AT135670B - Verfahren zur Herstellung von Farbflotten und Druckfarben für die Naphtholfärberei. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Farbflotten und Druckfarben für die Naphtholfärberei. 
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 des Wassers, sowie gegen technisch wichtige Metallsalzlösungen empfindlich sind. 



   Es wurde nun gefunden, dass die wesentliche Vorbedingung der guten Wirksamkeit sulfonierter, hochmolekularer, aliphatischer Verbindungen als Dispergierungsmittel für Naphtole die Anwesenheit freier Hydroxylgruppen ist. Es hat sich gezeigt, dass z. B. der reine   Schwefelsäureester   der Rieinolsäure bzw. dessen Natriumsalz, ungeachtet seiner im allgemeinen guten dispergierenden Wirkung und seiner ausserordentlichen   Kalkbeständigkeit, für sieh   allein zum Ansteigen von Naphtholen nicht brauchbar ist. 



  Dagegen hat die   Rieinusseife,   das Natriumsalz der Rieinolsäure vermöge seiner freien Hydroxylgruppe eine gute Dispersionswirkung auf Naphthol. 



    Dementsprechend erweisen sich von den Sulfonaten der höheren aliphatischen Alkohole die gesättigten Verbindungen, trotz ihrer vorzüglichen Kalkbeständigkeit als wenig geeignet zum Lösen von Naphtolen. Dagegen sind diejenigen Alkoholsulfonate sehr wirksam, die noch freie Hydroxylgruppen enthalten. Solche Sulfonate kann man z. B. erhalten, wenn man ungesättigte Fettalkohole in der Weise sulfoniert, dass ausschliesslich oder vorwiegend Sulfonierung an den Doppelbindungen eintritt, die Hydroxylgruppen aber frei bleiben. Dies erreicht man durch Sulfonieren bei sehr niederer Temperatur, etwa um 0  C. So erhält man z.

   B. aus Rieinolalkohol (darstellbar durch Reduktion von Rieinolsäureäthylester mit Natrium und Butylalkohol) durch Sulfonierung mit konzentrierter Schwefelsäure bei Temperaturen von-5 bis +5  C im wesentlichen den Monoschwefelsäureester des Oetodekantriols mit zwei freien Hydroxylgruppen, der sich als vorzügliches Dispergierungsmittel von grösster Beständigkeit gegen Säuren, Alkalien, und Kalk erweist. 



  Sehr wirksame Verbindungen können auch erhalten werden. indem man Polyalkohole, wie sie z. B. durch Reduktion von Zuckerarten hergestellt werden können, mit Fettsäuren verestert und diese Ester nun mit so viel Schwefelsäure sulfoniert, dass noch eine oder mehrere Hydroxylgruppen frei bleiben. 



  Zur Gewinnung solcher sulfonierter Ester kann man beispielsweise folgendermassen verfahren : In 600 g konzentrierter Schwefelsäure werden 100 g Mannit eingetragen, wobei man durch Kühlung dafür sorgt. dass die Temperatur zweckmässig nicht über 40-50  C steigt. Nachdem aller Mannit eingetragen und durch teilweise Veresterung in Lösung gegangen ist, werden 300 g Ölsäure unter stetem Durchrühren und Abkühlen langsam zugegeben, wobei man die Temperatur durch Aussenkühlung zweckmässig auf etwa 30-35  C hält. Wenn die Ölsäure vollständig eingetragen ist, erweist sich eine herausgenommen Probe als vollständig klar wasserlöslich. Das Reaktionsgemisch wird nunmehr in bekannter Weise, z. B. durch Auswaschen mit gesättigter Glaubersalzlösung, von der überschüssigen Schwefelsäure abgetrennt. 



  Die Herstellung der Grundierungsflotten wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert. 



  Beispiel 1 : 2 2. 3-Oxynaphthoesäuredianisidid werden mit einer Lösung von 0-5 kg des sulfonierten Oleinalkohols in 1 ! weichem Wasser gemischt und unter Zusatz von 3 l kochend heissem, weichem Wasser gut angeteigt. Dieser Teig wird mit 5 l Natronlauge 340 Bé sorgfältig verrührt, mit 25 I kochend heissem, weichem Wasser versetzt und unter Umrühren zum Kochen gebracht. Nach 1 bis 2 Minuten langem Kochen ist alles Naphthol gelöst. Man trägt die klare Lösung in 165 1 Wasser von 60-70  C ein, das vorher mit 2l Natronlauge 340 Bé alkalisch gemacht wurde. Die zuletzt zugesetzte   

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Hauptmenge   (165 l)   kann auch hartes Wasser sein.

