DE977415C

DE977415C - Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien

Info

Publication number: DE977415C
Application number: DEC6185A
Authority: DE
Inventors: Alfred Dr Berger
Original assignee: Ciba Geigy AG
Current assignee: Novartis AG
Priority date: 1951-08-03
Filing date: 1952-07-30
Publication date: 1966-05-18
Also published as: BE513313A; NL83019C; FR1060616A; GB747014A

Description

AUSGEGEBEN AM 18. MAI 1966

KLASSE 8k GRUPPE

INTERNAT. KLASSE D06m

C 6185 IVc/8 k

Dr. Alfred Berger, Basel (Schweiz)

ist als Erfinder genannt worden

CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)

Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien

ist in Anspruch genommen

Patentiert im Gebiet der Bundesrepublik Deutschland vom 30. Juli 1952 an

Patentanmeldung bekanntgemacht am 16. Februar 1956

Patenterteilung bekanntgemacht am 28. April 1966

Es ist schon eine Anzahl verschiedener Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien vorgeschlagen worden. In der USA.-Patentschrift 2421218 ist ein Verfahren beschrieben, das im wesentlichen darin besteht, daß das Textilmaterial in einem ersten Bad mit wäßriger Pyrophosphorsäurelösung behandelt, anschließend durch ein zweites Bad, das ein Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukt in wäßriger Lösung enthält, geführt und dann auf 120 bis 140⁰ erhitzt wird. Eine solche Arbeitsweise, die zwei Beihandlungsbäder benötigt, ist aber für die Praxis eher umständlich. Zudem hat sich herausgestellt, daß der Griff der nach jenem Verfahren hergestellten flammfesten Textilgewebe nachteilig verändert wird und auch, besondere bei gefärbten Materiailien, eine unerwünschte, unregelmäßige weiße Pigmentierung auftritt. Ein ähnliches Verfahren ist aus der USA.-Patentschrift 2 418 525 bekannt, bei welchem das Textilmaterial entweder zunächst in einem ersten ao Bad mit einer wäßrigen Pyrophosphorsäurelösung imprägniert, dann durch ein weiteres Bad, das neben freiem Melamin ein Thioharnstoff- oder Harnstoff - Formaldehyd - Kondensationsprodukt in Wasser gelöst enthält, gezogen und schließlich auf 120 bis 140⁰ erhitzt wird oder bei welchem das

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Material mit einer wäßrigen Suspension, die ein wasserunlösliches Melaminpyrophosphat und ein Thioharnstoff- oder Harnstoff-Formaldehyd-Kondensatiansprodukt enthält, behandelt und hernach der Hitzebehandlung unterworfen wird. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, die Textilien unter Verwendung eines einzigen Bades mit einer wäßrigen, Ammoniumpyrophosphat und ein Kondensationsprodukt aus Formaldehyd und Melamin enthaltenden Lösung zu behandeln und bei I2O° zu trocknen (vgl. USA.-Patentschrift 2464342). Behandlungsbädern dieser Art haftet jedoch der Nachteil an, daß sie keine ausreichende Stabilität besitzen und deshalb besonders für die Behandlung großer Partien Textilgewebe wenig geeignet sind. Ferner ist durch die französische Patentschrift 922 965 ein Verfahren bekanntgeworden, wonach die flammfest zu machenden Textilien in einem wäßrigen Bad, das neben Ammoniumhydroxyd und Formaldehyd ein durdh Erhitzen von Harnstoff und ortho-Phosphorsäure hergestelltes Produkt gelöst enthält, getränkt und hierauf auf 150 bis 175° erhitzt werden. Auch dieses Verfahren befriedigt nicht vollkommen in der Praxis. Um flammfeste Textilien zu erzielen, müssen dieselben nach einem solchen Verfahren auf höhere Temperaturen erhitzt werden, was eine merkliche Verminderung der Reißfestigkeit de*s Gewebes zur Folge haben kann.

Gemäß der Erfindung werden die oben angeführten Nachteile weitgehend vermieden.

