden aufgeführten Granulate eine Körnung von etwa 0, 2 bis 2 mm aufweisen, sollte die Korngrösse der verwendeten Rohmaterialien etwa 0, 05-0, 3 mm betragen.
Beispiel 1 : In einem Mischapparat gemäss Fig. 1 wurden 51 g versprühten Silikats mit 557, 4 g eines Pulvergemenges der folgenden Zusammensetzung vermischt : 255, 6 g Hausmannit, 255, 6 g Quarz, 19, 8 g Flussspat, 26, 4 g Silicomangan.
Danach wurden 70 g Wasser von 70 C zugefügt und während 15 Minuten gerührt.
Vor und nach der Trocknung der Körner wurde dann bestimmt, für welche Maschenweitenman90, 80, 70..... 10% Rückstand der Gesamtmenge erhielt. Auf diese Weise konnten Kurven, wie sie mit I und l'in Fig. 2 bezeichnet sind, ermittelt werden.
Die gleiche Menge des gleichen Pulvers wurde dann auch mit 120 g einer wässerigen Kaliumsilikatlösung von gleichem Gewichtsverhältnis und mit einem Wassergehalt von 60% angerührt, ebenfalls während 15 Minuten und bei einer Temperatur von 70 C. Die analog erhaltenen Kurven sind in Fig. 2 mit II und II'bezeichnet.
Die mit In bezeichnete Kurve entspricht einem handelsüblichen, granulierten und ausgesiebten Pulver.
Wie man sieht, betragen die Siebmaschenweiten, welche einem Rückstand von 90% oder-anders ausgedrückt-einem Durchlass von 10% des Ganzen entsprechen, für die Kurven I, 1', II, 11'und III in der gleichen Reihenfolge : 0, 326-0, 351-0, 152-0, 050-0, 080. Diese Zahlen geben also die "effek- tive Grösse" der erhaltenen Körner an.
Beim Niveau von 40% Rückstand (Durchlass von 60%) kann man den Kurven die folgenden Ziffern entnehmen :
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überzeugend, dass die Granulate gemäss der Erfindung den bekannten Granulaten überlegen sind.
Keine der bekannten Eigenschaften des versprühten Wasserglases hätte darauf schliessen lassen, dass ein solches Resultat durch Vermischen von Wasser mit der Pulvermischung und dem versprühten Silikat erhalten werden konnte.
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Beispiel 2 : Im gleichen Mischer wurden 85 g des oben erwähnten versprühten Wasserglases (74 g Trockensubstanz) mit 900 g einer Pulvermischung der folgenden Zusammensetzung vermengt :
40 g natürliches Mangankarbonat
20 g Mangandioxyd
50 g Asbest
100 g Quarzmehl (rein)
70 g Eisenoxyd
500 g Eisenpulver
50 g ritandioxyd
60 g Ferromangan
10 g celluloseartige Stoffe.
Anschliessend wurden 120 g Wasser von 500 C zugeführt und während 15 Minuten weitergerührt.
Die Tourenzahl der Welle 3 war wie vorher erwähnt.
Die erhaltenen Granulate wurden vor und nach der Trocknung in gleicher Weise, wie im Beispiel l angegeben, untersucht, wobei Kurven analog den Kurven I und l'in Fig. 2 erhalten wurden. Diese Kurven IV und IV'sind in Fig. 3 dargestellt.
In gleicher Weise ging man vor, um die getrockneten Granulate zu untersuchen, welche durch Rühren der gleichen Menge gleicher Pulvermischung mit 126 cm3 einer üblichen wässerigen Kaliumsilikatlösung von 12, 5 bis 13% (Trockensubstanz : 72 g) erhalten wurde. Das Gewicht dieser Lösung betrug 179 g. Der Rührprozess dauerte 15 Minuten bei einer Temperatur von 50 C. Die entsprechende Kurve ist mit V bezeichnet.
Ferner wurde eine ähnliche, mit VI bezeichnete Kurve konstruiert, die durch Granulierung und Aussiebung eines handelsüblichen Pulvers erhalten wurde, das ebenfalls mit einer üblichen, wässerigen Silikatlösung agglomeriert worden war.
