AT148804B - Verfahren zur Darstellung von N-methyl-C,C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form. 



   Die Gewinnung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener in Wasser sehr leicht löslicher Form bietet Schwierigkeiten. Dampft man Lösungen dieses Salzes zur Trockene, so gewinnt man eine derb kristallen Masse. In dieser Form ist das Salz für die therapeutische Verwendung ungeeignet, weil es schwer dosierbar und nur träge in Wasser löslich ist. Wird das feste Salz weitgehend zerkleinert, so lässt es sich zwar rascher in wässerige Lösung bringen, es besteht aber die Gefahr der Zersetzung durch Anziehung von Feuchtigkeit und Kohlensäure. Eine Abscheidung des Salzes durch Ausfällen aus Lösungen ist nicht möglich, da selbst hochprozentige absolutalkoholische Lösungen mit Aceton, Äther oder Benzol sich mischen. 



   Die Dosierung von hygroskopischen Salzen für Injektionszwecke kann nach dem Verfahren der schweizerischen Patentschrift Nr. 153032 dadurch erfolgen, dass man absolut alkoholische Lösungen in Ampullen abfüllt und den Alkohol im Vakuum verdampft. Für das N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaure Natrium lässt sich mit diesem Verfahren indessen kein befriedigendes Ergebnis erzielen. 



  Das Salz bleibt nach dem Abdampfen des Alkohols in grob kristallinem, kompaktem Zustand zurück und kann nur durch anhaltendes, kräftiges Schütteln in wässerige Lösung übergeführt werden. 



   Es wurde nun gefunden, dass man eine leicht in Wasser lösliche Form des N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursauren Natriums dadurch gewinnen kann, wenn man das Eindampfen seiner alkoholischen Lösung in der Ampulle in besonderer Weise durchführt. Entgegen dem üblichen Verfahren verdampft man im luftverdünnten Raum zunächst sehr langsam bei gewöhnlicher Temperatur, am 
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 man rasch. Durch das rasche Verdampfen der letzten Reste des Alkohols erstarrt der Ampulleninhalt unter Aufblähen zu einer voluminösen festen Masse. In dieser Form löst sich das Salz ausserordentlich leicht in Wasser, so dass eine Injektionslösung in kurzer Zeit gewonnen werden kann. 



   Die Anwendung des Verfahrens zur Gewinnung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form gestaltet sich beispielsweise wie folgt :
In einer Lösung von 23 Gewichtsteilen Natrium in 300 Volumteilen Methanol werden 224 Ge- 
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 diesen Ampullen wird das Methanol ohne äussere Wärmezufuhr im Vakuum abgedampft, bis der   Rück-   stand Sirupform angenommen hat. Durch Eintauchen in vorgewärmtes Wasser von etwa   450 werden   nun die letzten Reste Methanol rasch entfernt. Dadurch bläht sich der Inhalt bis etwa zur halben Höhe der Ampullen auf und erstarrt. Die Ampullen werden mit trockener, kohlensäurefreier Luft gefüllt und zugeschmolzen.

   Sie enthalten je   1     rasch wasserlösliches   Natriumsalz der   N-Methyl-   C, C-allylisopropylbarbitursäure in gebrauchsfertiger Form. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : EMI1.3 die Lösungen bei gewöhnlicher Temperatur unter vermindertem Druck bis zum Sirup eindampft und dann rasch zur Entfernung des noch vorhandenen Alkohols erwärmt, wobei der Ampulleninhalt unter Aufblähen zu einer voluminösen festen Masse erstarrt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.