Gegenstand der Erfindung ist ein neues und einfaches Verfahren zum Flammfestmachen von Textilien, deren Ausrüstung wasserbeständig ist und deren Griff und Reißfestigkeit praktisch nicht verändert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Textilien in einem ausreichend beständigen Bad, welches ein Salz einer flüchtigen stickstoffhaltigen Base und einer Phosphorsäure, die im Verhältnis zum "Phosphor weniger Sauerstoff enthält als ortho-Phosphorsäure, ein Kondensatipnsprodukt eines Aminotriazins mit Formaldehyd sowie noch Harnstoff oder Mischungen aus Harnstoff und von Harnstoff sich ableitenden Verbindungen enthält, imprägniert und bei erhöhter Temperatur trocknet. Als Kondensationsprodukte von Aminotriazinen mit Formaldehyd können herangezogen werden: die Methylolverbindungen des 2,4,6-Triaminoi. 3> S-triazine (Melamin), ferner Methylolverbindungen von solchen Abkömmlingen des Melamins, die noch mindestens eine Aminogruppe, vorzugsweise mindestens zwei Aminogruppen enthalten, z. B. Methylolverbindungen von Melam, Meiern, Ammelin, Ammelid oder von halogensubstituierten Aminotriazinen, wie 2-Chlor-4,6-diamino-i, 3,5-triazin, des weiteren Methylolverbindungen von Guanaminen,wiez.B.vonBenzoguanamin(2-Phenyl-4,6-diamino-i, 3, S-triazin), Acetoguanamin (2-Methyl-4, 6-diamino-i, 3, 5-triazin) oder Formoguanamin (4, 6-Diamino-i, 3, s-triazin) und schließlich Methylolverbindungen, die ganz oder teilweise mit niedrigmolekularen aliphatischen Alkoholen, wie Methylalkohol oder Butylalkohol, veräthert sind, z. B. Methyläther von Methylolmelaminen mit vier bis sechs Methylolgruppen, in welchen zwei bis sechs Metihylolgruppen veräthert sind. Vorzugsweise gelangen die Methylolmelamine zur Anwendung, insbesondere solche, die unbeschränkt wasserlöslich sind. Sehr geeignete Kondensationsprodukte sind solche in Wasser unbeschränkt lösliche, die aus 1 Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd erhältlich sind. Es können auch Mischungen von solchen Aminotriazinkondensationsprodukten verwendet werden.

Unter den Phosphorsäuren, deren Salze mit flüchtigen stickstoffhaltigen Basen zur Anwendung gelangen und die im Verhältnis zum Phosphor weniger Sauerstoff enthalten als orfho-Phosphorsäure, ist vor allem die Pyrophosphorsäure zu nennen. Auch Salze der Metaphosphorsäure oder von stickstoffhaltigen Phosphorsäuren, wie Diamidophosphorsäure oder Diimidodiphosphorsäure, können benutzt werden.

Als Salze der genannten Phosphorsäuren kommen insbesondere die Ammoniumsalze in Betracht; es können aber auch Salze, die sich von flüchtigen organischen Aminen, z. B. Methylamin, Diäthylamin, Tripropylamin, Monoäthanolamin, Piperidin oder Morpholin ableiten, benutzt werden. Sehr geeignet sind des weiteren Salzmischungen, wie sie erhallten werden, wenn man Pyrophosphorsäure oder andere Phosphorsäuren und Harnstoff auf höhere Temperaturen erhitzt.

Als Verbindungen, die sich von Harnstoff ableiten und die neben Harnstoff zur Anwendung gelangen, seien beispielsweise die Alkylderivate genannt, wie Monomethylharnstoff, symmetrischer und unsymmetrischer Diäthylharnstoff; ferner kommen Dicyandiamid, Dicyandiamid^, Guanidin, Biguanid, Biuret u. a. in Betracht. Geeignet ist auch die Mischung der Hitzeumwandlungsprodukte, die man erhält, wenn man Harnstoff auf etwa i6o° erhitzt. Zur Herstellung der Imprägnierbäder werden die einzelnen Komponenten in Wasser gelöst oder dispergiert. Es ist auch möglich, konzentrierte Stammlösungen aus den Salzen der weiter oben genannten Phosphorsäuren, insbesondere der Pyrophosphorsäure, und dem Harnstoff oder den Mischungen von Harnstoff und den von Harnstoff sich ableitenden Verbindungen herzustellen und eine solche Lösung dann der Lösung des Aminotriazinformaldehydkondensationsproduktes zuzusetzen, wobei klare Lösungen oder sehr fein verteilte Dispersionen erhalten werden. Diese Ausführungsform des Verfahrens ist besonders vorteilhaft, wenn man als Salz der eingangs charakterisierten Phosphorsäuren, die Reaktiorasmischung, die man erhält, wenn man Pyrophosphorsäure mit Harnstoff auf höhere Temperaturen erhitzt, verwendet. Versuche haben ergeben, daß die Verwendung einer solchen Reaktionsmischung für das vorliegende Verfahren sehr geeignet ist. Zur Herstellung einer solchen Mischung werden die Komponenten, d. h. Pyrophosphorsäure und Harnstoff, auf höhere Temperaturen, z. B. auf 160 °» erhitzt. Zweckmäßig wird gewichtsmäßig mehr Harnstoff als Pyrophosphorsäure verwendet; als günstig haben sich Mischungs-