   Es gelingt auf diese Weise, Grundierungstlotten, enthaltend bis zu 3-4   9 2, 3-0xynaphtholsäuredianisidid   im Liter, auch mit hartem Wasser herzustellen, was mit   Türkischrotöl   nicht möglich ist. 



   Beispiel 2 : 1 kg 2.   3-Qxynaphthoesäure-K-Naphthalid   wird mit einer Lösung von 0-2   leg Natrium-   salz des sulfonierten Oleinalkohols in 0-5      Wasser gemischt. Dann teigt man mit   0'75l   warmem Wasser   (von 0-7  d. H. ) gut an, gibt 3l Natronlauge 340 Bé zu, verrührt und bringt durch 20 l heisses Wasser   unter Erhitzen in Lösung. Durch   20l   kaltes Wasser kühlt man auf 50  C ab, gibt   l i ! Formaldehyd   33% zu, lässt 5 Minuten stehen und verdünnt auf das gewünschte Volumen. Nach dieser Vorschrift erhält man mit einem Wasser von 10  d. H. sehr gute klare Naphthollösungen, während man bei Verwendung von   Türkischrotöl   oder Seife durch Kalkseifen getrübte Lösungen erhält. 



   Beispiel 3 : 40   9   2.   3-Oxynaphthoesäure-o-Toluidid   werden mit einer Lösung von 20   9 :   Natriumsalz des Rieinolalkoholschwefelsäureesters in 140   9   Wasser unter Zuhilfenahme von 60   9     Natronlauge     450 Bé   unter schwachem Erwärmen gelöst, in 500   9   neutrale   Stärketragantverdickung   eingetragen, mit 
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   Insbesondere gestattet die Verwendung sulfonierter Fettalkohole die Herstellung haltbarer Druckfarben, welche ausser dem Naphthol ein vorgenanntes Dispergierungsmittel, Natronlauge und eine Metallverbindung, beispielsweise Natriumzinkat oder Zinkoxyd, neben einer Verdickung enthalten. Es war bisher nicht   möglich,   derartige druckbare Farben herzustellen, weil   Türkischrotöle   und   Rieinolseifen   mit Zinkverbindungen unlösliche Zinkseifen ergeben. 



   Die im Beispiel 3 angegebene Druckfarbe kann ausserdem noch haltbare Diazoverbindungen enthalten und soll als Reserve auf anilinschwarzgeklotzte Ware verwendet werden. 



   In ähnlicher Weise wie der sulfonierte Rieinolalkohol und Oleinalkohol können die Salze anderer sulfonierter Fettalkohole mit freien Hydroxylgruppen sowie sulfonierte Ester von Polyalkoholen mit Fettsäuren Verwendung finden. Auch analoge phosphatierte   wasserlösliche   Verbindungen (Derivate der Säuren des Phosphors von analoger Konstitution, wie die organischen Sehwefelsäureester) können Anwendung finden, für deren Herstellung im folgenden zwei Beispiele gegeben werden : 
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 äquimolekularen Mengen Phosphortrichlorid und Eisessig behandelt. Nach Zugabe der gesamten Menge acetylierter Phosphorsäure wird die Masse unter gutem Rühren noch eine Zeitlang auf etwa 30-40  C gehalten, dann abkühlen gelassen,   schliesslich   mit Wasser gewaschen.

   Um ein besseres Absetzen herbeizuführen, können Äther, Butylalkohol oder andere organische Lösungsmittel zugesetzt werden. Nach dem Absetzen und Abziehen des sauren Waschwassers wird der entstandene Ester mit Natronlauge in sein Natronsalz übergeführt. 



   Beispiel 5 : 100 kg   Octadecandiol-1.   12 werden bei 30  C mit 150 kg einer Mischung aus molekularen Mengen Acethylchlorid und Orthophosphorsäure versetzt. Die Aufarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1 angegeben. Die Anwendung solcher phosphatierter Verbindungen erfolgt in analoger Weise wie die der sulfonierten Verbindungen. 



   In allen Fällen ist die Wirkung, insbesondere bei der Dispergierung schwer löslicher und kalkempfindlicher Naphthole, eine vorzügliche und der Wirkung der bisher für diese Zwecke bekannten Disper-   gierungsmittel   weit überlegen. 
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