DE660868C - Verfahren zur Darstellung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht loeslicher Form - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form Die Gewinnung von N-methyl-C, C,allylisopropylbarbitursaurem -Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form bietet Schwierigkeiten. Dampft man Lösungen dieses Salzes zur Trockene, so gewinnt man eine derb kristalline Masse. In dieser Form ist das Salz für die therapeu: tische Verwendung ungeeignet, weil :es schwer _dosi:erbar und nur träge in Wasser löslich ist. Wird das feste Salz weitgehend zerkleinert, so läßt es sich zwax rascher in wässerige Lösung bringen, es besteht aber die Gefahr der Zersetzung durch Anziehung von Feuchtigkeit und Kohlensäure. Eine Abscheidu;ng des Salzes durch Ausfällen aus Lösungen ist nicht möglich, da selbst hochprozentige absolut alkoholische Lösungen mit Aceton, Äther oder Benzol sich mischen.
• Die Dosierung von hygroskopischen Salzen für- Injektionszwecke kann nach dem Verfahren der schweizerischen Patentschrift 153 o32 dadurch :erfolgen, daß man absolut alkoholische Lösungen in Ampullen äbfüllt und den Alkohol im Vakuum verdampft. Für das N-m:ethyl-C, C-allyli.sopropylbarbitursaure Natrium läßt sich mit diesem Verfahren indessen -kein befriedigendes Ergebnis erzielen. Das Salz bleibt nach dem Abdampfen des Alkohols in grob kristallinem, kompaktem Zustand zurück und kann nur durch anhaltendes kräftiges Schütteln in wässerige Lösung übergeführt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß man eine leicht in Wasser lösliche Form des N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursauren Natriums dadurch gewinnen kann, wenn man das- Eindampfen seiner alkoholischen Lösung in der Ampulle in besonderer Weise durchführt. Entgegen dem üblichen Verfahren verdampft man im luftverdünnten Raum zunächst sehr langsam bei gewöhnlicher Temperatur, am besten ohne Anwendung eines Bades. Wenn die Lösung zur Sirupdicke eingedampft ist, so erwärmt man rasch. Durch das rasche Verdampfen der letzten Reste des Alkohols erstarrt der Ampulleninhalt unter Aufblähen zu einer voluminösen festen Masse. In dieser Form löst sich das Salz außerordentlich leicht in Wasser, so daß eine Injektionslösung in kurzer Zeit gewonnen werden kann.
• Die Anwendung des. Verfahrens zur Gewinnung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form gestaltet sich beispielsweise wie folgt: In einer Lösung von 23 Gewichtsteilen Natrium in 30o Volumteilen Methanol werden 224 Gewichtsteile N-Methyl-C, C-allylisopropylbarbitursäure gelöst. Die filtrierte Lösung wird mit Methanol auf 738 Voluanteile ergänzt. Je 3 ccm dieser Lösung werden in Ampullen von io ccm eingefüllt. Aus diesen. Ampullen wird das Methanol ohne äußere'' Wärmezufuhr im Vakuum abgedampft, bfs: der Rückstand Sirupform angenommen Durch Eintauclhen in vorgewärmtes WasstY von ,etwa ¢5° werden nun die letzten Reste Methanol rasch entfernt. Dadurch bläht sich der Inhalt bis: etwa zur halben. Höhe der Ampullen auf und erstarrt. Die Ampullen werden mit trockener, kohlensäurefreier Luft gefüllt und zugeschmolzen. Sie enthalten je i g rasch -wasserlösliches Natritunsalz der N-Methyl-C, C-allylisapropylbarbitursäure in gebrauchsfertiger Form.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCI3r Verfahren zur Darstellung von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in haltbarer, trockener, in Wasser sehr leicht löslicher Form, dadurch gekennzeichnet, daß man hochprozentige, alkoholische Lösungen von N-methyl-C, C-allylisopropylbarbitursaurem Natrium in Ampullen einfüllt, die Lösungen bei gewöhnlicher Temperatur unter vermindertem Druck bis zum Sirup eindampft und dann rasch zur Entfernung des noch vorhandenen Alkohols erwärmt, wobei der Ampulleninhalt unter Aufblähen zu einer voluminösen festen Masse erstarrt.