Verhältnisse von beispielsweise 3 Teilen Pyroplhosphorsäuren zu 5 Teilen Harnstoff oder 3 Teilen Pyrophosphorsäure zu 8 Teilen Harnstoff erwiesen. Die Reaktionsmischung kann leicht in ungefähr der gleichen Menge Wasser zu einer konzentrierten Stammlösung gelöst werden. An Stelle der Pyrophosphorsäure können auch andere der weiter oben genannten Phosphorsäuren für diese Umsetzung herangezogen werden oder auch ortho-Phosphorsäure, die während des Erhitzungsprozesses mindestens teilweise in wasserärmere Phosphorsäuren übergeht.

Die Imprägnierung der Textilgewebe mit den Bädern erfolgt unter Verwendung der hierfür bekannten Maßnahmen und Vorrichtungen. Zweckmäßig werden konzentrierte Imprägnierbäder, die leicht alkalisch, z. B. auf p_H 8, eingestellt werden, verwendet, damit bei der Imprägnierung der Gewebe eine große Gewichtszunahme erzielt wird, wodurch das Ausmaß der Flammfestigkeit stark erhöht wird. Den Bädern können zur besseren Benetzung der Gewebe noch Netzmittel zugefügt werden. Vorzugsweise werden Bäder mit etwa 30 bis So°/o Trockengehalt verwendet. Solche Bäder sind während längerer Zeit, z. B. 4 Stunden bis mehrere Tage, stabil, d. h., es werden während des Stehens bei gewöhnlicher Temperatur keine wasserunlös-HcI en Verbindungen gebildet, oder sofern sich solche schon am Anfang gebildet haben, nimmt ihre Menge nur langsam zu und bleiben die nicht gelösten Anteile in feiner Dispersion. Während des Trocknens der Gewebe bei erhöhter Temperatur bilden sich aus den verschiedenen Komponenten des Imprägnierbades und wahrscheinlich auch unter Miteinbezug der Textilfasern unlösliche Verbindungen, die den Flammschutzeffekt bewirken.

Je nach der Trocknungstemperatur wird die Imprägnierung auf dem Fasermaterial verschieden stark fixiert. Wird die Trocknung bei Temperaturen unter ioo°, z. B. 70⁰, vorgenommen, ist die Flammfestausrüstung wasserbeständig, und der Griff und die Reißfestigkeit von z. B. Baumwollgewebe wird nicht verändert. Wird die Trocknung über ioo°, z. B. bei 120 bis i6o°, vorgenommen, oder wird bei Temperaturen unter ioo° getrocknet und eine Nachhärtung bei z. B. 120 bis i6o° vorgenommen, so ist die Flammfestausrüstung auch beständig gegenüber einer Wäsche mit neutralen Waschmitteln. Je nach den Verwendungszwecken der zu behandelnden Gewebe wird man, die eine oder andere Trocknungsart vorziehen. Die Qualität der Flammfestausrüstung hängt nicht nur von den Trocknungs- bzw. Härtungsbedingungen ab, sondern, wie oben schon erwähnt, auch von der Menge der auf den Fasern fixierten Imprägnierstoffe. Versuche haben ergeben, daß zweckmäßig derart imprägniert wird, daß eine Gewichtszunahme von nicht wesentlich weniger als etwa 6% entsteht. Bei Gewichtszunahmen von 10 bis 15% erhält man sehr gute Flammfestigkeiten. Die Imprägnierung kann auch noch stärker erfolgen, so daß beispielsweise eine Gewichtszunahme von etwa 20°/o erzielt wird. (Die Gewichtszunahmen sind auf das getrocknete, gehärtete, gespülte und wieder getrocknete Material bezogen, wobei das unbehandelte Gewebe als Ausgangspunkt dient.)

