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Verfahren zur Herstellung von hydrophoben Cellulosefasern.
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mindestens einen aliphatischen oder cyeloaliphatischen Rest mit wenigstens vier Kohlenstoffatomen enthalten und mit Aldehyden reagieren können, beispielsweise Amine einverleibt, gegebenenfalls in Gegenwart eines sauerwirkendenMittels, und dieR'srn gleichzeitig oder nachträglich mit aliphatischen
Aldehyden behandelt und dann erhitzt. Die Behandlung der Fasern mit den hydroxylgruppenfreien stickstoffhaltigen Verbindungen und den aliphatischen Aldehyden kann auch gleichzeitig erfolgen.
Es wurde nun gefunden, dass man der C ? llulosefaser besonders gute hydrophobe Eigenschaften verleihen kann, wenn man ihr wasserlösliche Salze von Aminen der im Stammpatent angegebenen , Art einverleibt und diese gleichzeitig oder nachträglich mit aliphatihchen Aldehyden behandelt.
Beispielsweise sind für die Durchführung des Verfahrens geeignet die Salze von Stearylamin,
Octylamin, Dodecylamin, Cetylamin. Oleylamin, Ricnolamin, sowie Substitutionsprodukte von diesen
Aminen, z. B. Chlorcetylamin u. dgl. Auch Salze von Aminen, deren hochmolekulare Alkylreste
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sowie das N-Octodecyl-äthylendiamin.
Die Salze bieten bei dem Verfahren vor den freien Aminen den Vorteil, dass sie wegen ihrer Wasserrlöslichkeit wesentlich leichter und wirtschaftlicher angewendet werden können. Man kann im vorliegenden Fall insbesondere auch die Verwendung organischer Losungsmittel oder auch das Arbeiten in wässriger Dispersion vermeiden. Bei Anwendung der wasserlöslichen Salze der Amine erhält man ausserdem sehr haltbare Behandlungsbäder, die im Gegen satz zu den Emulsionen der freien Amine auch nach mehrtägigem Stehen nicht zum Aufrahmen oder zur Bildung von Abscheidungen neigen.
Den nach dem beschriebenen Verfahren erreichbaren wasserabweisenden Effekt kann man noch erheblich verbessern, wenn man den Behandlungsbädern ausser den genannten Verbindungen noch niedrigmolekulare Verbindungen, welche mehrere Amino-oder Iminogruppen oder Stickstoffatome im Molekül enthalten, zusetzt. Als solche kommen in Frage z. B. das 1, 3, 5-Triazin und seine Derivate, z. B. Melamin, Ammelin, Ammelid und Hexamethylentetramin, Äthylendiamin, ferner Harnstoff, Thioharnstoff, Guanidin, Bignanid, Guanylharnstoff, Cyanursäure, Biuret oder das technische Produkt, das man bei längerem, z.
B. 12-Mstündigem Erhitzen von Harnstoff oder Thioharnstoff auf Temperaturen von etwa 160 C erhält, ferner Dicyandiamid, Dieyandiamidin, Thiodicyandiamidin, Natriumcyanamid, o-, p- und m-Phenylendiamin, Diaminopyridin sowie deren Derivate und Substitutionsprodukte, z. B. ihre Methylolverbindungen. Diese Zusätze sind auch bei dem Verfahren des Stammpatentes Nr. 151934 von grossem Vorteil.
Beispiele :
1. In einer wässrigen Flotte, der pro Liter 2 g Melamin, 5 g Stearylaminacetat und 50 cm3
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Ware weist einen vorzüglichen wasserabweisenden Effekt auf, der auch gegen kochende Seifenbehandlung (Wäsche) beständig ist. Die Behandlungsflotte besitzt sehr gute Haltbarkeit und kann auch nach mehrtägigem Stehen noch zur Imprägnierung Verwendung finden.
