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Verfahren zum Herstellen von imprägnierten Vorratskathoden und nach diesem Verfah- ren hergestellte imprägnierte Vorratskathode Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von imprägnierten Vorratskathoden durch Vermischen von mindestens einem hochschmelzenden Metallpulver mit dem Pulver des Aktivierungsstoffes und hienach, vorteilhaft im Kathodenkörper selbst, erfolgende Verpressen und Wärmebehandeln dieses Gemisches, und betrifft auch eine mittels dieses Verfahrens hergestellte imprägnierte Vorratskathode.
'Zum Herstellen von Vorratskathoden der oben erwähnten Art ist es bekannt und war es meistens üblich, Wolframpulver oder ein Gemisch von Wolfram- und Molybdänpulver mit pulverförmi- gen Erdalkaliverbindungen innig zu vermischen, das derart erhaltene Gemisch zu einem Formkörper zu verpressen und durch Wärmebehandeln dieses gepressten Formkörpers einen aktivierten, porösen Körper herzustellen. Da die Beständigkeit der Erdalkalioxyde an der Luft nicht zufrieI denstellend ist, wurden dem hochschmelzenden Metallpulver meistens solche Erdalkalisalze basischen Charakters, z. B. Erdalkalialuminate, Erd-
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war. Dieses Verfahren konnte auch derart durch- geführt werden, dass man ein Pulvergemisch ver- wendete, aus welchem das gewünschte Salz im po- rösen Körper selbst während der Wärmebehand- lung des verpressten Formkörpers entstand.
In die- sem Fall wurde dem hoch schmelzenden Metall- pulver meistens ein solches Stoffgemisch zugesetzt, dessen im Laufe der Wärmebehandlung erfolgen- de chemische Reaktion ein Gas erzeugt, durch ; welches der poröse Körper nicht oxydiert wird. In diesem Fall war es ü : blich, dn Stoffigernisch von z. B. Erdalkali'karbonaten und eines Reduzier- mittels, z. B. Zirkonium, Silizium oder Kohlen-
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darin, dass dieselben während der Wärmebehand- lung in Form von Körnchen vorhanden sind und daher nicht imstande sind, das hochschmelzende Metall, z. B. Wolfram, von der oxydierenden Wirkung des primär entstehenden Kohlendioxyds in ausreichendem Masse zu schützen. Gemäss der Beschreibung der früheren österr.
Patentschrift Nr. 196976 wurde bereits vorgeschlagen, ein Pulvergemisch zu verwenden, in welchem bei der im Laufe der Wärmebehandlung vor sich gehen"
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tent z. B. dite Verwendung eines Erdalkaliperoxyds mit Aluminium vorgeschlagen.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist, die oben genannten Nachteile der bisher bekannten Herstellungsverfahren durch Verwendung eines zu
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ist die Verbesserung der'bereits vorgeschlagenen Aktivierungsstoffe des zu verpressenden Pulverge- misches durch Zusatz der nichtbasischen Komponenten in, Form eines Gemisches von Karbonaten iTn* : einem Karbonatreduziermittel.
Es wurde nämlich gefunden, dass es viel zweckmässiger ist, statt dem bisher verwendeten Reduziermittel dem Karbonate enthaltenden Pulvergemisch als Reduziermittel Aluminium zuzusetzen. Aluminium besitzt nämlich den Vorteil eines verhältnismässig niedrigen. Schmelzpunktes und schmilzt daher im Laufe der nach der Verpressung erfolgenden Wärmebehandlung bei der Aktivierungstemperatur. Hiedurch ist Aluminium imstande, die Oberfläche der hochschmelzenden Metalle, z. B. des Wolframs, oder des Wolfram-MolybdänGemisches, viel besser vor Oxydation zu schützen, als die bisher verwendeten Reduziermittel.
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dieses Gemisch mit z.
B. Wotframpulver oder einem Gemisch von Wolfram- und Molybdänpul- ver vermischt und gemeinsam verpresst und hienach
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folgende chemische Reaktion statt :
3MeCO3+2Al=3MeO+Al2O3+3CO wobei Me Barium, Strontonium oder Kalzium sein kann.
