AT141461B - Vorrichtung zur Mikroschmelzpunktbestimmung mit thermometrischer Temperaturablesung. - Google Patents

Description

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    Vorrichtung zur Mikroschmelzpuuktbestimmung   mit   thermometrischer     Temleraturablesung.   



   Die bekannten Vorrichtungen zur Bestimmung des Schmelzpunktes kleinster Stoffmengen unter dem Mikroskop leiden zumeist an den   Übelständen,   dass sie entweder zu umständlich in der Handhabung und insbesondere jene mit thermoelektriseher Temperaturablesung zu teuer, oder, wie vor allem die billigeren mit   thermometriseher   Temperaturablesung, zu ungenau sind.   Hauptursache   der Ungenauigkeit ist bekanntlich die Schwierigkeit, die Thermometertemperaturen mit den wirklichen Schmelztemperaturen der Stoffe in Übereinstimmung zu bringen. Um dies zu erreichen, sind z.

   B. bei der Vorrichtung von Klein (vgl.   Sonderband"Pregl-Festschrift"der Zeitschrift"Mikrochemie",   Wien und Leipzig 1929) das Objekt und das Thermometer aussen auf die Heizkammer verlegt, und zwischen dem Objekttisch und einer auf ihn aufgeschraubten Metallhülse, welche die   Quecksilberkugel   des Thermometers   umsehliesst,   sind   Metallplättchen   zwischengeschaltet, deren Stärke und Zahl für jede Vorrichtung mit Hilfe von Stoffen mit eindeutig festgelegten und scharfen Schmelzpunkten festgestellt wird. Diese Vorrichtung ergibt aber ungenaue Schmelzpunkte mit Fehlern bis   +9  und-7 .   Bei einer weiteren Vorrichtung nach Deininger   (vgl.

   Pharmazeutische   Zeitung", Berlin 1933, Nr. 27) wird wie bei jener nach Klein ein schon mit Teilung versehenes fertiges Thermometer verwendet, das vor Inbetriebnahme nochmals geeicht werden muss, um festzustellen, wie weit das Thermometer mit Hilfe eines Stabes in den Kanal des Heiztisches jeweils eingeschoben werden soll, um beim Schmelzen des zu bestimmenden Stoffes die wahre Schmelztemperatur anzuzeigen, was bei nicht sehr aufmerksamer Bedienung   natürlich   zu Ungenauigkeiten führt. 



   Die angestrebte Übereinstimmung der Temperaturen ist aber mit den bisherigen Vorrichtungen, welche ausnahmslos mit fertigen Thermometern versehen sind, die wie allgemein bekannt, mit Hilfe von Stoffen mit bekannten Schmelzpunkten und auf die übliche Weise, nämlich durch Eintauchen der Thermometer in den schmelzenden Stoff geeicht wurden, nicht zu erreichen, weil der Quecksilberbehälter des an oder in der Vorrichtung befindlichen Thermometers nicht die gleiche Temperatur aufweist, die auf der   Objektträgerstelle   herrscht, an der sich der zu schmelzende Stoff befindet. Dies gewährleistet aber die Vorrichtung gemäss der Erfindung. 



   Die Vorrichtung gemäss der Erfindung ist beispielsweise in der Zeichnung in Fig. 1 in Draufsicht, in den Fig. 2 und 3 in Querschnitten nach den Linien   A - B   bzw. C-D der Fig. 1 dargestellt. 



   Die Vorrichtung besteht aus einer runden Metalldose mit zwei übereinanderliegenden   Kammern     1,   2 und einer sie trennende Heizplatte   3,   wobei in der unteren Kammer 2 ein elektrischer Heizkörper 4 angeordnet ist, der die Heizplatte an allen Stellen gleichmässig erwärmt, während die obere Kammer 1 die Schmelzkammer ist, die nach oben durch eine abnehmbare Glasplatte 5 geschlossen ist. In einer Längsbohrung 6 der Heizplatte ist ein Thermometer 7 gelagert, das ohne Temperaturteilung in die Bohrung eingeführt wird und auf dem erst dann eine Teilung mit Hilfe von Stoffen mit genau bekanntem scharfem Schmelzpunkt festgelegt wird. Der zu schmelzende Stoff liegt in der Mitte der Schmelzkammer auf einem Objektträger und ist von einem Deckglas bedeckt.

   Zur Betrachtung in durchfallendem Licht ist durch die Heizplatte in den Heizkörper ein Beleuehtungskondensor 8 eingelassen, der das Licht durch eine runde Öffnung von etwa 1'5 mm Durchmesser in der Heizplatte weiterleitet. Das Thermometer wird durch eine seitlich in der Gehäusewand vorgesehene Öffnung in die Längsbohrung in der Heizplatte eingeführt und es ist aussen durch eine Metallrinne 9 gegen Bruch geschützt. 



   Die Vorrichtung steht auf drei   Füsschen   aus gegen Wärmeableitung   schützendem   Stoff wie Asbest od. dgl. und sie kann mit Hilfe zweier verstellbarer Klammern   10,   11 auf jedem Mikroskope befestigt werden. 

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   Durch die beschriebene Ausführung der Vorrichtung in Verbindung mit dem   Heranziehen   eines
Thermometers ohne Teilung und Festlegen der Teilung erst in der Vorrichtung selbst wird unter Verzicht auf das übliche Bestreben, das Thermometer und den zu schmelzenden Stoff unter dieselben Bedingungen   zu bringen, erreicht, dass das Thermometer, obzwar seine Kugel nicht der gleichen Temperatur ausgesetzt ist wie der auf dem Objektträger liegende Stoff, genau die Temperatur die auf der Objektträgerstelle   herrscht, also auch die wirkliche Sehmelzpunkttemperatur anzeigt,

   und dass durch das Versenken des   Queeksilberbehälters   und des diesem   nächstliegenden   Teiles des Thermometers in das Innere der an allen Stellen erwärmten Heizplatte die Wärmeübertragung wesentlich rascher und gleichmässiger vor sieh geht, als z. B. bei der Befestigung des Thermometers auf der Oberfläche der Heizplatte. Dadurch wird es   möglich,   bei der Schmelzpunktbestimmung die Temperatur rasch zu steigern, was bei vielen
Stoffen infolge ihrer grossen Flüchtigkeit vorteilhaft oder notwendig ist.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : EMI2.1 EMI2.2