AT202772B - Verfahren zur Aufarbeitung von Waschlösungen, wie sie z. B. bei der Reinigung von Niederdruck-Polyolefinen anfallen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Aufarbeitung von Waschlösungen, wie sie z. B. bei der Reinigung von Niederdruck-Polyolefinen anfallen 
Es ist bekannt, Niederdruck-Polyolefine, wie sie z. B. nach dem Verfahren von Ziegler gewonnen werden, von den in ihnen enthaltenen gefärbten Kontaktresten dadurch zu befreien, dass man sie mit niedrigsiedenden Alkoholen behandelt. Nach einem andern Vorschlag ist es besonders vorteilhaft, an Stelle reiner Alkohole Lösungen von Alkoholen in vornehmlich nieddrigsiedenden Kohlenwasserstoffen zu verwenden. Die Polyolefine werden abzentrifugiert und danach die Waschlösungen in der Weise aufgearbeitet, dass man sie von den in ihnen enthaltenen Kontaktresten durch Destillation abtrennt. Sie können dann für die Wäschen nachfolgender Chargen wieder verwendet werden. 



   Es hat sich jedoch gezeigt, dass dieses Aufarbeitungsverfahren mit einigen Nachteilen verbunden ist. So wurde festgestellt, dass bei der Destillation der ausfallende Kontaktschlamm zu unangenehmen. Verstopfungen in der Apparatur führt. Ferner treten beträchtliche Korrosionen in der Apparatur auf, die darauf zurückzuführen sind, dass die stark chlorhaltigen Kontaktreste in der Hitze mit dem Alkohol unter Salzsäure-Abspaltung reagieren. 



   Es wurde nun gefunden, dass diese Nachteile auf eine sehr einfache Art und Weise dadurch vermieden werden können, dass man die bei der Wäsche des Polymerisats anfallende, kontakthaltige Waschlösung mit gasförmigem Ammoniak behandelt. Bei dieser Behandlung fallen die gesamten Kontaktreste als weisser Niederschlag aus. Die Ammoniakzugabe führt also nicht zur Bildung von Ammonchlorid, wie hätte erwartet werden müssen, es entstehen vielmehr komplexe Verbindungen zwischen den Aluminiumverbindungen, den Titanchloriden und Ammoniak mit der Folge einer vollständigen Ausfällung der Kontaktreste.

   Die Waschlösung kann danach entweder mit dem Niederschlag direkt in die Destillation gegeben werden, wobei auch keine Salzsäure mehr frei wird, oder aber der weisse Niederschlag wird in anderer Weise von der Waschlösung abgetrennt, wo- nach diese ohne vorherige Destillation wieder in den Waschprozess zurückgeführt werden kann. 



   Besonders zweckmässig ist es, die Behandlung mit dem gasförmigen Ammoniak bei einer dem Siedepunkt des als Lösungsmittel verwendeten Kohlenwasserstoffs entsprechenden erhöhten Temperatur vorzunehmen, bei Verwendung von Cyclohexan als Lösungsmittel also beispielsweise bei 800. Die in der Waschlösung gelöste Ammoniakmenge ist bei dieser Temperatur sehr gering. Die Ammoniakbehandlung lässt sich aber auch bei niedrigeren Temperaturen durchführen, wobei dann grössere Mengen an Ammoniak in der Waschlösung gelöst werden. In diesem Falle kann man so verfahren, dass in einem zweiten Reaktionsgefäss die Waschlösung auf Siedetemperatur gebracht wird, um das gelöste Ammoniak auszutreiben, das dann wieder in das erste Gefäss eingeleitet wird. Auf diese Weise ist es möglich, mit geringeren Verweilzeiten und damit auch mit kleineren Reaktionsgefässen auszukommen. 



   Abgesehen von den eingangs beschriebenen besonderen Wirkungen hat die Verwendung gasförmigen Ammoniaks speziell im Hinblick auf die Bindung der Salzsäure gegenüber andern Neutralisationsmitteln den Vorteil, dass kein Wasser in das System gelangt. Dies ist deshalb sehr wichtig, weil sonst die Waschlösung nicht mehr einzusetzen ist, denn bei Anwesenheit von Wasser kann ein Wascheffekt nicht erzielt werden. Auch erfährt der Alkoholgehalt bei der Neutralisation und einer gegebenenfalls noch folgenden Destillation keine Verminderung, wie es beispielsweise bei Verwendung einer alkoholischen Lösung von Natriumhydroxyd oder einer Natriumalkoholatlösung der Fall wäre. Man erreicht dadurch, dass   die Waschlösung nach Abtrennung von   den ausgefällten Kontaktresten ohne zusätzliche Verfahrensmassnahmen direkt wieder für eine neue Wäsche verwendet werden kann.

   Durch die Anwendung gasförmigen Ammoniaks wird ausserdem eine besonders feine Verteilung des Neutralisationsmittels in der Waschlösung er- 

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 beschickten Eisentopf wird unter Rühren bei Zimmertemperatur Ammoniakgas bis zur Sättigung eingeleitet. Während von oben frische Lösung zugegeben wird, wird unten die ammoniakhaltige Lösung abgezogen und in ein zweites Gefäss geleitet, das auf Siedetemperatur der Waschlösung gebracht wird. Das gelöste Ammoniak geht dabei oben durch einen Rückflusskühler ab und wird in das erste Gefäss eingeleitet. Die ammoniakfreie Lösung wird unten abgezogen und genau so behandelt wie in Beispiel 1 angegeben. Als Verweilzeit genügen hiebei etwa 15 Minuten, so dass der Durchsatz 400   llh   beträgt. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Aufarbeitung von Waschlösungen, wie sie z. B. bei der Reinigung von Niederdruck-Polyolefinen anfallen, dadurch gekennzeichnet, dass man nach der Wäsche die Waschlösungen mit gasförmigem Ammoniak behandelt und die hiedurch ausgefallenen Kontaktreste von der Waschlösung abtrennt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung mit dem gasförmigen Ammoniak bei einer dem Siedepunkt des als Lösungsmittel verwendeten Kohlenwasserstoffs entsprechenden erhöhten Temperatur durchführt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Anwendung niedrigerer Temperaturen das in der Waschlösung gelöste Ammoniak in einem gesonderten Gefäss bei erhöhter Temperatur abgetrieben und wieder in das erste Reaktionsgefäss eingeleitet wird.