AT163866B - Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Schichten mittels Diazoverbindungen - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Schichten mittels Diazoverbindungen 
Bekanntlich zeigen die durch Trockenent- wicklung vermittels Ammoniakgas unter Anwen- dung von Diazooxysulfosäuren als Diazonium- verbindungen erzielten Diazotypiebilder unmittel- bar nach ihrer Hervorrufung einen kräftigen, tiefgefärbten Farbton, der dann nach kurzem
Liegen ausserhalb der Ammoniakeinwirkung und nach Abdunstung des Ammoniaks aus der Papierfaser zumeist an seiner ursprünglichen Kraft verliert. Vielfach schlägt dabei der ursprüngliche
Farbton in einen hellen, weniger deckkräftigen um, so dass das erzielte Farbbild seine wertvolle Kontrastwirkung verliert.

   Speziell bei schwach gedeckten Vorlagen, wie die Kopien der vorwiegend in Bleistiftskizzen ausgeführten technischen Zeichnungen, ist diese Kontrastwirkung zur Wiedergabe aller feinen Details bei Erhalt eines möglichst weissen Bilduntergrundes von grosser Bedeutung. 



   Es wurde nun gefunden, dass dieser Farbenumschlag sowie die Verblassung des Bildes nach dem Verlassen des Räucherkastens auf die Bildung   nicht beständiger Ammoniakverbindungen während   des Räucherprozesses zurückzuführen ist. Bekanntlich setzt man zur Erhöhung der Lagerfähigkeit des Diazotypiepapieres dem auf diesen aufgetragenen Gemische des Diazoniumsalzes und der Azokomponente, um deren vorzeitige Kupplung zu verhindern, eine stabilisierende Säure zu. Für diesen Zweck wurde bereits Weinsäure und Zitronensäure sowie Borsäure vorgeschlagen. 



   Aus diesen Säuren entstehen beim Räuchern mit Ammoniak zunächst die entsprechenden neutralen Ammonsalze, die weiterhin unter Bildung von stark alkalisch reagierenden AmmonAminsalzen beträchtliche Mengen Ammoniak addieren, wobei manche Ammonsalze bis zu sieben Moleküle Ammoniak binden. Dieses nur locker gebundene Ammoniak wird jedoch unter Rückbildung des neutralen Ammonsalzes sehr leicht wieder abgespalten, sobald die geräucherte Kopie aus der Ammoniakatmosphäre an die freie Luft gebracht wird. Dabei bleibt aber bei den bisher angewandten Stabilisierungssäuren der Prozess nicht stehen, da sich unter weiterer Ammoniakabspaltung das entsprechend saure Salz bildet. Aus diesem Grunde dürften auch bisher die schwachen Säuren bevorzugt worden sein, um die Rücksäuerung wenigstens so klein wie möglich zu halten.

   Die meisten Azofarbstoffe zeigen nun in saurer Lösung einen anderen Farbton als in alkalischem Medium, so dass der durch die
Ammoniakabspaltung wieder auftretende saure
Charakter zwangläufig die unerwünschte Farb- verblassung bedingt. Bringt man eine solche verblasste Kopie neuerlich in den Räucherkasten, so nimmt sie wieder ihre im alkalischen Medium dunkle, zumeist   tiefviolette   Färbung an, die dann nachträglich an der freien Luft neuerlich verblasst. 



   Vorliegende Anmeldung schlägt nun vor, die
Auftragslösung des Diazotypiepapiers so zu präparieren, dass bleibend neutrale Verbindungen entstehen und damit jede nachträgliche Änderung des Farbtones vermieden wird. 



   Es ist also das Wesen der vorliegenden Erfindung, solche Säuren bzw. saure Salze dem Gemische der Diazoniumverbindung und Azokomponente zuzusetzen, deren Ammonsalze sich nicht unter Ammoniakabspaltung in saure Verbindungen rückzersetzen und ausserdem keine merkliche Additionsfähigkeit für Ammoniak aufweisen. 



   Da die für den Ammoniakverlust massgebliche Berührungsfläche mit Luft bei einem Kopierpapier fast unendlich gross ist, so sind die meisten dem Chemiker als beständig bekannten Ammonsalze für Lichtpausezwecke viel zu unbeständig. 



