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Die so erhaltene Alka1icellulose wird entweder in frischem Zustande oder nach mehrstündigem oder mehrtägigem Stehenlassen bei Zimmertemperatur oder bei 150 in einem geschlossenen Behälter (z. B. in einem Drehautoklav) während 24-48 Stunden mit 4500 Gewichtsteilen Äthylenoxyd bei Zimmertemperatur behandelt.
Das Reaktionsprodukt ist eine flockige Masse, die in Wasser, Alkohol und Eisessig unlöslich oder nur wenig löslich ist, sieh aber in verdünnter Natronlauge mindestens teilweise löst. Sie wird entweder unmittelbar oder nach mehrstündigem oder mehrtägigem Belassen bei Zimmertemperatur in einem Drehautoklaven mit 4000 Gewichtsteilen Athylehlorid, die allenfalls mit Benzol verdünnt werden können, 8-12 Stunden lang bei 1100 erhitzt.
Das rohe Reaktionsprodukt, welches eine weiche Masse bildet, wird mit heissem Wasser vermischt, auf einen Heisswassertrichter gebracht und mit heissem Wasser elektrolytfrei gewaschen. Der gewaschene Niedersehlag wird dann in der Wärme getrocknet. Das getrocknete Produkt ist bei Zimmertemperatur
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z. B. von 40 bis 80 Gewichtsprozent, ist es ebenfalls löslich.
Das Alkoxyalkylderivat kann auch z. B. nach folgenden Verfahren weiter gereinigt werden :
Die ausgewaschene Substanz wird in Wasser zu einer 3% igen Losung gelöst, der Lösung werden
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Sodann wird die Lösung bis zum Sieden erhitzt, 3 Minuten im Sieden erhalten und 24-48 Stunden bei Zimmertemperatur stehen gelassen.
Nach Ablauf dieser Zeit wird die Masse ungefähr 10 Minuten lang gerührt und dann filtriert.
Nun bringt man das klare Filtrat zum Sieden, erhält einige Minuten im Sieden, sammelt den dabei
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net dann.
Das Reaktionsprodukt kann auch in der Weise gereinigt werden, dass man die wässerige Lösung desselben dialysiert und das Dialysat zur Trockne verdampft.
Schliesslich kann eine Reinigung auch durch Aufnehmen des Rohproduktes in Benzol, Filtration,
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werden.
Das auf diese Weise gereinigte Endprodukt ist eine Masse von der Konsistenz eines weichen Harzes, löslieh in Wasser und verschiedenen organisehen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzol, BenzolAlkohol-Gemiseh, Aceton. Aus der wässerigen Lösung wird es durch Erwärmen ausgefällt.
Beispiel 2 : 1000 Gewichtsteile lösliche Stärke (z. B. Zulkowskystärke) oder Dextrin werden mit 2000 Gewichtsteilen 50% iger Natronlauge und 3000 Gewichtsteilen gepulvertem Ätznatron wie in Beispiel 1 gemischt, bis die Masse homogen ist, wobei die Temperatur während des Mischens 20 nicht überschreiten soll. Während des Mischens lässt man die Alkalistärke aus der Luft 150 Teile Wasser aufnehmen.
Die so erhaltene Alkalistärke oder das so erhaltene Alkalidextrin wird entweder in frischem Zustande oder nach mehrstündigem bzw. mehrtätigem Stehen bei Zimmertemperatur oder bei 150 in einem geschlossenen Behälter (z. B. in einem Drehautoklav) bei Zimmertemperatur während 24 bis 48 Stunden mit 4500 Gewichtsteilen Äthylenoxyd behandelt.
Das Reaktionsprodukt ist eine flockige Masse, die in Wasser, Alkohol und Eisessig unlöslich
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weder unmittelbar oder nach mehrstündigem oder mehrtägigem Belassen bei Zimertemperatur in einem Drehautoklaven mit 4000 Gewichtsteilen Äthylchlorid, die allenfalls mit Benzol verdünnt werden können, 8-12 Stunden lang bei 1100 erhitzt.