Wie man sieht, betragen die Maschenöffnungen, welche einem Rückstand von 90% oder, anders ausgedrückt, einem Durchlass von 10% entsprechen, für die Kurven IV, IV', V und VI :
0, 88-0, 84-0, 163-0, 43 mm.
Diese Zahlen geben also die "effektive Grösse" der erhaltenen Körner an.
Bei 40% Rückstand (Durchlass = 60%) kann man die folgenden Ziffern ablesen :
1, 38-1, 22-0, 92-1, 05.
Die Gleichförmigkeitskoeffizienten, welche durch das Verhältnis der Zahlen dieser beiden Serien gegeben sind, lauten entsprechend :
1, 57-1, 45-5, 63-2, 44.
Auch hier sieht man, wie bei den Mischungen der ersten Versuchsreihe, dass die "effektiven Grössen" und die "Gleichförmigkeitskoeffizienten"der nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erhaltenen Granulate bedeutend besser ausfallen als die der Granulate, welche nach dem üblichen Verfahren erhalten wurden.
Die Kurven IV und IV', welche viel weniger stark geneigt sind als die Kurven V und VI, illustrieren gleichfalls überzeugend, dass die Granulate gemäss der Erfindung den bekannten Granulaten überlegen sind.
Ausserdem erhält man nach dem Verfahren mit versprühtem Silikat eine Kornausbeute des trockenen
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40 Beispiel 3 : 60g des obenerwähnten versprühten Kaliumsilikats wurden mit 500 g einer Pulvermischung von folgender Zusammensetzung vermischt :
5 g Dextrin
5 g Mangandioxyd
15 g Mangankarbonat
15 g celluloseartige Stoffe
15 g Holzmehl
25 g Titanweiss
15 g reiner Quarz
40 g Kaolin
200 g Eisenpulver
125 g Titandioxyd
40 g Ferrolegierung.
Anschliessend wurden 90 g Wasser von 50 C während 15 Minuten bei der gleichen Geschwindigkeit wie in den vorhergehenden Beispielen zugemischt.
Die Kurven der Korngrössenverteilung des feuchten und trockenen Produktes sind in Fig. 4 mit VII und VII'bezeichnet.
Die gleiche Menge der gleichen Pulvermischung mit 150 cm 3 gewöhnlichem flüssigem Silikat der Dichte 1, 4 (210 g) während 30 Minuten bei gleicher Geschwindigkeit und gleicher Temperatur behandelt, ergab ein Produkt, dessen Korngrössenverteilung in feuchtem und trockenem Zustand durch die Kurven VIII und VIII'in Fig. 4 wiedergegeben ist.
Die effektiven Dimensionen in feuchtem und trockenem Zustand betragen beim Produkt, wie es beim Verfahren gemäss der Erfindung erhalten wurde, 0, 45 und 0, 35 mm. Die effektive Dimension des feuchten
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Produktes bei Anwendung von flüssigem Silikat beträgt 0, 355, während diejenige des trockenen Produktes, welche knapp 2 zu betragen scheint, in Wirklichkeit einem vollständigen Zusammenbacken der Masse entspricht.
Die Gleichförmigkeitskoeffizienten der Körner des Produktes, wie sie beim Verfahren gemäss der Erfindung erhalten werden, betragen 1, 87 und 1, 91. Für das feuchte Produkt mit flüssigem Silikat 3, 14, während das trockene Produkt wegen des Zusammenbackens nicht ausgewertet werden konnte.
In dieser Versuchsreihe erhielt man für die Kornausbeute des feuchten Produktes, wie es beim Verfahren mit versprühtem Silikat erhalten wurde, 91, 2%, für das Verfahren mit flüssigem Wasserglas 74, 8%, obwohl die Summe Trockensubstanz des Silikats + Wasser beim letzteren Verfahren höher ist.
Beispiel 4 : 47, 5 g versprühtes Kaliumsilikat wurden mit 445 g folgender Mischung vermengt :
10 g Glimmer
10 g Kaolin
30 g natürliche Silikate
30 g Calciumkarbonat
5 g celluloseartige Stoffe
10 g Eisenoxyd
200 g Eisenpulver
100 g Titandioxyd
30 g Ferrolegierung
20 g Zirkonsilikat.
