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Verfahren zum Reinigen von Magnesium und seinen Legierungen und zum
Rückgewinnen .von Magnesium aus Abfälleä durch Einschmelzen mit Salzen Die mechanischen-
Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit des -Magnesiums und seiner Legierungen
werden durch die Gegenwart von Verunreinigungen, insbesondere fremden Oxyden -und
sonstigen Verbindungen, wie -Nitriden, Cärbiden, Siliziden, ferner auch von anderen-
Fremdkörpern,- wie Kohle, ungünstig beeinflüßt, selbst wenn, diese Verunreinigungen
in sehr geringer Menge vorhanden sind. Die Erfindung ermöglicht eine sehr weitgehende
Reinigung von technisch reinem Magnesium und seinen Legierungen in einfachster Weise
Ferner ist das Verfahren auch vorzüglich geeignet, .um bei der Rückgewinnung des
Magnesiums durch Umschmelzen von Abfällen, z. B. der Metallbearbeitung und .der
Gießerei, _ gleichzeitig Verunreinigungen- zu entfernen. So.konnte z. B. aus Metallkrätzen,-die
bei der Behandlung nach bekannten Verfahren nur=3o °/o des Magnesiuminhaltes als
gereinigtes Metall ergaben, mit Hilfe des neuen Verfahrens reines Metall in einer
Ausbeute zurückgewonnen werden, die bis zu 9o °1o der ursprünglich vorhandenen Menge
Metall betrug.
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Zur Reinigung von magnesiumhaltigem Gut war es früher üblich, magnesiumreiche
Abfälle unter einer Decke von Chloriden, insbesondere von Chlormagnesium; -umzuschmelzen.
Hierbei verblieben Reste von Chlormagnesium im Metall, die durch eine- besondere
Nachbehandlung entfernt werden mußten. Um eine solche Nachreinigung zu vermeiden,
wurde vorgeschlagen, das Metall bei höherer Temperatur, z. B. 8oo° C, mit geringeren
Mengen von wasserfreiem Chlormagnesium zu verschmelzen. Gemäß einer weiteren Ausbildung
dieses Verfahrens -sollen Salzschmelzen verwendetwerden, die aus.Mischungen von
Magnesiumchlorid oder Carnallit (KMg Cl,) mit verdickend wirkenden Zuschlagstoffen-
bestehen.. Als Verdickungsmit-'tel'sind neben Oxyden, z. B. des Magnesiums, Fluoride-
des -Magnesiums, Calciums, Aluminiüms- oder ariderer Metalle empfohlen worden. Daneben
wurde vorgeschlagen, statt einer Schmelze von Magnesiumchlorid hoch-@schmelzende
Alkalichloride zu- verwenden. Alkalihalogenide (und Erdalkalihalogenide) sind ferner
auch im Gemisch mit Magnesiumchlorid häufig verwendet worden. Auf einem andern Weg
ist die Verbesserung der Magnesiumchloridschmelze durch Verwendung von Magnesiumiluorid
an Stelle des Magnesiumchlorids bei gleichzeitigem Zusatz einer sehr geringen Menge
von metallischem Calcium angestrebt worden. Der Calciumzusatz diente der Absicht,
den Schmelzpunkt des Magnesiums
herabzusetzen. Zu gleichem Zweck
wurde früher metallisches Zink verwendet, welchem Metall aber als Legierungsbestandteil
ein sehr ungünstiger Einfluß auf das, Magnesium zugeschrieben wurde. Ferner ist'
auch empfohlen worden, die Wirkung der..t:,# kannten Schmelze, die aus M9C12 oder
gär=`' nallit und Verdickungsmitteln. besteht, durch die gleichzeitige Zugabe von
metallischem Calcium und Mangan zu unterstützen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung besteht die Reinigungsschmelze aus
Eisenchlorid oder aus einem Gemisch von Eisenchlorid und Zinkchlorid mit oder ohne
Zusatz von Magnesiumhalogeniden. Eisenchlorid (FeCh) hat schon wenig oberhalb seines
Schmelzpunktes (300° C) einen sehr hohen Dampfdruck. Zinkchlorid siedet bei einer
Temperatur von 730° C. Die auffällige gute Reinigungswirkung dieser beiden Salze
hängt offenbar damit zusammen, daß beim Durchrühren der Schmelze eine Durchwirbelung
des Bades mit Dämpfen vor sich geht, wodurch Oxyd- und Nitrideinschlüsse entfernt
werden. Wird Eisenchlorid allein verwendet, so ist es als Eisenchloriir sogar vorzuziehen,
wogegen in Kombination mit Zinkchlorid Eisenchlorid (FeCls) mit Vorteil verwendet
werden kann. Die Menge der Zusätze ist von der Menge und der Art der Verunreinigungen
abhängig; im allgemeinen genügen i bis 3 Gewichtsprozente (auf das Gesamtgewicht
des behandelten Gutes bezogen).
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Die Reinigungsschmelzen sind für die. Reinigung von Magnesium und
seinen Legierungen sowie für die Rückgewinnung von Magnesium aus Abfällen in hervorragender
Weise geeignet. Im Gegensatz zu reinen Magnesiumchloridschmelzen bleiben keine Salzreste
in der Schmelze zurück. Dabei lassen sich mit Hilfe der erfindungsgemäß zusammengesetzten
Salzschmelzen vollkommen oxyd- und nitridfreie Güsse mit Salzmengen erzielen, die
im allgemeinen geringer, ausnahmslos aber nicht größer sind, als dies bei den bekannten
Salzgemischen der Fall ist.
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Das Verfahren gemäß der Erfindung zeichnet sich überdies durch seine
einfache und sichere Handhabung aus. Da die Schlacke pulverförmig auf der Oberfläche
abgeschieden wird, läßt sie sich leicht und vollständig vom Metall abtrennen, ohne
Metallteile einzuschließen. Auch die sonst vorhandenen .Schwierigkeiten der Tiegelreinigung
werden weitgehend vermindert.
| 4 #4- ist zweckmäßig, die Salze oder Salz- |
| :Pche zur Erzielung einer innigeren |
| @.' chung vor der Verwendung zu schmelzen |
und die Schmelze in zerkleinerter Form zu verwenden.
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Ausführungsbeispiele i. Durch Destillation gereinigtes Magnesium mit
einem Magnesiumgehalt von 99858 % wurde mit i % Eisenchlorid behandelt. Der Magnesiumgehalt
stieg auf 99,940'/". Der Kohlenstoffgehalt sank von 0,031 0J0 auf
0,000 0/0, der Eisengehalt von 0,o61 0@o auf 0,o28 0/0. Dieselbe Probe wurde
mit einer Mischung von gleichen Teilen Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und Eisenchlorid
eingeschmolzen. Bei Verwendung von 1 % dieser Mischung sank der Eisengehalt auf
o,oi6 0/0, bei Zusatz von 3 010 auf o,oo3 0/0; der Kohlenstoffgehalt sank in beiden
Fällen auf o.
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2. Schrott von verunreinigtem Magnesium, ebenso auch Krätzen und Späne,
wurden mit 3 0i0 einer Salzmischung, bestehend aus 30 0%o Eisenchlorid, 30 % Zinkchlorid,
30 0l0 Magnesiumchloridund 1o% Magnesiumfluorid, eingeschmolzen. Es ergab sich ein
vollkommen oxyd- und nitridfreier Guß. Der Eisengehalt des Metalls war unverändert
geblieben, während der Zinkgehalt nach der Behandlung etwa 0,04 % betrug.