Das rohe, zähflüssige Reaktionsprodukt wird mit heissem Wasser vermischt, auf einen Heisswassertrichter gebracht und mit heissem Wasser elektrolytfrei gewaschen und dann in der Wärme getrocknet. Das getrocknete Produkt ist bei Zimmertemperatur oder bei niedrigerer Temperatur, z. B. bei 10 C. in Wasser löslich ; in Eisessig und in wässerigem Alkohol, z. B. von 40 bis 80 Gewichtsprozent, ist es ebenfalls löslich.
Das Rohprodukt kann in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben gereinigt werden.
Das gereinigte Endprodukt ist eine syrupöse Masse, löslich in Wasser und in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, Benzol, Benzol-Alkohol-Gemisch,. Aceton. Aus der wässerigen Lösung wird es durch Erwärmen ausgefällt.
Beispiel 3 : 1000 Gewichtsteile Stärke oder Dextrin werden wie in Beispiel 1 mit 960 Gewichts-
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Natriumearbonat gemischt, wobei die Temperatur während des : Mischens 20'nicht Übersteigen darf.
Während des Misehens lässt man die Alka1istärke bzw. das Alkalidextrin 90 Teile Wasser aus der Luft aufnehmen. Der so erzielten Alkalistärke oder dem so erzielten Alkalidextrin (welche weiche, teigartige Massen darstellen) setzt man 1933 Gewichtsteile Äthylenehlorhydrin unter Umrühren oder Kneten der Masse zu. Nachdem die Masse homogen geworden ist, lässt man sie bei Zimmertemperatur über Nacht stehen.
Darnach wird die Masse auf 50 gekühlt und mit 700 Gewichtsteilen gepulvertem
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Temperatur nicht über 200 ansteigt. Die so erhaltene Alkaliverbindung der Oxyäthylstärke bzw. des
Oxyäthyldextrins wird in einen Drehautoklaven mit 85 Gewichtsteilen Natriumkarbonat und einem
Gemisch aus 1600 Gewichtsteilen Äthylchlorid und 3000 Gewichtsteilen Benzol 12 Stunden lang auf 1100 erhitzt.
Das Reaktionsprodukt besteht aus einem festen, feinverteilten Körper und einer Flüssigkeit.
Der feste und der flüssige Anteil werden durch Filtrieren, Dekantieren, Pressen oder Zentrifugieren voneinander getrennt, worauf man den festen Anteil mehrmals mit Benzol extrahiert. Der Benzolextrakt wird dann mit dem ursprünglich flüssigen Anteil des rohen Reaktionsproduktes vereinigt.
Die Lösung des Reaktionsproduktes in Benzol wird konzentriert und mit Äther ausgefällt, worauf man den Niederschlag unter Rühren oder Kneten mit Äther auswäseht, bis der Waschäther beim Verdunsten keinen merklichen Rückstand hinterlässt. Nach dem Trocknen stellt der gewaschene Körper eine fein verteilte, pulverförmige, gelbliehe Substanz dar, die im Wasser, Alkohol und Benzol löslich ist.
Das Produkt kann durch Dialyse seiner wässerigen Lösung oder dadurch gereinigt vcrd-n, dass man es in starkem Alkohol löst und mit Äther ausfällt.
Beispiel 4 : Das Verfahren wird wie in Beispiel 3 ausgeführt, jedoch mit dem Unterschiede, dass die Menge des gepulverten Ätznatrons, das man der Alkaliverbindung der Oxyäthylstärke bzw. des Oxyäthyldextrins einverleibt, nicht 700, sondern 1400 Gewichtsteile beträgt und dass man die Abscheidung des Endproduktes aus seiner Lösung in Benzol durch Ausfällen der Benzollösung mit Petroläther durchführt.
Beispiel 5 : Das Verfahren wird wie in Beispiel 3 durchgeführt, jedoch mit dem Unterschiede, dass man statt Äthylenchlorhydrin 1830 Gewichtsteile x-Monochlorhydrin verwendet und dass man die Abscheidung des Endproduktes aus seiner Lösung in Benzol durch Ausfällen mit Petroläther bewirkt.