Anschliessend wurden 70 g Wassere von 150 C während 15 Minuten bei der gleichen Geschwindigkeit wie in den vorhergehenden Versuchen zugemischt.
Die Kurven der Korngrössenverteilung des Produktes im feuchten und trockenen Zustand sind mit IX und IX'in Fig. 5 angegeben.
Die gleiche Menge der gleichen Pulvermischung wurde mit 70 cm flüssigen Silikats der Dichte 1, 4 (105 g) bei gleicher Temperatur und gleicher Geschwindigkeit wie im vorhergehenden Versuch während der gleichen Zeit behandelt und ergab ein Produkt, dessen Kornverteilungskurven in feuchtem und trockenem Zustand mit X und X'in Fig. 5 bezeichnet sind.
Die effektiven Dimensionen des Produktes, wie es gemäss der Erfindung erhalten wurde, betragen im feuchten und im trockenen Zustand 0, 87 und 0, 895 mm, während sie für das mit flüssigem Silikat erhaltene Produkt entsprechend 0, 315 und 0, 275 sind. Auch hier kann man den verschiedenen Kurven entnehmen, dass der Gleichförmigkeitskoeffizient für das Produkt gemäss der Erfindung mit 1, 425 und 1, 435, für das andere Produkt mit 2, 87 und 3, 82 gegeben ist.
In dieser Versuchsreihe erhielt man für das trockene Produkt, welches mit versprühtem Silikat granuliert wurde, 98, 2% Kornausbeute, während für das Verfahren mit flüssigem Silikat nur 63, 7% gefunden wurden.
Die verschiedenen Versuchsserien (1. -4. Reihe), welche hier eben geschildert wurden, zeigen, dasswie auch die Zusammensetzung der trockenen Mischung geartet sein mag-die Agglomerierung gemäss der Erfindung folgendes gewährleistet :
1. einen besseren Gleichförmigkeitskoeffizienten als bei Agglomerierung mit einer wässerigen Silikatlösung,
2. eine höhere Kornausbeute als bei Agglomerierung mit wässeriger Silikatlösung.
Mit andern Zusammensetzungen können gleiche Resultate erzeilt werden. Dies wird an der folgenden Versuchsreihe gezeigt, welche mit einer fünften Pulvermischung durchgeführt wurde, die im folgenden mit Pulver "P" abgekürzt wird. Diese stellte das Rohmaterial dar für verschiedenen zusätzliche Versuchsreihen, in welchen der Einfluss verschiedener Parameter bei der Durchführung des Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung untersucht wurde.
Beispiel 5 : 45 g versprühtes Kaliumsilikat (Trockensubstanz 39, 5 g) wurden mit 507 g einer Pulvermischung, die mit P bezeichnet wird, vermengt, welche die folgende Zusammensetzung aufweist : 67, 5 g Flussspat
6 g celluloseartige Stoffe
9 g Titandioxyd
9 g Kaolin
1, 8 g natürliches Silikat
97, 5 g Calciumcarbonat
37, 5 g Ferrolegierung
262, 5 g Eisenpulver.
Anschliessend wurden 55 g Wasser von 15 C während 20-25 Minuten bei der gleichen Geschwindigkeit wie in den vorhergehenden Beispielen zugemischt.
Die Kurven XI und XI' in Fig. 6 geben die Korngrössenverteilung des erhaltenen Agglomerats im nassen und trockenen Zustand wider.
Ferner hat man an Stelle des versprühten Silikats und des Wassers zur gleichen Pulvermischung bei gleicher Temperatur und während der gleichen Zeit 71 cm3 gewöhnliches flüssiges Silikat (100 g), entsprechend 39, 5 g Trockensubstanz, zugemischt.
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Die Kurven der Korngrössenverteilung des erhaltenen Produktes sind in Fig. 6 mit XII und XII' für das feuchte und das trockene Material bezeichnet.
Eine Betrachtung der Figur zeigt erneut, dass die Kurven, welche dem versprühten Wasserglas entsprechen, steiler sind als diejenigen bei Verwendung von gewöhnlichem flüssigem Silikat.
