AT206245B - Verfahren zur Herstellung von Posphatierungslösungen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Posphatierungslösungen 
Im Stammpatent 194213 ist ein Verfahren zur Herstellung von Phosphatierungslösungen beschrieben, bei dem man zum Ansatz und gegebenenfalls   zur Ergänzung   der Lösungen feste Salzgemische verwendet, die bei ihrer Auflösung neben dem Monophosphat soviel freie Säure ergeben, dass das   Phosphatienungsgleichgewicht   eingestellt ist, wobei die   Phosphorsäure   auf solche Weise in feste Form gebracht ist, dass die zur Salzbildung verwendeten   Kationen bei der   Auflösung des Salzes den   pli-Wert     gegenüber. der   in ihm enthaltenen freien Säure nicht wesentlich verschieben. Als Beispiel für diese zu verwendenden Kationen sind Harnstoff und andere äquivalente Amine als. schwache Basen genannt. 



   Es wurde. auch bereits vorgeschlagen, ohne zum Stand der Technik zu   gehören,   die freie Säure mit Hilfe von andern schwachen Basen oder von schwachen Säuren, die eine salzbildende Gruppe enthalten, die zur Bildung von Mono-und/oder   Diphosphat befähigt   ist, in feste Form zu bringen. Vorzugsweise sind hiebei Ammonikderivate genannt und hierunter neben Harnstoff oder einem   Harnstaffderivat   Aminosäuren, Aminophenole und. Säureamide aufgezählt. 



   Diese Ammoniakderivate der Phosphorsäure lassen sich zur Herstellung fester Phosphatgleichgewichte, denen weitere, insbesondere beschleunigend wirkende Komponenten in Salzform zugesetzt werden können, in weitem Masse verwenden. Hiebei hat sich im allgemeinen bei Tauchund   Spriczbädern   keinerlei Störung ergeben. Verwendet man jedoch in   Spritzbädern   Nitrit als Beschleuniger, so hat sich herausgestellt, dass der   Nitritverbr. auch wesentlich höher   liegt als bei den aus den üblichen Ansatzlösungen gewonnenen   Phosphatlerungjsbädem,   was   darauf zurückzu-   führen ist, dass das Nitrit mit dem Ammoniakderivat in Reaktion tritt und durch diese Reak- 
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Es wurde nun gefunden,   dass   man auch andere *1. Zusatzpatent Nr. 200413.

   Kationen als Verfestigungskomponente für die   Freie Phosphorsäure   verwenden kann als die bei-   spielsweise benannten Ammoniakderivate. Hiebei    hat sich besonders die Borsäure als kationische   Komponente   bewährt, die an sich als Zusatz zur Verbesserung der Eigenschaften der Phosphatie-   rungsbäder bekannt   ist. 



   Dämpft man beispielsweise eine Lösung, die Phosphorsäure und Borsäure nebeinander enthält, ein, so erhält man zunächst bei bestimmtem Was- 
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 ein kristallisiertes Salz, etwa. derdig, so erhält man ein glasiges. Produkt, das für   'die erfindungsgemässen Zwecke   ungeeignet ist. 



   Es ist nicht erforderlich, das Borphosphat für sich herzustellen, sondern man kann auch von einer   Phosphaleichgewichtslösung   eines schichtbildenden Phosphates ausgehen, diese mit der der freien Phosphorsäure etwa äquivalenten Menge Borsäure versetzen und zur Kristallisation bringen. 



   Es ist anderseits auch möglich, den gesamten P205-Gehalt in Form von Borphosphatmonohydiat in das Salzgemisch einzubringen und die die Phosphatschicht bildende Metallkomponente bzw. Komponenten, beispielsweise das Schwer-   met ; all,   als andere Salze, beispielsweise mit einem 
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 Reaktion zwischen den üblichen Beschleunigern und   ider   bei der Auflösung freiwerdenden Borsäure auf, so dass die aus solchen festen Phosphatierungssystemen gewonnenen Phosphatierungsbäder auch bei Verwendung empfindlicher Oxydation ;mittel, wie z. B. Natriumnitrit im Spritzverfahren keinen Nachteil aufweisen   gegenüber   den nach den seither üblichen Verfahren angesetzten Lösungen. 



