AT149663B - Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten. 



   Gegenstand des Stammpatentes Nr. 136373 ist ein Verfahren zur Herstellung von praktisch kieselsäurefreier Tonerde durch Auslaugen von Erdalkalialuminaten mit einer zweckmässig heissen Alkalikarbonatlösung und nachfolgende Ausfällung der Tonerde aus der erhaltenen Lösung, z. B. durch Kohlensäure, das dadurch gekennzeichnet ist, dass das Alkalikarbonat im Überschuss angewendet und zu der Aluminatlösung zwecks Entfernung der in Lösung gegangenen Kieselsäure und Beseitigung des Karbonatübersehusses Ätzkalk in solcher Menge zugesetzt wird, dass
1. mehr Ätzkalk angewendet wird, als dem restlichen, night umgesetzten Alkalikarbonat entspricht ;
2. der dem Alkalikarbonat gegenüber freie Überschuss an Ätzkalk mindestens das   zwölffache,   zweckmässig das   25-30fache   der Menge der gelösten Kieselsäure beträgt ;

   
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 schreitung dieses Grenzwertes Verluste an Tonerde entstehen. 



   Bei der weiteren Ausbildung des Verfahrens wurde nun gefunden, dass es gelingt, durch geeignete Massnahmen das Verfahren in wirtschaftlicher Hinsicht, sei es in bezug auf den   Kalkverbraueh,   sei es in bezug auf die Tonerdeausbeute, zu verbessern. 



   Es wurde festgestellt, dass die Löslichkeit der im Caleiumaluminat enthaltenen   Kieselsäure   in Lösungen von Alkalikarbonat, z. B. Soda, in verschiedenen Fällen eine ganz verschiedene war, obwohl teilweise derselbe   Si02-Gehalt   analytisch festgestellt wurde. Die Löslichkeit der Kieselsäure stieg häufig so stark an, dass zu deren Entfernung nach dem Verfahren des Hauptpatentes Kalkmengen erforderlich gewesen wären, die unter allen Umständen zu beträchtlichen Tonerdeverlusten geführt hätten.

   Eine nähere Untersuchung dieser Erscheinung führte zu der überraschenden Erkenntnis, dass im Caleiumaluminat die Kieselsäure in verschiedenen Formen vorhanden sein kann, von denen die eine schwer löslich oder fast unlöslich ist, während die andere sich verhältnismässig leicht in Sodalösung oder der Lösung eines sonstigen Alkalikarbonats auflösen lässt. Es konnte festgestellt werden, dass sich diese leicht lösliche Form durch oxydierende Behandlung bei erhöhter Temperatur in eine schwer lösliche Form überführen lässt und dass hiedurch die Menge der im Aluminat enthaltenen löslichen Kieselsäure so weit vermindert werden kann, dass auf die Behandlung der Alkalialuminatlaugen mit Erdalkalioxyd oder-hydroxyd im allgemeinen sogar ganz verzichtet werden kann und nur in wenigen Fällen noch eine Teilbehandlung, z. B. mit Ätzkalk, erwünscht ist. 



   Die Wirkung der oxydierenden Behandlung scheint darauf zu beruhen, dass die Bindungsform der Kieselsäure, vielleicht durch Oxydation, derart geändert wird, dass die Kieselsäure in eine unlöslichere Form übergeführt wird. 



   In Ausübung der Erfindung werden'z. B. die Erdalkalialuminate in Gegenwart von Luft oder einem sonstigen oxydierenden Gas, z. B. in   Muffel- oder Retortenöfen   geglüht. Der Glühprozess kann z. B. bei Temperaturen von etwa   800-1400  C,   vorzugsweise bei solchen von etwa   800-900  C,   

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 durchgeführt werden und je nach Beschaffenheit des Ausgangsproduktes eine Viertelstunde bis zu mehreren Stunden, z. B. zwei Stunden, dauern. 



   Eine weitere wirtschaftliche Verbesserung in bezug auf Tonerdeausbeute kann man ferner dadurch erzielen, wenn man dafür Sorge trägt, dass sich in dem zur Verarbeitung gelangenden Aluminat das Verhältnis zwischen Erdalkalioxyd und   Al203   innerhalb gewisser Grenzen hält. 



   Es wurde nämlich gefunden, dass die Löslichkeit der Erdalkalialuminate, wie z. B. des Calciumaluminats, stark zurückgeht, wenn das Verhältnis zwischen Erdalkalioxyd (gerechnet als CaO) und von   AlOg   im Aluminat grösser als 3 : 1 oder kleiner als 0-9 : 1 ist. 



