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Verfahren zum Reinigen von kalziumhaltigem Magnesium.
Bei der Darstellung von Magnesium durch thermische Reduktion von magnesiahaltigen Rohstoffen mit Hilfe von kalziumhaltigen Reduktionsmitteln, wie Kalziumkarbid, ist beobachtet worden, dass man häufig ein durch mehr oder weniger grosse Gehalte an elementarem Kalzium verunreinigtes Magnesium erhält. Die gleiche Erscheinung kann, wie weiter gefunden wurde, sich unter Umständen selbst dann bemerkbar machen, wenn der kalkhaltige Dolomit mit kalziumfreien Reduktionsmitteln, wie Ferrosilizium oder Aluminium, reduziert wird, obwohl an sich im letztgenannten Falle zunächst eine vollständige Reduktion des Magnesiagehaltes des Dolomits erfolgt, bevor elementares Kalzium gebildet wird. Es besteht daher das Bedürfnis nach einem Verfahren, das es gestattet, Kalzium aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen möglichst restlos zu entfernen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, für das Umschmelzen und die Reinigung von Magnesium und seinen Legierungen verdickte Salzschmelzen zu verwenden, die beispielsweise aus Chlormagnesium bzw. Karnallit mit verdicken wirkenden Zusätzen, wie Metalloxyden und-fluoriden, bestehen. Man hat dabei zwar eine restlose Entfernung von nichtmetallischen Verunreinigungen erreicht, doch führt diese Behandlung in bezug auf einen etwaigen Kalziumgehalt des Magnesiums nicht zu einer restlosen Entfernung desselben.
Werden dagegen statt verdickter Salzschmelzen dünnflüssige Salzschmelzen für die Reinigung verwendet-beispielsweise solche, die aus Magnesiumchlorid allein oder Karnallit allein bestehen-, so ist es erfahrungsgemäss unmöglich, beim Ausgiessen des gereinigten Metalls das Mitreissen von Teilen der Salzschmelze zu verhindern, welch letztere dann von dem erstarrten Metall eingeschlossen werden und zu einer fortschreitenden Korrosion desselben Veranlassung geben.
Erfindungsgemäss erfolgt die Entfernung von Kalzium aus kalziumhaltigem Magnesium dadurch, dass man das geschmolzene Metall zunächst bei Temperaturen unterhalb etwa 900 C mit dünnflüssigen magnesiumchloridhaltigen S3. 1zschmelzen, insbesondere Magnesiumchlorid oder Karnallit, bis zur Entfernung des Kalziums behandelt, worauf man dem Reaktionsgemisch Stoffe wie Metalloxyde und/ oder-fluoride, insbesondere Magnesiumoxyd und/oder Magnesiumfluorid, in Mengen zusetzt, die eine Verdickung der dünnflüssigen Salzschmelze bewirken.
Dabei findet bei Temperaturen unterhalb etwa 900 C eine Reduktion von Magnesiumchlorid durch das im Metall enthaltene Kalzium unter gleichzeitiger Bildung von Kalziumchlorid statt, und es gelingt bei gründlicher Durchmischung der metallischen mit der Salzschmelze, das gesamte Kalzium aus dem Metallregulus zu entfernen, wobei das Kalziumchlorid von der Salzschmelze aufgenommen wird. Der nach Beendigung der Durchmischung erfindungsgemäss folgende Zusatz von auf die dünnflüssige Salzschmelze verdicken wirkenden Stoffen bewirkt eine Agglomeration der in der Metallschmelze noch verteilten Salzreste, so dass eine reinliche Scheidung der Salzschmelze von dem Metallregulus beim Ausgiessen des Metalls ermöglicht wird.
Gegenüber dem bekannten Verfahren einer Reinigung des Magnesiums mit verdickten Salzschmelzen allein wird durch das vorliegende Verfahren der Vorteil einer rascheren bzw. vollständigeren Entfernung des Kalziums aus dem Magnesium erzielt, während anderseits gegenüber dem Arbeiten mit Salzschmelzen, die während der Gesamtdauer der Behandlung in dünnflüssigem Zustand verbleiben, der Vorteil erzielt wird, dass ein Einschluss von Salzresten durch das Metall beim Ausgiessen desselben mit Sicherheit ausgeschlossen wird.
Als Verdickungsmittel können ferner unter anderen noch Kaliumfluorid, Kalziumoxyd, Alu- miniumoxyd, Manganoxyd und-peroxyd verwendet werden.
Beispiel : 100 leg eines durch thermische Reduktion hergestellten Rohmagnesiums mit etwa
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bei einer Temperatur von 7200 C 5 Minuten lang kräftig durchgerührt. Gegen Ende der Behandlung werden allmählich 1 bis 1 kg Mg0 unter ständigem weiteren Rühren zugefügt und zum Schluss die Oberfläche der Schmelze mit einer dünnen Schicht eines Gemisches aus 80 Teilen MgCl2 und 20 Teilen MgO abgedeckt. Die in Ruhe befindliche Schmelze wird darauf auf etwa 850 C erhitzt, dann auf die Gusstemperatur von 720 C abgekühlt und in Masseln vergossen. In dem erhaltenen Erzeugnis lässt sich Kalzium nicht mehr nachweisen und es ist auch frei von Flussmittelresten.
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