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30% ige wässrige Formaldehydiosung zugesetzt sind, behandelt man Kunstseidentrikot 5 Minuten lang bei Raumtemperatur. Es wird dann abgeschleudert und eine halbe Stunde lang bei 1000 C getrocknet. Die Ware erhält durch diese Behandlung einen vorzüglichen waschbeständigen Wasserabstosseffekt.
3. Acetatseidenstückware wird auf dem Foulard mit einer Flotte, der pro Liter 10 g Stearylaminacetat, 10 g Melamin und 50 em3 30% ige wässrige Formaldehydlösung zugesetzt sind, behandelt und abgequetscht. Hierauf wird zunächst bei 50-60 C vorgetrocknet und anschliessend eine halbe Stunde lang bei zirka 100 C nachgetrocknet. Die so behandelte Acetatseide besitzt einen ganz hervorragenden Wasserabstosseffekt.
4. Ein Mischgewebe aus 70% Wolle und 30% Stapelfaser wird bei einem Flottenvcrhältnis von 1 : 40 bei. gewöhnlicher Temperatur 10 Minuten lang in einem Bad behandelt, das pro Liter
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hält. Das Gewebe wird hierauf abgeschleudert und dann 1 Stunde lang bei 1000 C getrocknet. Das so behandelte Gewebe ist sehr gut wasserabstossend.
5. Ein aus Stapelfaser hergestelltes Gewebe wird bei etwa 30 C in einer Flotte behandelt, die pro Liter Wasser 2 g Melamin, 5 g des ameisensauren Salzes aus dem Kondensationsprodukt des Äthylendiaminmonopalmitinsäureamids und 30eu3 30% igen Formaldehyd enthält. Hierauf wird das Gewebe abgeschleudert, bei 600 C getrocknet und sodann noch 30 Minuten lang auf 110 C erhitzt.
Man erhält auf diese Weise ein Gewebe, das gut wasserabstossend ist. Auch durch Waschen in üblicher Weise wird diese Eigenschaft nicht beeinträchtigt.
6. Man behandelt lose Stapelfaser bei gewöhnlicher Temperatur 30 Minuten lang in einem
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Formaldehyd enthält. Nach der Behandlung wird das Material abgeschleudert und nach dem Vortrocknen bei 50-60 C noch 1 Stunde lang auf 1000 C erhitzt. Das erhaltene Material ist gut wasserabstossend.
7. Ein Gewebe, das zu 60% aus Baumwolle und zu 40% aus Stapelfaser besteht, wird auf der Haspelkufe eine halbe Stunde lang bei gewöhnlicher Temperatur in einer Flotte behandelt, die pro Liter Wasser 5 g Dicyandiamid, 3 g des essigsauren Salzes von N-Octodecyl-äthylendiamin und 25 cm3 eigen Formaldehyd enthält. Das Gewebe wird sodann abgeschleudert und 1 Stunde lang bei 110 C getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein Gewebe mit einer hohen wasserabstossenden Wirkung, die auch gegenüber einer kochenden Wäsche mit Seife und Soda erhalten bleibt.
8. Man behandelt lose Stapelfaser etwa 20 Minuten lang bei gewöhnlicher Temperatur in
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lässt hierauf die Faserstoffe abtropfen, trocknen und legt sie etwa 10 Minuten lang in eine 3-4%ige wässrige Formaldehydlösung, lässt wieder abtropfen, trocknet bei etwa 50-60'und erhitzt noch 1 Stunde lang auf 100 . Auf die beschriebene Weise erhält man eine gut wasserabstossende Faser.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Weiterbildung des Verfahrens gemäss Stammpatent Nr. 15M34, betreffend Herstellung von hydrophoben C3llulosefasern, dadurch gekennzeiclmet, dass man den Fasern Amine der im Stammpatent angegebenen Art in Form ihrer Salze einverleibt und sie gleichzeitig oder nachträglich mit aliphatischen Aldehyden behandelt.