Die effektiven Dimensionen der Körner für die durch die Kurven XI, XI', XII und XIT wiedergege- benen Versuche betragen entsprechend : 0, 460-0, 485-0, 124-0, 100, während die Maschenweite der Siebe, welche 60% durchlassen (Rückstand 40%), mit 0, 655-0, 632-0, 648-0, 695 mm abgelesen werden können.
Die Gleichförmigkeitskoeffizienten der vier Produkte betragen demnach entsprechend :
1, 445-1, 300-5, 22-6, 95.
Die Kornausbeuten betragen entsprechend : 96%-95, 3%-57, 3%-54%.
Man ersieht hieraus also, dass die effektive Grösse und der Gleichförmigkeitskoeffizient des nach dem Verfahren gemäss der Erfindung erhaltenen Granulats bedeutend besser sind als bei Granulaten, wie sie nach den bekannten Verfahren erhalten werden. Anderseits ist auch die Kornausbeute beim Verfahren mit versprühtem Silikat beträchtlich grösser als beim Verfahren mit gewöhnlichem flüssigem Silikat.
Die Betrachtung der Kurven XI und XI'einerseits und der Kurven XII und XII'anderseits zeigt erneut in dieser fünften Versuchsserie in ebenso überzeugender Weise wie in den vorgängigen Versuchen,
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:jeweils auf verschiedene Temperaturen erwärmt, z. B. auf20, 30,50, 700 C. Zu diesen erwärmten Mischun- gen wurden jeweils gleiche Mengen Wasser, z. B. 65 g, gegeben, die ebenfalls jeweils auf 20,30, 50, 70 C erwärmt worden waren.
Der Versuch wurde jedesmal abgebrochen, sobald man eine bestimmte Korngrössenverteilung erhielt, welche man vor der Durchführung des Experiments festgelegt hatte, und es wurde jeweils die dafür nötige Rührzeit notiert.
Die Kurven der Korngrössenverteilung in Fig. 7, mit XIII-XVI bezeichnet, entsprechen den Ergebnissen der bei 20,30, 50, 70 C durchgeführten Versuche. Wie man sieht, ist die effektive Grösse nahezu konstant bei allen Versuchstemperaturen. Ausgehend von den Werten, welche man den Kurven entnehmen kann, findet man bei der Berechnung des Gleichförmigkeitskoeffizienten bei jeder Versuchstemperatur einen nahezu konstanten Wert.
Die Bestimmung der zur Erzielung einer vorbestimmten effektiven Grösse notwendigen Rührzeit führt zu der Feststellung, dass die Abnahme dieser Zeit als Funktion steigender Temperatur einem hyperbolischen Gesetz folgt, wie es in Fig. 8 dargestellt ist.
Wenn man mit "T" die Temperatur bezeichnet, bei welcher man arbeitet, und mit "t" die notwendige Mischzeit, um Körner einer gewählten Grösse zu erhalten, so kann man sich überzeugen, dass das Produkt (T-12, 5) t ebenfalls einen konstanten Wert ergibt, innerhalb der Fehler der Zeitmessung, und ungefähr 78 beträgt.
Die Gleichung der in Fig. 8 dargestellten Hyperbel ist :
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Man kann also die Mischzeit gemäss der Temperatur und umgekehrt wählen.
Beispiel 7 : In dieser Versuchsreihe wurde das Wachsen der Körner als Funktion der Zeit untersucht.
Hiefür wurden für jeden Versuch 55 g versprühtes Silikat mit 507 g der Pulvermischung P vermischt.
Dann gab man jeweils zu der Mischung von 20 C 65 g Wasser, ebenfalls von 200 C.
Die Rührzeit betrug entsprechend für jeden Versuch :
1 Minute, 3 Minuten, 5 Minuten, 7 Minuten, 9 Minuten 30 Sekunden, 10 Minuten, 15 Minuten.
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gezeichnet, welche die effektive Grösse und den Gleichförmigkeitskoeffizienten zu ermitteln gestatten.
Diese Kurven sind in Fig. 9 wiedergegeben. Die Werte neben den Kurven geben die Rührzeit an.
Es zeigt sich, dass die effektive Grösse von 0, 110 mm beim ersten Veruch der Reihe bis auf 0, 740 mm beim letzten Versuch anstieg. Diese Werte ergeben die Kurve in Fig. 10.