Als Gewebe, die nach dem vorliegenden Verfahren flammfest gemacht werden können, kommen hauptsächlich cellulosehaltige in Betracht, z. B. Leinen, Jute, Viskose und insbesondere Baumwolle. Auch die Behandlung von proteinhaltigen Fasern, wie Wolle, ist möglich. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird dem behandelten Gewebe auch noch ein gewisser Schutz gegen den Angriff durch Mikroorganismen erteilt.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile, das Verhältnis von Gewichtsteil zu Volumteil ist das gleiche wie dasjenige zwischen dem Kilogramm und dem Liter; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

Man erhitzt 15 Teile Pyrophosphorsäure und 80 Teile Harnstoff langsam auf 140⁰ und fügt bei 140 bis 145° weitere 15 Teile Pyrophosphorsäure zu, steigert die Temperatur auf i6o° und hält bei dieser Temperatur während 30 Minuten. Hierauf läßt man auf etwa ioo° abkühlen und fügt zur Reaktionsmischung 90 Teile Wasser, wobei eine klare Lösung entsteht. Nun läßt man auf 10 bis 15⁰ abkühlen, wobei eine kleinere Menge Biuret auskristallisiert. Man filtriert von diesem Niederschlag ab und versetzt das Filtrat mit Ammoniak, bis die Lösung ein p_H von 8 aufweist. Diese Lösung ist bei gewöhnlicher Temperatur haltbar und kann zur Herstellung von Imprägnierbädern benutzt werden.

Man stellt ein Imprägnierbad her, indem man 80 Teile der obenerwähnten konzentrierten Lösung, 10 Teile eines unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und ungefähr 2 bis 3 Mol Formaldehyd und 20 Teile Wasser vermischt, wobei eine geringe Menge einer Fällung entsteht, die fein dispers bleibt.

Baumwolle wird bei gewöhnlicher Temperatur mit diesem Bad imprägniert, abgequetscht und bei yo° getrocknet; nachher wird gründlich mit kaltem Wasser gespült und wieder getrocknet.

An Stelle der einmaligen Imprägnierung kann auch eine zweimalige durchgeführt werden.

Die Flammfestigkeit des Gewebes ist nach zweimaliger Imprägnierung sehr gut; es brennt nicht nach und glimmt nicht nach. Durch die Behandlung wird die Reißfestigkeit nicht beeinträchtigt, und der Griff des Stoffes ist unverändert geblieben.

Die Prüfung der Flammfestigkeit erfolgte in diesem und in den folgenden Beispielen nach dem von R.W. Little (Flamproofing of Textile Fabrics, Reinhold Publishing Corp., New York, 1947, S. in ff.), beschriebenen Test.

Beispiel 2

Man imprägniert Baumwollgewebe in einem Bad, das zusammengesetzt ist aus 20 Teilen Wasser, 10 Teilen eines unbeschränkt wasserlöslichen Kon-

densationsproduktes aus ι Mol Melamin und ungefähr 2 bis 3 Mol Formaldehyd, 80 Teilen einer Lösung, die erhalten wurde durch Auflösen von etwa 40 Teilen der unten beschriebenen Reaktionsmischung in 40 Teilen Wasser.

Nach dem Abquetschen wird das Gewebe bei etwa 70⁰ getrocknet, mit Wasser gespült und wieder getrocknet.

Die oben verwendete Reaktionsmischung wurde erhalten durch Erhitzen von 30 Teilen Pyrophosphorsäure mit 50 Teilen Harnstoff während 30 Minuten auf i6o°.

An Stelle des oben verwendeten, unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd kann auch ein solches, das nur im Verhältnis 1:1 in Wasser löslich ist, benutzt werden oder ein unbeschränkt wasserlösliches, das aus 1 Mol Melamin und 4 Mol Formaldehyd hergestellt wurde. 20

Beispiel 3

Man verfährt nach Beispiel 1, trocknet aber bei i2O°. Die erhaltene Flammfestausrüstung ist beständig gegenüber einer Wäsche, die bei 70⁰ während 30 Minuten in einem Bad, das 1 g pro Liter eines neutral reagierenden Sulfonatwaschniittels enthält, durchgeführt wurde.

Beispiel 4

Man verfährt nach Beispiel 2, unterwirft aber das bei 70⁰ getrocknete Gewebe einer Hitzebehandlung während 10 Minuten bei i6o°.

