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Verfahren zur Herstellung von mattierten oder Farbpigmente enthaltenden Polyamiden durch Polykondensation
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<tb> Am <SEP> Anfang <SEP> des <SEP> Polyamid-Bandes <SEP> 3, <SEP> 8 <SEP> o <SEP> TiO <SEP>
<tb> Mitte <SEP> des <SEP> Polyamid-Bandes <SEP> l, <SEP> 4 <SEP> % <SEP> TiO <SEP>
<tb> Am <SEP> Ende <SEP> des <SEP> Polyamid-Bandes <SEP> 0, <SEP> 8 <SEP> % <SEP> TiO
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Diese ungleichmässige Verteilung der Pigmente gilt beispielsweise auch bei Zusatz von Russ oder Farbpigmenten, wie Phthalocyanin.
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Es wurde gefunden, dass man mattierte oder Farbpigmente enthaltende Polyamide mit einer gleichmässigen Pigmentverteilung dann erhält, wenn man die Monomeren, welche das zu dispergierende Pigment enthalten, mit Aluminiumphosphat, in einer Menge von 0, 5 bis 307c, bezogen auf die Menge des verwendeten Pigmentes, versetzt. Man kann hiebei mit grossem Erfolg Aluminiumphosphat in Mengen, die 0, 5 - 3 (Y7o, vorzugsweise 1-101o, der eingesetzten Menge des Mattierungsmittels oder des Farbpigmentes entsprechen, anwenden. Das Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von matterten Polyamiden, wobei als Mattierungsmittel Titandioxyd verwendet wird.
Wenn jedoch Farbpigmente in das Polyamid so dispergiert werden sollen, dass eine feine, gleichmässige Verteilung gewährleistet werden soll, so eignet sich auch hiefür dieses Verfahren. Man verwendet mit Vorteil ein Aluminiumphosphat, welches vor seiner Verwendung aus einem Aluminiumsalz mit Natrium-Phosphat frisch gefällt wurde. Die Zugabe des Aluminiumphosphats ist verschiedenartig möglich. Man kann das Aluminiumphosphat der wässerigen Lösung der Monomeren, welche das Pigment enthält, in fester Form zugeben. Es ist jedoch
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forderliche Menge an Aluminiumphosphat hängt von der Menge des zugegebenen Pigmentes und seiner eigenen Dispergierbarkeit ab. Als Monomere für die Polyamidherstellung können entweder Lactame, insbesondere Caprolactam, Aminocarbonsäuren oder Salze, gebildet aus Diaminen und Dicarbonsäuren, wie z. B.
Hexamethylendiaminadipat, verwendet werden. Bei der Herstellung von beispielsweise tiefmattierten Polyamiden, in welchen 2% Titandioxyd, bezogen auf das Polyamid, enthalten sein sollen, können beispielsweise 0, 02 - 0,'2P/o All'miniumphosphat, bezogen auf die Menge des Polyamids, den Monomeren zugesetzt werden. Man erhält dann nach der Polykondensation ein Polyamid-Band, welches durchgehend, also sowohl am Anfang als auch in der Mitte sowie am Ende des Bandes einen gleichbleibenden Titandi- oxydgehalt von 2% aufweist. Sofern eine geringere Mattierung gewünscht wird, soll entsprechend weniger Aluminiumphosphat verwendet werden.
Beipsiel l : In eine aus 100 kg Hexamethylendiamin-Adipinsäure-Salz und 66, l 1 Wasser beste- zende lösung werden 31,9 kg einer5, 42%oigen wässerigenTitandioxyd-Suspension eingeführt. 42 g reinstes Aluminiumphosphat (= etwa 2, fP/o bezogen aufTiOJ werden in wenig Wasser intensiv zu einem voluminösen, gelartigen Brei aufgerührt und der Pigment enthaltenden Monomerlösung zugesetzt. Nach gründ- licher Durchmischung wird in bekannter Weise polykondensiert. Die Verteilung des Pigments in dem entstehenden Polykondensat ist völlig gleichmässig.
Beispiel 2 : Einer kontinuierlich arbeitenden Polykondensationsapparatur wird eine 95% igue wässerige Caprolactamlösung, die Titandioxyd in einer Menge von 2% (bezogen auf das Caprolactam) enthält, laufend zugeführt. Vor dem Eintritt in das Polykondensationsrohr setzt manderCaprolactamlösung einen entsprechend Beispiel 1 hergestellten Brei von Aluminiumphosphat zu. Die Menge Aluminiumphosphat beträgt 2, 1% (bezogen auf Titandioxyd).