Ferner zeigte es sich, dass der Gleichförmigkeitskoeffizient bis auf den Grenzwert 1, 40 abnimmt.
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Diese Werte sind in Fig. 11 eingetragen worden.
Die Darstellung der effektiven Grösse als Funktion der Zeit (Fig. 10) zeigt, dass für eine konstante Menge von Pulver, Wasser und versprühten Silikats die Grösse der Körner zunächst regelmässig zunimmt, wie im Teil AB der Kurve ersichtlich ; danach steigt die Korngrösse rascher an (Teilstück BC), um sich schliesslich einem Grenzwert zu nähern (Teilstück CD).
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Man kann also bei Beibehaltung einer sehr guten Kornausbeute die effektive Grösse des Granulats durch Wahl der Rührzeit variieren.
B eis pie 18 : In einer Reihe von sieben Versuchen wurde bei beispielsweise 30 0 C während einer gleichen Rührzeit von 10 Minuten für eine gewisse Menge Silikat, vermischt mit dem Gemenge der Produkte P, bei gleicher Geschwindigkeit wie in den vorhergehenden Versuchen das Waschen der Körner als Funktion der zugefügten Wassermenge studiert.
Konstant sind also Temperatur, Mischzeit und Silikatmenge, welch letztere 45 g beträgt. Die zu untersuchende Variable war die Wassermenge, welche für die Versuche entsprechend betrug :
40 g, 50 g, 52, 5 g, 55 g, 57, 5 g, 60 g, 65 g.
Gemessenwurden, in derart, wiebereits anfegührt, die effektive Dimension und der Gleichförmigkeitskoeffizient.
Ausgehend von der Korngrössenverteilung des nach der Granulierung bei den näher beschriebenen Bedingungen erhaltenen Produktes wurden die Kurven zur Bestimmung der effektiven Dimension und zur Berechnung des Gleichförmigkeitskoeffizienten gezeichnet. Diese Kurven sind in Fig. 12 wiedergegeben ; sie sind mit der entsprechenden Wassermenge (ausgedrückt in Gramm) angeschrieben.
Beispiel 9 : In einer weiteren Serie von sechs Versuchen wurden die gleichen Bedingungen wie bei der achten Reihe eingehalten, nur wurden 75 g an Stelle von 45 g versprühten Silikats verwendet und die hinzugefügte Wassermenge betrug entsprechend für die Versuche :
60 g, 65 g, 67, 5 g, 70 g, 75 g, 80 g.
Es wurden ebenfalls auf Grund der Korngrössenverteilung des nach dem Granulieren erhaltenen Produktes-bei gleichen Bedingungen wie in der vorhergehenden Serie-die der Fig. 12 analogen Kurven gezeichnet. Diese neuen Kurven sind in Fig. 13 dargestellt. Es zeigt sich für die neunte Serie gleich wie für die achte :
1. die effektive Grösse der Einzelteilchen des Granulats wächst mit der zugeführten Wassermenge,
2. der Gleichförmigkeitskoeffizient, wie er aus den den Kurven entnommenen Werten berechnet werden kann, durchläuft mit wachsender zugeführter Wassermenge ein Minimum.
Die letzte Feststellung ist interessant, da es vorteilhaft ist, wenn die Granulierung im Hinblick auf eine pressbare Masse vorgenommen wird, dass der Auspressprozess unter einem kleinen Pressdruck vor sich geht. Dieser aber ist umso niedriger, je kleiner der Gleichförmigkeitskoeffizient der Masse ist. Dieser minimale Gleichförmigkeitskoeffizient kann dadurch ermittelt werden, dass man für eine konstante Menge versprühten Silikats, konstante Rührtemperaturen und konstante Rührzeit sukzessive die zugefügte Wassermenge erhöht und ermittelt, von welcher Wassermenge an der Gleichförmigkeitskoeffizient, welcher zunächt abnimmt, wieder zu steigen beginnt.
