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Verfahren zur Herstellung glänzender galvanischer Kupferüberzüge
Es ist bekannt, dass die Wirkung glanzgebender Verbindungen bei der Herstellung hochglänzender Kupferüberzüge durch bestimmte anorganische Verunreinigungen in den galvanischen Bädern mehr oder minder beeinträchtigt wird. Als solche kommen die Härtebildner des Wassers in Betracht, ferner Verunreinigungen, wie sie in den zur Herstellung der galvanische. Bäder üblicherweise verwendeten Metallsalzen technischer Qualität enthalten sind. Diese Verunreinigungen machen sich besonders in galvanischen Glanzkupferbädern bemerkbar.
Es wurde nun gefunden, dass man die schädliche Wirkung dieser Verunreinigungen vermeiden kann, wenn man den Bädern geringe Mengen von carboxylgruppenfreien, tertiären Aminoverbindungen der allgemeinen Formel
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zusetzt. In dieser allgemeinen Formel bedeuten G ein Halogenatom, oder eine Cyan-, Rhodan-, Nitro- oder Nitrosogruppe und R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit einer Kettenlänge von C2 - C4 oder einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest. R und R2 bedeuten gegebenenfalls durch OH-Grup- pen substituierte Alkyl- oder Cycloalkylreste.
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: 1-Diäthylaminoäthylchlorid-2, 1-Dioxyäthylamino-2-oxypropyl)-N-methyl-cyclohexylamin, N, N-Dicyclohexyl-N-2-chloräthylamin, ss-Diäthylaminopropionitril u. dgl.
Diese tertiären Aminoverbindungen können auch in Form ihrer Salze mit anorganischen oder organischen Säuren oder in Form entsprechender quaternäre Ammoniumverbindungen angewendet werden.
Durch diese Zusätze erreicht man, dass auch bei Verunreinigungen enthaltenden Bädern die verwendeten Glanzmittel über ihren gesamten wirksamen Stromdichtebereich zu einwandfreien Kupferrie- derschlägen mit Hochglanz führen. Ein weiterer Vorteil dieser Mittel besteht darin, dass sie die Duktilität der galvanischen Überzüge erhöhen.
Die Mengen, in denen man die erfindungsgemässen Mittel bzw. deren Gemische den Bädern zusetzt, liegen zwischen zirka 0, 01 und 20 g/l Badflüssigkeit, vorzugsweise zwischen 2 und 8 g/l. Die erforderlichen Aufwandmengen sind bei den einzelnen Substanzen verschieden und richten sich auch nach der Natur des jeweils verwendeten Hochglanzmittels. Im allgemeinen wird bei Temperaturen von 30 - 600C galvanisiert unter Anwendung von Stromdichten zwischen 0, 5 und 15 Amp/dm2.
Die erfindungsgemässen Zusätze wirken in Bädern, welche infolge der Verwendung von Gebrauchswasser, Magnesium-, Kalzium- und aus dem technischen Kupfersulfat Eisenionen enthalten, wie nachgewiesen werden konnte, nicht im üblichen Sinne enthärtend und können, auch durch typische Enthärtungsmittel nicht ersetzt werden. Trotzdem sind sie in der Lage, die bei der Metallisierung störenden Einflüsse dieser Fremdionen restlos auszuschalten. Ihre Wirksamkeit läuft offenbar an der Metalloberfläche selbst ab, worauf u. a. die zum Teil erhöhte Anwendungskonzentration dieser Stoffe hindeutet.
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Die Anwendung der Mittel erfordert keine besonderen Massnahmen ; sie sind als Amine in den üblichen sauren Kupferbädern mit den dafür üblicherweise verwendeten Metallsalzen gut löslich und werden auch während des Galvanisierungsbetriebes nicht zersetzt. Hinsichtlich des Temperatur- und Stromdichtebe- reiches erfordert die Mitverwendung der Zusätze keine Änderung an den üblichen Zusammensetzungen.
Die erfindungsgemässen Zusätze können in allen Glanzmittel enthaltenden galvanischen Kupferbädern verwendet werden, in denen die Eigenschaften der Metallüberzüge durch Verunreinigungen der beschriebenen Art beeinträchtigt werden.
Es ist bereits bekannt, Galvanisierungsbädern zur Herstellung glänzender Nickelüberzüge N-Alkylpyridinium-pyrazole, N-Alkyl-chinolinium-pyrazole oder auch substituierte N-benzy1chinolinium- bzw.
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gesetzt und werden in Kombination mit bekannten Glanzmitteln nur in sauren Kupferbädern angewendet.
Beispiele : In einem mit reinen Chemikalien und destilliertem Wasser hergestellten sauren Kupferbad der Zusammensetzung
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Mittel gelöst. Galvanisiert man darin Eisenteile in einem Stromdichtebereich zwischen 0, 5-8 Amp/dm2, so sind die erhaltenen Kupferniederschläge hochglänzend.
Führt man die gleichen Operationen in einem Kupferbad aus, welches mit Chemikalien technischer Qualität unter Verwendung von Leitungswasser hergestellt wurde, zeigen die erhaltenen Niederschläge nicht den gleichen Hochglanz.
Gibt man zu diesem Bad 2, 5 g/l 2-Diäthylamino-äthylchlorid-l, so erhält man ebenfalls einwandfreie hochglänzende Kupferüberzüge innerhalb eines weiten Stromdichtebereichs.
Zu den gleichen Effekten gelangt man, wenn man als Zusätze nachstehende Verbindungen verwen-
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g/I 3-Diäthylamino-l-ehlor-propanol-2, 2-8 g/l 2-Dioxyäthylamino-äthylchlorid. l, 5-7 g/l1-Dioxyäthylamino-3-chlor-propanol-2 u. dgl., wobei auch beliebige andere Glanzmittel, die gegen Badverunreinigungen empfindlich sind, eingesetzt werden können.