Bei dieser chemischen Reaktion entsteht demnach Kohlenmonoxyd. Das Verhältnis des Al2O3 und der Erdalkalioxyde ist ein solches, dass die Zu-
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spricht. Demzufolge können mit Verwendung von Aluminium als Reduziermittel Aluminat enthaltende imprägnierte Vorratskathoden ausgezeichneter Qualität hergestellt werden.
Der einzige Nachteil dieses Verfahrens besteht in der ansonsten im allgemeinen unschädlichen
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oder Kalzium und Strontium in Peroxydform einbringen muss. Das Kalzium- und Strontiumperoxyd sind nämlich bekanntlich ziemlich schwer behandelbare Verbindungen. Es ist demnach bei der Herstellung der erfindungsgemässen Kathode oft vorteilhaft, das Barium, welches bekanntlich in verhältnismässig grosser Menge vorhanden ist, in Form des Peroxyds, das Kalziwn'b2Jw. Stron- tium, welche bekanntlich in verhältnismässig geringer Menge erforderlich sind, in Form der Karbonate zu verwenden und zu diesem Stoffgemisch als gemeinsames Reduziermittel Aluminium zuzusetzen.
Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des er- findungsgemässen Verfahrens wird z. B. das Barium in Form von Bariumperoxyd, das Kalzium und gegebenenfalls Strontium hingegen in einer Gesamtmenge von etwa 5 bis 10, höchstens aber 25 Gewichtsprozenten des Gesamtgemisehes, in Form von Karbonaten verwendet. Hiebei wird
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che Menge des Aluminiums bezogen, beträgt.
Dieses Pulvergemisch wird dann mit dem Wolframpulver oder mit einem Gemisch von Wolfram- und Molybdänpulver vermischt und aus diesem Pulvergemisch wird in der im oben erwähnten Patent Nr. 196976 beschriebenen Weise die imprägnierte Vorratskathode durch Verpressen und nachfolgendes Wärmebehandeln des gepressten Formkörpers hergestellt.
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im porösen Körper der fertigen Kathode Aluminium vorhanden ist, und die Menge der Erdalkali- verbindungen höchstens 25, meistens aber nur et- 'wa 5-10 Gewichtsprozente beträgt, werden nachstehend in einigen Ausführungsbeispielen näher . beschrieben, doch ist die Erfindung keineswegs auf diese Beispiele eingeschränkt.
Beispiel I : 60 g Wolframpulver, dessen Korngrösse etwa 10 Mikron beträgt, werden mit einem Gemisch von 1 g sehr feinem Aluminiumpulver, 7, 895g Bariumkarbonat, 0, 738 g Strontiumkarbonat und 0,500 g Kalziumkarbonat innig vermischt und aus diesem Gemisch durch Pressen ein Formkcörper erzeugt. Dieses Verpressen erfolgt zweckmässig in der in der früheren österr. Patentschrift Nr. 198386 beschriebenen Weise, bereits im Kathodenkörper selbst, am Ende des als Kathodenkörper dienenden Molybdänzylinders.
In diesem Falle kann es oft vorteilhaft sein, am Boden des Kathodenlcörpers zuerst reines Wolfram-oder Molybdänpulver vorzusehen, d. h. zuerst dieses Pulver in den Molybdänzylinder und erst hienach
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0, 1-0, 2mm aus einem von Aktivierungsstoffen freien Metall'besteht. Nach dem Verpressen wird der erhaltene Formkörper bei Temperaturen zwischen 1200 und 1800 C in an sich bekannter Weise der den porösen Körper der Kathode erzeu-
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B e i s p i e l 2: Aus einem Gemisch von 85 g Wolframpulver von einer Korngrösse von 10 Mi-
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lung der imprägnierte poröse Körper der Kathode gewonnen.
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3 :1/3, des Kalziumkarbonates durch Strontiumkarbonat ersetzt wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Herstellen imprägnierter Vorratslcathoden durch Vermischen von Wolframund/oder Molybdänpulver mit Erdalkaliverbindungen und einem Reduziermittel und hienach, vor- teilhaft im Kathodenkorper selbst, erfolgendem Verpressen und Wärmebehandeln dieses Gemisches, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die Strontium-und/oder Kalziumverbindung oder Verbindungen in Form von Karbonaten mit dem Wolfram- und/oder Molybdänpulver vermischt werden und als Reduziermittel Aluminium verwendet wird.