   Erfindungsgemäss wurden als geeignet gefunden : Oxalsäure und gleichartige aliphatische Dikarbonsäuren sowie deren saure Salze, saures Kaliumsulfat in Gemisch mit Magnesiumsalzen, Molybdänsäure, Glyzerinborsäure und ähnliche Stoffe. Es erwies sich als vorteilhaft, diese beständige Ammonsalze bildenden Säuren nicht nur als Stabilisierungssäuren anzuwenden, sondern auch als Anion bei jenen Diazoniumverbindungen, die in Salzform, u. zw. sonst meist als Chlorid angewendet werden, zu wählen, da die an diese gebundene Säure, die bei der Belichtung sowohl wie bei der Kupplung in Freiheit gesetzt wird, beim Räuchern eine aufspaltbare Ammonverbindung eingeht und somit durch Säurebildung an der freien Luft den durch bleibende Neutralsalzbildung erzielten Effekt der vorliegenden Erfindung beeinträchtigen würde. 



   Mit dem genannten Vorteile des vorliegenden Verfahrensprinzipes, die Verblassung des Farbtones nach dem Räuchern ganz allgemein zu 

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 vermeiden, ist zugleich der grosse Vorteil verbunden auch bei einfachen und somit leicht beschaffbaren und billigen Farbstoffkomponenten bleibend dunkle und kontrastvolle Farbtöne zu erhalten, für deren Erzielung man bisher komplizierte, weit schwieriger herstellbare Diazoniumverbindungen und Kupplungskomponenten wählen musste, die gegenüber den einfachen organischen
Substanzen viel weniger luftbeständig sind und dementsprechend zum Vergilben der Bildweissen beim Lagern der Diazotypiebilder neigen.

   Es wird nach dem vorliegenden Verfahren somit leichter ein reiner weisser Bildgrund erzielt, u. zw. um so mehr, als man im Gegensatz zu den bisher verwendeten schwachen Stabilisierungssäuren nunmehr auch stärkere Säuren, wie z. B. Oxalsäure, verwenden kann, die eine vorzeitige Kupplung beim Lagern der Lichtpauspapiere sicherer verhüten und dieses besser vor dem Tonigwerden bei ungünstiger Lagerung des unbelichteten Papieres an feuchter, in der Praxis sogar auch manchmal ammoniakhaltigen Luft schützen. 



  Weiter beschleunigen stärkere Säuren den Austausch des Diazostickstoffes gegen Hydroxyl, und es zeigt daher das gleiche   Diazoniumsalz-Azo-   komponentengemisch mit der stärkeren Säure auch eine merklich höhere Lichtempfindlichkeit. 



   Beispiel 1 :   12-5 Gew.-Teile l-Diazo-2-     oxynaphthalin-4-sulfosäure   und 5   Gew.-Teile   Oxalsäure werden in 800 Teilen Wasser gelöst und dazu eine Lösung von 8 Gew.-Teilen Phloroglucin in 200 Teilen warmem Wasser zugesetzt. Mit dieser Lösung wird das Papier in der üblichen Weise bestrichen und getrocknet. Nach Belichtung und Entwickeln im Ammoniakräucherkasten ergibt sich ein Bild von bleibendem tiefrotem Farbton. 
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 von 2   Gew.-Teilen   Resorcin in 100 Teilen Wasser zugesetzt. 



   PATENTANSPRÜCHE : 
1. Verfahren zur Herstellung lichtempfindlicher Schichten mittels Diazoverbindungen, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der alkalischen Trockenentwicklung durch Neutralisation der kupplungsverhindernden Säurezusätze erzielte Neutralität des Diazotypiebildes bleibend erhalten wird, indem solche Säuren bzw. saure Zusatzstoffe zur Verhinderung vorzeitiger Kupplung verwendet werden, die bei Zimmertemperatur keine Ammoniak abspaltenden Salze bilden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als saure Stabilisatoren Oxalsäure und gleichartige aliphatische Dikarbonsäuren sowie deren saure Salze, saures Alkalisulfat in Verbindung mit Magnesiumsalzen, Molybdänsäure, Glyzerinborsäure od. dgl. Stoffe verwendet werden.