   Eingehende Versuche haben die bisher nicht bekannte Tatsache ergeben, dass Aluminate mit einem CaO-Gehalt von weniger als 0-9 Mol   CaO   auf 1 Mol   Al203   und solche mit einem CaO-Gehalt von mehr als 3 Mol   CaO   auf 1 Mol   AI,   in Alkalikarbonatlösungen so schlecht löslich sind, dass bei Behandlung des Aluminats mit heisser Sodalösung nur weniger als 60% Tonerde in Lösung gehen, dass dagegen zwischen diesen Werten   (0-9   und 3 Mol   CaO   pro 1 Mol   Al203)   die Löslichkeit der Tonerde eine bedeutend bessere ist und dass bei Mengen von 1-12 bis   2. 2   Molen   CaO   je 1 Mol Al203 90% und mehr des vorhandenen Al203 in Lösung gebracht werden können, wie dies im einzelnen die folgende Tabelle zeigt :

   
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<tb> 
<tb> Mole <SEP> CaO <SEP> auf <SEP> 1 <SEP> Mol <SEP> Al203 <SEP> : <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> Tonerde <SEP> in <SEP> Prozent <SEP> :
<tb> 0-79 <SEP> 49-7
<tb> 0-89 <SEP> 53-8
<tb> 1-09 <SEP> 77-5
<tb> 1-14 <SEP> 92-6
<tb> 148 <SEP> 97. <SEP> 7
<tb> 1. <SEP> 76 <SEP> 95. <SEP> 5
<tb> 1-95 <SEP> 96-0
<tb> 2. <SEP> 12 <SEP> 93. <SEP> 2
<tb> 2. <SEP> 33 <SEP> 72. <SEP> 5
<tb> 2-89 <SEP> 68-2
<tb> 3-26 <SEP> 54-2
<tb> 
 
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<tb> 
<tb> Calciumaluminat <SEP> ungeglüht <SEP> geglüht
<tb> Zusammensetzung <SEP> in <SEP> Prozenten <SEP> :
<tb> Si02 <SEP> 1-56 <SEP> 1-94
<tb> TiO2 <SEP> 0-30 <SEP> 0-20
<tb> Fe <SEP> 1#76 <SEP> 1#28
<tb> Al2Og <SEP> 53-04 <SEP> 52-22
<tb> CaO <SEP> 45. <SEP> 40 <SEP> 44-40
<tb> Ergebnis <SEP> der <SEP> Lösungsversuche <SEP> :

  
<tb> gelöst <SEP> Gramm <SEP> Al2O3 <SEP> 25#080 <SEP> 25#460
<tb> Ausbeute <SEP> an <SEP> AlzOg <SEP> in <SEP> Prozenten <SEP> 94-7 <SEP> 97-5
<tb> gelöst <SEP> Gramm <SEP> Si02 <SEP> 0-410 <SEP> 0-0396
<tb> gelöst <SEP> Si02 <SEP> in <SEP> Prozenten <SEP> 52-5 <SEP> 4-10
<tb> gelöst <SEP> Gramm <SEP> Si02 <SEP> im <SEP> Liter <SEP> 0-744 <SEP> 0-080
<tb> gelöst <SEP> SiO2 <SEP> in <SEP> Prozenten <SEP> der
<tb> gelösten <SEP> Al2O3 <SEP> 1#654 <SEP> 0#16
<tb> 
 
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 behandelt werden, wobei Tonerdeverluste in Kauf genommen werden mussten. 



   Die Lauge aus dem geglühten Erdalkalialuminat enthielt so wenig Kieselsäure, dass auf die Kalk- behandlung verzichtet werden konnte. Bei der direkten Verarbeitung dieser Lauge auf Tonerde durch
Einleiten von Kohlensäure wurde eine sehr kieselsäurearme Tonerde erhalten. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung kieselsäurearmer Tonerde aus Erdalkalialuminaten durch Auslaugen derselben mit einer zweckmässig heissen Alkalikarbonatlösung und nachfolgende Ausfällung der Ton- erde aus der abgetrennten   Alkalialuminatlösung   nach Stammpatent Nr. 136373, dadurch gekenn- zeichnet, dass, gegebenenfalls unter Verzicht auf die Kalkbehandlung der Aluminatlauge, das ver- wendete Erdalkalialuminat vor dem Auslaugen einer oxydierenden Behandlung bei höheren Tem- peraturen, z. B. bei solchen von etwa   800-900  C,   unterworfen wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Erdalkalialuminate ver- wendet, die, ausser je 2 Molen CaO auf je 1 Mol SiO2, auf je 1 Mol A1203 nicht weniger als 0-9 und nicht mehr als 3, vorzugsweise 1-12 bis 2-2 Mole CaO oder die äquivalente Menge eines andern Erdalkali- oxyds enthalten.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Auslaugung des Erdalkalialuminats eine Alkalikarbonatlösung von hohem, bis zu 18% betragenden Gehalt an Alkalikarbonat verwendet wird.