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Verfahren zum Umschmelzen und Reinigen von magnesiumhaltigen Leichtmetallen, insbesondere von Magnesium und hochprozentigen Magnesiumlegierungen.
In neuerer Zeit ist vielfach behauptet worden, dass die für das Umschmelzen und Reinigen von magnesiumhaltigen Leichtmetallen, insbesondere von Magnesium und den hochprozentigen Magnesiumlegierungen, verwendeten Salzschmelzen, die neben Chloriden der Erdalkalien und, gegebenenfalls auch der Alkalien, verdicken wirkende Zusätze an Stoffen, wie Metalloxyden oder-fluoriden, enthalten, erst bei Temperaturen schmelzen, bei denen das zu behandelnde Metall selbst schon in geschmol- zenem Zustande vorliegt. Dabei sollte die bei dem schmelzenden Metall bestehende Neigung zur stärkeren Oxydation durch das bei dieser Temperatur noch ungeschmolzene Flussmittel, das in Pulverform auf den Boden des Schmelztiegels bzw. auf das einzuschmelzende Metall aufgebracht wurde, nicht völlig unterdrückt werden können.
Zur Behebung dieses Missstandes hat man vorgeschlagen, Flussmittel zu verwenden, deren Schmelzpunkt unterhalb des Schmelzpunktes der zu behandelnden Metalle liegt, wobei erreicht werden sollte, dass das zuerst schmelzende Flussmittel eine schützende Decke über dem noch ungeschmolzenen bzw. schmelzenden Metall bildet.
Bei diesen Flussmitteln, die verdickend wirkende Zusätze entweder gar nicht oder nur in ganz untergeordneten Mengen enthalten, geht aber die durch den Zusatz von Ver- dickungsmitteln angestrebte Wirkung völlig verloren ; infolge ihrer Dünnflüssigkeit bzw. geringen Oberflächenspannung bei höheren Temperaturen (u. zw. selbst bei solchen, die nur etwa 100 bis 150 C über dem Schmelzpunkt der zu behandelnden Metalle liegen), ist es nicht möglich, eine reinliche Trennung des Flussmittels von dem Metallregulus nach Abschluss der Behandlung zu erzielen, und es besteht daher stets die Gefahr, dass von dem Metall Flussmittelreste beim Giessen mitgerissen bzw.
eingesehlossen werden, die dann im weiteren Verlauf zu den Korrosionserscheinungen Anlass geben, die die technische Verwendung von magnesiumhaltigen Leichtmetallen lange Zeit unmöglich gemacht haben.
Durch eine. zweckentspreehende Abänderung des bekannten Verfahrens zum Umschmelzen und Reinigen von Leichtmetallen mit Hilfe von chloridischen Flussmitteln, die verdicken wirkende Zusätze enthalten, gelingt es jedoch, sowohl eine stärkere Oxydation des Metalls beim Umschmelzen zu vermeiden und anderseits eine reinliche Trennung des Flussmittels von dem behandelten Metall unter allen Umständen zu gewährleisten. Das Verfahren beruht auf dem Gedanken, für das Einschmelzen des Metalls leichtschmelzende, also unverdickte Flussmittel zu verwenden und die Verdickung derselben erst während des eigentlichen Reinigungsvorganges durch Zugabe entsprechend wirkender Stoffe herbeizuführen.
Erfindungsgemäss wird das zu behandelnde Metall zunächst unter Zusatz eines aus einem oder mehreren Chloriden bestehenden Flussmittels eingeschmolzen, dessen Schmelzpunkt nicht wesentlich höher als der des Metalls liegt und der gegebenenfalls auch wesentlich darunter liegen kann. Besonders geeignet haben sich hiefür wasserfreier Karnallit oder entsprechende noch Cl-reicher Gemische, wie 2 KCl. MgCI2, erwiesen, deren Schmelzpunkt bei bzw. noch unterhalb 5800 C, d. h. mindestens etwa 70 C unter dem Schmelzpunkt des reinen Magnesiums liegt ; doch lässt sich die angestrebte Wirkung auch mit reinem wasserfreiem Magnesiumchlorid, das gegebenenfalls schmelzpunkterniedrigende Zusätze anderer Chlroide als Kaliumchlorid enthalten kann, erzielen.
Dabei kommt es nicht darauf an, ob man unter Verwendung eines etwas grösseren Zusatzes an Flussmitteln das Metall in einem am Boden des Tiegels befindlichen Sumpfes des Flussmittels niederschmilzt oder aber das Flussmittel auf das einzuschmelzende Metall aufstreut bzw. portionsweise entsprechend dem Fortschritt des Schmelzvorganges zuführt. In jedem Falle wird durch das leicht schmelzende Flussmittel ein weitgehender Schutz des Metalls vor stärkerer Oxydation beim Einschmelzen erzielt. Sobald sich ein grösserer Sumpf von eingeschmolzenem Metall gebildet hat, kann man auch weitere Teile des Flussmittels auf die Oberfläche desselben in Form einer dünnflüssigen Schutzdecke aufbringen, um auch diesen Teil des Metalls vor stärkerer Oxydation zu schützen.
Wenn die gesamte zu behandelnde Metallmenge in schmelzflüssigem Zustande vorliegt, wird zwecks Aufnahme der im Metall enthaltenen Verunreinigungen durch das Flussmittel die Schmelze in der üblichen Weise kräftig durchgerührt, was bei Temperaturen unterhalb etwa 8000 C ohne wesentliche Oxydation des Metalls erfolgen kann.