Beispiel16 : In einem Zerfaserer oder Knetapparat werden 1000 Gewichtsteile Stärke oder Dextrin mit 500 Gewichtsteilen 50% iger Natronlauge und 500 Gewichtsteilen gepulvertem Ätznatron innig vermischt, wobei man das Mischen derart durchführt, dass die Alkalistärke oder das Alkalidextrin aus der Luft ungefähr 300 Teile Wasser aufnimmt und die Temperatur während des Mischens 250 nicht übersteigt.
Zu der so erhaltenen Alkalistärke oder dem Alkalidextrin setzt man 1500 Gewichtsteile Äthylenchlorhydrin in kleinen Teilmengen zu und rührt bzw. knetet bis die Reaktionsmasse homogen geworden ist.
Entweder sogleich oder nach 24stündigem oder längerem Stehenlassen bei Zimmertemperatur wird die Masse in einer Mischmaschine mit 900 Gewichtsteilen gepulvertem Ätznatron gemischt, wobei die Temperatur 20 nicht übersteigen soll.
Die so erhaltene Alkalioxyäthylstärke bzw. das Alkalioxyäthyldextrin wird gleich nach der Herstellung oder nachdem man die Substanz kürzere oder längere Zeit hindurch hat reifen lassen, in einem Drehautoklaven mit einem Gemisch von 1600 Gewichtsteilen Äthylchlorid mit 3000 Gewichtsteilen Benzol bei 100-1100 während 12 Stunden äthyliert.
Das Reaktionsprodukt wird wie in Beispiel 4 aufgearbeitet.
Beispiel 7 : Das Verfahren wird wie in Beispiel 6 durchgeführt nur mit dem Unterschiede, dass man 1750 Gewichtsteile gepulvertes Ätznatron statt 900 Gewichtsteilen nimmt.
Beispiel 8 : In einem Zerfaserer oder Knetapparat werden 1000 Gewichtsteile Stärke oder Dextrin od. dgl. mit 500 Gewichtsteilen 50% iger Ätznatronlösung und 1000 Gewichtsteilen gepulverten Ätznatron innig gemischt, wobei das Vermischen derart vorgenommen wird, dass die Alkalistärke oder das Alkalidextrin od. dgl. aus der Luft 170 Gewichtsteile Wasser aufnimmt und die Temperatur 200 nicht übersehreitet.
Zu der so erhaltenen Alkalistärke oder dem Alkalidextrin od. dgl. setzt man 2500 Gewichtsteile Äthylenchlorhydrin in kleinen Teilmengen zu und rührt bzw. knetet bis die Masse homogen wird.
Die Reaktionsmischung wird entweder sofort oder nach längerem Stehenlassen bei Zimmertemperatur in einer Mischmaschine mit 1260-17-10 Gewichtsteilen gepulverten Ätznatron gemischt, wobei die Temperatur nicht über ungefähr 200 steigen soll.
Die so erhaltene Alkalioxyäthylstärke bzw. das Alkalioxväthyldextrin wird entweder sogleich
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Das schliesslich erhaltene Reaktionsgemisch wird wie in Beispiel 8 aufgearbeitet.
Der Ausdruck"Cellulose", der in der Beschreibung und in den Ansprüchen gebraucht wird, soll, wo der Sinn es zulässt, ausser Cellulose noch ihre Umwandlungs-und Oxydationsprodukte, Cellulosehydrat, Hydrocellulose, Oxycellulose, Acideellulose u. dgl. umfassen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Alkoxyalkylderivaten der Kohlehydrate vom Typus (CeHioOn, dadurch gekennzeichnet, dass man auf Oxyalkylderivate der Kohlehydrate vom Typus (CeHmOn, z. B. Cellulose, Stärke, Dextrin, Inulin, Lichenin, Tragant, Agar-Agar oder Pflanzengummi, bei deren Herstellung die mindestens 2 Mol entsprechende Menge an Oxyalkylierungsmitteln auf eine Kohlehydratmolekulareinheit C6H10O5) zur Anwendung gelangten, in Gegenwart von Alkalilauge Alkylierungsoder Aralkylierungsmittel einwirken lässt.