DE2362850A1 - Verfahren zur herstellung von berliner blau (c) - Google Patents

Verfahren zur herstellung von berliner blau (c)

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DE2362850A1
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Germany
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berlin
salt
ferrocyanide
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DE2362850A
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English (en)
Inventor
Gottfried Kallrath
Helmut Dipl Chem Dr Reinhardt
Karl Dipl Chem Dr Trebinger
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Publication of DE2362850A1 publication Critical patent/DE2362850A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/26—Iron blues

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

• ■ . 2382850
DEUTSCIEE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt /Main
■ Verfahren zur Herstellung von Berliner Blau (c)
In der Patentanmeldung P 23 08 122.3-41 (patent ) ist schon vorgeschlagen worden, farbstarkes Berliner Blau mit einem Bronzeton durch Umsetzen von Calcium— oder Natriumferrocyanid mit einem Eisen-Il-Salz bei PH-Werten unter 7» Überführen des entstandenen sauren Eisensalzes der- Ferrocyanwasserstoffsäure mit organischen oder anorganischen Kaliumsalzen bei PII-¥erten von \ 1 bis 6 in Berliner Weiss und Oxidation des Berliner tfeisses zur Berliner Blau herzustellen. . '
Es wurde nun gefunden, dass sich Berliner Blau nach dem obengenannten Verfahren ebenfalls herstellen lässt, wenn anst,elle von Calcium- oder Nätriumferrocyanid Magnesiumferrocyanid eingesetzt wird.
Hierdurch ist es moglichbevorzugt in schwächer saurem Mesiuin arbeiten zu können, ohne dass die Qualität des entstehenden Berliner Blaus leidet. Dadurch lässt sich das Verfahren grossteehnisch in vorhandenen, nicht säurebeständigen Apparaturen durchfuhren.
Der bevorzugte PH-Wert liegt bei 4-6j besonders gute produkte werden bei einem PH-Wert von etwa 5 erhalten.
Ein weiterer Vorteil beim Einsetzen von Magnesiumferrocyanid ist die Möglichkeit, als Eisen-H-Salz Eisensulfat zu verwenden, da es mit Magnesium kein schwerlösliches Salz bildet.
Beispiel
1 Liter einer Eisen-II-sulfatlÖsung (155 g FeSOr/l) wird innerhalb von 3o Minuten mit 2 Liter einer Magnesiumferrocyanidlösung (1o5 g Mg2JFe(CN)^j/!) versetzt. Während der Cyanidzugabe wurde gerührt. Der PH-Wert wurde während des gesamten Fällprozesses auf etwa 5 gehalten. Ohne Abtrennung der Magnesiumsalze wurde die Suspension auf 1oo°C erhitzt, mit 2 Mol KCl versetzt und danach 1 h gekocht. Der PH-Wert änderte sich dabei nicht. Nach dem Alterungsprozess
— 2" —
809828/0709
2362350
wurde durch Zugabe von Salzsäure und Natriumchlorat zu Berliner Blau oxidiert. Danach, wurden die löslichen Salze durch Dekantieren auf eine elektrische Leitfähigkeit von 1.5oo yuS ausgewaschen. Der gewaschene Niederschlag wurde abfiltriert und bei 60 C getrocknet. Die farbtechnische Untersuchung ergab, dass dieses Berliner Blau in Farbkraft, Farbton, Reaktionsfähigkeit und Weichheit genau einem Kaliblau guter Qualität entsprach,
Magnesxutnferrocyanid wird in wässriger Lösung mit Gehalten von 3o - 5oo g /l eingesetzt. Bevorzugt sind Lösungen mit etwa loo g Magnesiumferrocyanid p. Liter, Die Lösungen werden durch Umsetzen von Calcium-Ferrocyanid mit löslichen Magnesiumsalzen z.B. Magnesium-Sulfat oder-Chlorid und Abtrennen des entstehenden Calciumsalzes gewonnen.
Als Eisensalze kommen die in Patent
(Patentanmeldung ρ 23 o8 122.3-41) genannten infrage.
509828/0709

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Berliner Blau durch Umsetzen eines Ferrocyanides mit einem Eisen-II-Salz bei PH-Werten hinter 7» Überführen des entstandenen sauren Eisensalzes der Ferrocyanwasserstoffsäure mit organischen oder anorganischen Kaliumsalζen bei PH-Werten von <^ 1 bis 6 in Berliner Weiss und Oxidation des Berliner Weisses zu Berliner Blau, dadurch gekennzeichnet, dass aXs Ferrocyanid Magnesiumferrocyanid eingesetzt wird.
    PL/br.Schae-F
    6.12.1973
    BU9828/ 0 7 09
DE2362850A 1973-02-19 1973-12-18 Verfahren zur herstellung von berliner blau (c) Pending DE2362850A1 (de)

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