Während des Durchwaschens werden dem Metallbade entweder die bekannten verdicken wirkenden Zusätze in einer für die Verdickung des bereits vorhandenen Flussmittels ausreichenden Menge oder aber weitere dem Bedarf entsprechende Mengen eines Flussmittels zugefügt, dessen Zusammensetzung grundsätzlich derjenigen der bekannten Verdiekungs- mittel enthaltenen Flussmittel entspricht, wobei jedoch zweckmässig der Gehalt an Verdickungsmitteln höher als sonst üblich bemessen wird, um zu erreichen, dass das neu zugefügte Flussmittel bei seiner Vereinigung mit dem im Metallbad bereits enthaltenen dünnflüssigen Anteilen auch auf die letzteren verdicken wirkt.
Insbesondere eignen sich hiefür die bekannten Gemische von Magnesiumchlorid
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mit Magnesiumfluorid, Kalziumfluorid und/oder Magnesiumoxyd oder von Kalziumchlorid mit Magnesiumfluorid.
Nach beendigtem Rührvorgang, der bei kleineren Einheiten im allgemeinen nicht mehr als etwa eine Minute erfordert, aber je nach dem Gehalt des Metalls an Verunreinigungen gegebenenfalls auch über längere Zeiträume erstreckt bzw. öfter wiederholt werden kann, wird die Schmelze in der bekannten Weise mit einer schützenden Schicht eines Flussmittels, das einen normalen Gehalt von Verdickungsmitteln aufweist, bedeckt, zweckmässig zur Ausscheidung auch der letzten agglomerierten Flussmittelreste aus dem Metallregulus auf eine Temperatur erheblich über der Giesstemperatur erhitzt und, gegebenenfalls nach Abkühlung auf die Giesstemperatur, unter Zurückhaltung der zusammen- hängenden festen Flussmitteldecke durch geeignete Werkzeuge (Krammstock od. dgl. ) vergossen.
Die erfindungsgemäss zu verwendenden Flussmittel können die Bestandteile in einfacher Mischung enthalten. Zuweilen erweist es sich jedoch als zweckmässiger, die einzelnen Bestandteile der Flussmittel zuvor zusammenzuschmelzen und nach dem Erstarren zu zerkleinern, da hiedurch eine innigere Mischung der Bestandteile erzielt werden kann. Den Flussmitteln können in an sich bekannter Weise gegebenenfalls Zusätze von Salzen eines bereits in der Legierung enthaltenen Metalls gegeben werden, um ein Auswaschen des letzteren durch die Behandlung mit dem Flussmittel zu verhindern. Anderseits können die Flussmittel in ebenfalls bekannter Weise Zusätze enthalten, die von der Metallschmelze im Verlauf der Behandlung unter Legierungsbildung reduziert werden.
Beispiel : In einem gusseisernen Tiegel wird zunächst eine dünne Schicht eines aus wasserfreiem Karnallit bestehenden Flussmittels aufgestreut und hierauf etwa 30 kg einer hochprozentigen Magnesiumlegierung in Form von Gussmasseln eingesetzt und erhitzt. Sobald der Beginn des Schmelzens erkennbar wird, werden in kleinen Portionen weitere Mengen des gleichen Flussmittels auf die noch festen Metallstücke aufgestreut und nach Bildung eines Metallsumpfes auch dessen Oberfläche mit wenig wasserfreiem Karnallit bedeckt. Die bis zur Beendigung des Einschmelzens verwendete Flussmittelmenge beläuft sieh auf 200 g.
Nach Erreichen einer Temperatur von etwa 720 C wird das Metall mit Hilfe eines Rührstockes kräftig etwa eine Minute lang durchgewaschen, während gleichzeitig insgesamt 250 g eines Flussmittels bestehend aus
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<tb>
<tb> 70% <SEP> MgCJ2 <SEP> wasserfrei
<tb> 10% <SEP> MgO
<tb> 20% <SEP> CaF2
<tb>
in kleinen Portionen auf die Oberfläche des Metalls aufgestreut werden. Nach Beendigung des Rührens werden auf die Oberfläche des Metalls etwa 150 g eines Flussmittels von der Zusammensetzung
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<tb>
<tb> 80% <SEP> MgCl,
<tb> 10% <SEP> MgO
<tb> 10% <SEP> CaF,
<tb>
in gleichmässiger Dicke aufgestreut, die alsbald zu einer zähe zusammenhängenden Decke versintern. Unter dieser Decke wird dann der Tiegelinhalt auf etwa 850 C kurz überhitzt, alsdann auf die Giesstemperatur von 760 C abgekühlt und in bekannter Weise vergossen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Umschmelzen und Reinigen von magnesiumhaltigen Leichtmetallen, insbesondere von Magnesium und hochprozentigen Magnesiumlegierungen, unter Verwendung von chloridhaltigen Flussmitteln mit verdicken wirkenden Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, dass das Metall unter Verwendung von an sich bekannten dünnflüssigen (unverdickten) und nur wenig über, zweckmässig aber unterhalb der Schmelztemperatur des Metalls flüssig werdenden Flussmitteln geschmolzen wird, worauf bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des zu behandelnden Metalls das Metallbad unter fortschreitender Zufügung von Verdickungsmitteln bzw. weiterer Mengen eines Flussmittels, das verdicken wirkende Zusätze zweckmässig in erheblicher Menge enthält, durchgewaschen wird.