Beispiel 5

a) Man löst in 80 Teilen Wasser 20 Teile Pyrophosphorsäure und neutralisiert mit Ammoniak. Hierauf fügt man zu dieser Lösung 15 Teile Harnstoff und 10 Teile eines unbeschränkt wasserlösliehen Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd.

b) Man verwendet ein gleiches Bad wie unter a), ersetzt aber die 15 Teile Harnstoff durch 15 Teile der Mischung, die erhalten wird, wenn man Harnstoff 30 Minuten auf i6o° erhitzt.

Baumwollgewebe wird nach Imprägnierung mit einer dieser Mischungen nach den im Beispiel 1, 3 oder 4 beschriebenen Methoden fertiggestellt.

Beispiel 6

a) Man löst in 80 Teilen Wasser 20 Teile Pyrophosphorsäure und neutralisiert mit Ammoniak. Hierauf fügt man zu dieser Lösung 12 Teile Harnstoff, 3 Teile Dicyandiamid und 10 Teile eines unbeschränkt wasserloslidhen Kondensationsproduktes aus ι Mol Melamin und ungefähr 2 bis 3 Mol Formaldehyd.

Baumwollgewebe wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, imprägniert. Die Trocknung kann nach

Beispiel 1, 3 oder 4 erfolgen. *

b) Man verwendet ein gleiches Bad wie unter a), ersetzt aber die 3 Teile Dicyandiamid durch 3 Teile Biuret.

Beispiel 7

Man verfährt wie im Beispiel 1, 3 oder 4, verwendet aber an Stelle des im Beispiel 1 benutzten Umsetzungsproduktes aus Harnstoff und Pyrophosphorsäure die nachfolgend beschriebenen Umsetzungsprodukte.

a) In einem Rührkolben werden zu 200 Teilen 75°/oiger ortho-Phosphorsäure zuerst langsam 180 Teile Guanidincarbonat und anschließend 250 Teile Harnstoff zugegeben. Nachdem alles eingetragen ist, wird die Mischung auf i6o° erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Nach Abkühlung auf 1 io° werden 400 Teile Wasser zugefügt und anschließend die auf Raumtemperatur abgekühlte Lösung durch Zugabe von Ammoniak auf ein p_H von 7 bis 8 eingestellt.

b) 200 Teile Harnstoff werden geschmolzen und bei 140⁰ 100 Teile Diammonium-ortho-phosphat allmählich unter Rühren eingetragen. Nachher wird die Mischung auf i6o° erhitzt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten. Es entsteht eine klare Schmelze. Nach Abkühlung auf iio° werden 200 Teile Wasser zugefügt. Aus der auf Raumtemperatur abgekühlten Lösung scheidet sich wenig Unlösliches ab, das abfiltriert wird. Das Filtrat wird mit Ammoniak auf p_H 8 gestellt.

cj 250 Teile Harnstoff und 100 Teile 75°/oige ortho-Phosphorsäure werden auf 140⁰ erhitzt. Zu der Reaktionsmischung werden bei dieser Temperatur weitere 100 Teile 75°/oige ortho-Phosphorsäure und 50 Teile Harnstoff zugefügt, worauf die Mischung während 10 Minuten auf i6o° erhitzt wird. Nach Abkühlung auf iio° werden 400 Teile Wasser zugegeben und die auf Raumtemperatur abgekühlte Lösung mit Ammoniak auf p_H 8 eingestellt.

dj 400 Teile Harnstoff werden geschmolzen und bei 140⁰ langsam 150 Teile Metaphosphorsäure in die Schmelze eingetragen, wobei die Temperatur bis auf i6o° steigt. Nach beendigter Zugabe wird die Schmelze noch während 15 Minuten bei i6o° gehalten und anschließend auf iio° abgekühlt, worauf 400 Teile Wasser zugefügt werden. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird vom Ungelösten abfiltriert und das Filtrat mit Ammoniak auf p_H 8 gebracht.

Beispiel 8

Zur Flammfestausrüstung von Baumwollgeweben können auch die folgenden Imprägnierbäder benutzt werden. (Die Imprägnierung und Fertigstellung kann nach Beispiel 1, 3 oder 4 erfolgen.)

a) 25 Teile Phosphorpentoxyd werden langsam in 60 Teile Eis eingetragen. In dieser Lösung von Metaphosphorsäure werden 30 Teile Harnstoff gelöst und 44 Teile etwa 25°/oige, Ammoniaklösung zugegeben. Zur Herstellung eines Imprägnierbades werden 80 Teile dieser Lösung mit einer solchen von 10 Teilen eines unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mol. Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd in 20 Teilen Wasser vermischt.