   Feste Phosphatierungsgleichgewichte, die mit Hilfe von   Borsäure verfestigt   sind, sind beson-   ders geeignet zur Phosphatierung von Aluminium, Zink und deren Legierungen sowie in den Fällen,   

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<tb> be-9, <SEP> 6 <SEP> Teile <SEP> Zinksulfat <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Kristallwasser
<tb> 7, <SEP> 3 <SEP> Teile <SEP> Monoammoniumphosphat
<tb> 4, <SEP> 5 <SEP> Teile <SEP> Borphosphat <SEP> mit <SEP> 1 <SEP> Kristallwasser
<tb> 3, <SEP> 7 <SEP> Teile <SEP> Natriumnitrat.
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 weise einen in das Bad eingehängten Siebkorb, in dem man die Briketts einträgt und aus dem das Salz in   Lösung geht.   Diese Ergänzung erlaubt praktisch eine kontinuierliche Ergänzung, da die Auflösung eine gewisse Zeit benötigt. 



   Es hat sich ergeben, dass die laufende Nitritergänzung im gleichen Masse eingestellt werden kann, wie bei der Herstellung der Bäder aus den seither üblichen Lösungen. 



  Beispiel 2 : Zum Ansatz eines 50-Punkte-Bades zur   Phosp0hatierung VQn   Aluminium oder zur gleichzeitigen Phosphatierung von Aluminium, Zink und Eisen bzw. Stahl wurde ein Salz folgender Zusammensetzung verwendet : 
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<tb> 35, <SEP> 4 <SEP> Teile <SEP> Zinksulfat <SEP> 1 <SEP> Kristallwasser
<tb> 13, <SEP> 4 <SEP> Teile <SEP> Borphosphat <SEP> 1 <SEP> Kristallwasser
<tb> 33, <SEP> 4 <SEP> Teile <SEP> Natriumnitrat
<tb> 10, <SEP> 9 <SEP> Teile <SEP> Natriumborfluorid
<tb> 20, <SEP> 8 <SEP> Teile <SEP> Borsäure.
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   Das Salz löst sich klar bei der Arbeitstemperatur von 55 bis   600 C   und liefert direkt ein ar-   beitsfähiges   Tauchphosphatierungsbad. Das ar- < beitende Bad wird von Zeit zu Zeit je nach Ver-   brauch   auf Konstanz der Punktezahl ergänzt mit einem Salzgemisch folgender Zusammensetzung :
39, 1 Teile Borphosphat 1 Kristallwasser   41, 4   Teile Zinksulfat 1 Kristallwasser
20, 4 Teile Natriumnitrat. 



   Bei einer Tauchzeit von 5 bis 10 Minuten werden in diesem Bad sowohl auf Eisen und Stahl als auch auf Aluminium und Zink und deren Legierungen, Zinkphosphatschichten von 2 bis 5 u Stärke erhalten, die für die Lackierung geeignet sind. 



     Ergänzt0   man die Badlösung unter Verwendung 
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 tung der Punktezahl, so kann es, wie dies auch beim Arbeiten mit solchen Bädern, die nach der seitherigen Weise aus Lösungen hergestellt wurden, der Fall ist, erforderlich werden, zusätzlich noch Natriumbifluorid und Borsäure zur Aufrechterhaltung der   Fluorid- bzw. Borsäurekon-   zentration hinzuzufügen. Man kann diese Zuschläge, die sich nach dem Mengenverhältnis der durch die Lösung hindurchgesetzten Metalle richtet, sowohl dem Salzgemisch beigeben als auch getrennt mit ihnen ergänzen. Auch hier werden vorzugsweise die festen Salzgemische in dosierter Form verwendet, was ein besonders einfaches Arbeiten ermöglicht. 

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Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von Phosphaterungslösungen nach Patent Nr. 194213, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Herstellung der für die Badbereitung verwendeten festen Salzgemische die freie Phosphorsäure des Phosphatierungs- <Desc/Clms Page number 3> gleichgewichtes mit Hilfe von Borsäure in feste Form gebracht wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein durch Auskristallisieren aus einem wässerigen Gemisch von Phosphorsäure und Borsäure hergestelltes Borphosphatmonohydrat als fester Säureträ. ger dem Salzgemisch EMI3.1 Form von. Borphospha. tmonobyidrat in das Salzgemisch eingebracht und die schwer lösliche Phosphate bildende Metallkomponente oder Komponenten und gegebenenfalls. Beschleuniger als an dere Salze beigegeben werden.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Gemisch noch EMI3.2