Ferner wurden in Fig. 14 Kurven gezeichnet, in welchen die Veränderungen des Gleichförmigkeitskoeffizienten u als Funktion der zugefügten Wassermenge q für verschiedene Mengen versprühten Wasserglases wiedergegeben sind. Die Kurven A und B wurden mit den Ergebnissen der achten bzw. der neunten Versuchsreihe gezeichnet (45 bzw. 75 g Silikat).
Ferner enthält Fig. 14 zwei andere Kurven C und D, welche der Zugabe von 40 bzw. 55 g versprühten Silikats entsprechen, während die andern Faktoren, welche die Granulierung beeinflussen, konstant gehalten wurden (bis auf die Wassermenge).
Wie man sieht, durchläuft der geometrische Ort der Minima der Gleichförmigkeitskoeffizienten einen Punkt mit dem Ordinatenwert 0 (Silikat = 0) und dem Abszissewert 35 (Gramm Wasser). Dieser Punkt entspricht der minimalen Wassermenge, welche für eine gleichmässige Durchfeuchtung der Pulvermischung P ohne Silikat notwendig ist.
Diese Versuchsreihen zeigen, dass für konstante Temperatur und Rührzeit die effektive Grösse und der
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lang gemischt wurde.
Es wurde mit drei verschiedenen Mengen versprühten Silikats gearbeitet und für jede der Silikatmengen wurden zwei verschiedene Wassermengen angewendet.
In der folgenden Tabelle sind die Versuche, welche sich lediglich durch Zugabe der Wassermenge unterscheiden, mit der gleichen Nummer und der Bezeichnung "bis" aufgeführt.
Für jeden der sechs Versuche wurde die effektive Grösse in der bereits angegebenen Weise bestimmt.
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<tb>
<tb>
Versuch <SEP> l <SEP> 1 <SEP> | <SEP> 2 <SEP> I <SEP> 3 <SEP> I <SEP> 1 <SEP> bis <SEP> I <SEP> 2 <SEP> bis <SEP> I <SEP> 3 <SEP> bis <SEP>
<tb> Silikat <SEP> (g)........... <SEP> 45 <SEP> 55 <SEP> 75 <SEP> 45 <SEP> 55 <SEP> 75
<tb> Wasser <SEP> (g).......... <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 67, <SEP> 5 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 80
<tb> R................. <SEP> 1, <SEP> 125 <SEP> 1, <SEP> 11 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> 0, <SEP> 916 <SEP> 0, <SEP> 938 <SEP>
<tb> Effektive <SEP> Grösse <SEP> (mm). <SEP> 0, <SEP> 045 <SEP> 0, <SEP> 070 <SEP> 0, <SEP> 278 <SEP> 0, <SEP> 106 <SEP> 0, <SEP> 240 <SEP> 0, <SEP> 750 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 8>
Es zeigt sich folgendes :
1. Bei im wesentlichen konstanten Verhältnis R (s. die Zahlen in den drei ersten Kolonnen der Tabelle) wächst die Korngrösse mit zunehmender Silikat- und Wassermenge.
2. Die effektive Grösse nimmt ab bei Zunahme des Verhältnisses R (s. die Zahlen in den Kolonnen 1 und 1 bis, 2 und 2 bis, 3 und 3 bis).
Obwohl die beschriebenen Ausführungsbeispiele der Erfindung sich alle auf Schweisspulver beziehen, kann das erfindungsgemässe Agglomerierverfahren auch für die Granulierung von andern Pulvermassen verwendet werden, beispielsweise für die Umhüllung von Elektroden, Herstellung von Beton usw.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Agglomerierung einer Pulvermischung mit Hilfe von Alkalisilikat, bei welchem die trockene Pulvermischung mit dem Alkalisilikat vermengt und die entstandene Mischung in Gegenwart von Wasser verrührt wird, insbesondere für die Herstellung von Schweisspulver, dadurch gekennzeichnet, dass man dem trockenen Pulvergemenge zunächst festes Alkalisilikat in versprühter, fein verteilter Form bei Temperaturen von 15 bis 700 C beimischt und anschliessend die so erhaltene Mischung mit einer Wassermenge von 10 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Pulvergemisch, während 5-20 Minuten in einem Planetenrührwerk bei der gleichen Temperatur anrührt, wobei die Korngrösse des Granulats mit der Erhöhung der Wassermenge ansteigt.