b) Man stellt ein Imprägnierbad her, indem man 14 Teile diimidodiphosphorsaures Ammonium (nach A. Mente, Liebigs Annalen der Chemie, Bd. 248, S. 244, [1888], aus Phosphoroxyohlorid und Ammoncarbamat erhältlich) und 22 Teile Harnstoff in 66 Teilen Wasser löst und mit einer Lösung von 10 Teilen eines unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd in 20 Teilen Wasser vermischt.

c) 10 Teile Diamidophosphorsäure (nach Stokes, American Chemical Journal, Bd. 16, S. 123, erhältlich) und 10 Teile Harnstoff werden in 40 Teilen Wasser gelöst und die Lösung durch Zugabe von Ammoniak auf p_H 8 gestellt. Diese Lösung wird zur Herstellung eines Imprägnierbades mit einer solchen von 10 Teilen eines unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd in 20 Teilen Wasser versetzt.

d) 34 Teile des unten beschriebenen Kondensationsproduktes aus Phosphorpentachlorid und gasförmigem Ammoniak und 14 Teile Harnstoff werden in 74 Teilen Wasser gelöst und die Lösung mit Ammoniak auf pn 7,5 bis 8 eingestellt. Das Imprägnierbad wird durch Vermischen dieser Lösung mit einer solchen aus 10 Teilen eines unbeschränkt wasserlöslichen Kondensationsproduktes aus 1 Mod Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd in 20 Teilen Wasser hergestellt.

Das oben benutzte Umsetzungsprodukt aus Phosphorpentachlorid und gasförmigem Ammoniak kann wie folgt hergestellt werden: 208,5 Teile Phosphorpentachlorid werden mit 1800 Teilen Benzol vermischt, und unter Rühren und starker Außenkühlung wird bei 5 bis io° trockenes gasförmiges Ammoniak eingeleitet, bis keine Absorption mehr stattfindet. Während der Umsetzung scheidet sich ein pulvriger weißer Niederschlag aus, der sich laufend vermehrt. Er wird nach beendigter Reaktion abfiltriert und im Vakuum bei 30 bis 35⁰ getrocknet. Das nach dem Trocknen erhaltene weiße Pulver ist in Wasser klar löslich.

Beispiel 9

Wollgabardine wird zur Verbesserung der Saugfähigkeit 30 Minuten bei 45 bis 50⁰ in einem Bad, das ι ecm 20°/oige Ammoniaklösung und 1 g eines Sulfonatwaschmittels pro Liter enthält, behandelt, gespült und getrocknet. Das Gewebe wird dann mit dem im Beispiel 1 beschriebenen Bad imprägniert, bei 8o° getrocknet, nochmals imprägniert und Minuten bei 8o° getrocknet und hierauf gut gespült.

Die so ausgerüstete Wolle besitzt eine sehr gute Flammfestigkeit. Der Griff des Gewebes ist durch die Behandlung nicht verändert worden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Flammfestmachen von Textilgeweben, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gewebe mit einer wäßrigen Lösung oder Dispersion, die ein Salz einer flüchtigen stickstoffhaltigen Base und einer Phosphorsäure, die im Verhältnis zum Phosphor weniger Sauerstoff enthält als ortho-Phosphcrsäure, ein Kondensationsprodukt eines Aminotriazins mit Formaldehyd sowie noch Harnstoff oder Mischungen aus Harnstoff und von Harnstoff sich ableitenden Verbindungen enthält, imprägniert und bei erhöht»· Temperatur trocknet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bad verwendet, das als Kondensationsprodukt ein Methylolmelamin, insbesondere ein wasserlösliches Produkt aus ι Mol Melamin und 2 bis 3 Mol Formaldehyd, enthält.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bad verwendet, das als Salz Ammoniumpyrophosphat enthält.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Bad verwendet, das als Festbestandteile neben dem Kondensationsprodukt die aus Harnstoff und Pyrophosphorsäure durch Erhitzen auf höhere Temperatur, bis i6o°, erhaltene Reaktionsmischung enthält.

5. Ausbildung des Verfahrens nach den Ansprüchen ι bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in Anschluß an die vorzugsweise bei etwa 70⁰ durchgeführte Trocknung ein Nacherhitzen oder -härten l)ei 120 bis i6o° erfolgt.

In Betracht gezogene Drucken itun:
USA.-Patentschriften Nr. 2418525, 2421 218. 464 342.