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Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff aus hochsehmelzenden Metallen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff, der als Verunreinigung auf- tritt, aus hochschmelzenden Metallen, wie Tantal, Wolfram, Molybdän oder Niob, durch Erhitzen des
Metalls mit einem Oxyd im Vakuum.
Für manche Zwecke ist es notwendig oder doch wichtig, Kohlenstoff zu entfernen, der sich im Tantal und andern hochschmelzenden Metallen hauptsächlich in Form von Graphit vorfindet, wenn- gleich, beispielsweise bei Tantal, erhebliche Mengen Kohlenstoff manchmal mit dem Tantal zu Tantal- karbid verbunden sein können.
Zweck der Erfindung ist, ein Verfahren zur Entfernung dieses verunreinigenden Kohlenstoffs zu schaffen, u. zw. bei Temperaturen, die unterhalb der Schmelzpunkte dieser Metalle liegen.
Das vorliegende Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass das zu reinigende Metall in inniger
Mischung mit einem Oxyd, welches sich unter dem Schmelzpunkte des Metalls zersetzt, oder mit dem
Oxyd eines Metalls, wie Magnesium, Lithium, Beryllium, dessen metallischer Anteil bei einer unter dem
Schmelzpunkt des zu reinigenden Metalls liegenden Temperatur flüchtig ist, auf eine unterhalb des
Schmelzpunktes des zu reinigenden Metalls liegende Temperatur erhitzt wird, bei welcher der gesamte
Kohlenstoff durch Reaktion mit dem zugemischten Oxyd oxydiert und das gegebenenfalls dabei ent- stehende Fremdmetall, wie Magnesium, Lithium oder Beryllium, verflüchtigt wird.
Die Erfindung wird im nachfolgenden insbesondere in ihrer Anwendung auf die Reinigung von
Tantal beschrieben, wofür sie sich als äusserst wirkungsvoll erwiesen hat. Bekanntlich wird Tantal schon durch einen sehr kleinen Kohlenstoffgehalt unbearbeitbar gemacht, und es hat sich ferner als unmöglich erwiesen, den gesamten Kohlenstoffgehalt aus Tantal zu entfernen, um es völlig frei von Kohlenstoff zu erhalten.
Durch vorliegendes Verfahren können jedoch Tantal und andere hoehsehmelzende Metalle von
Kohlenstoff gänzlich befreit werden.
Metallisches mit Kohlenstoff verunreinigtes Tantal kann in Form von metallischen Kristallen oder als Pulver erhalten werden, aus welchen es mit Hilfe der bekannten Verfahren unmöglich ist, den gesamten Kohlenstoff zu entfernen, während dies nach dem vorliegenden Verfahren sehr einfach wie folgt erzielt werden kann.
Eine kleine Probe von kohlenstoffhaltigem Tantal wird zwecks Ermittlung des Kohlenstoffgehaltes analysiert und aus den Ergebnissen der Analyse wird die zur Oxydation des Kohlenstoffgehaltes erforder- liche Menge eines geeigneten Oxydes berechnet. Man kann zu dieser Oxydation Tantaloxyd verwenden, es ist aber vorzuziehen, das Oxyd eines Stoffes zu verwenden, der bei einer unterhalb des Schmelzpunktes von Tantal liegenden Temperatur flüchtig ist, u. zw. zweckmässig bei einer Temperatur zwischen 1000 und 20000 C. Zur Reinigung von Tantel wird die Verwendung von Magnesiumoxyd (MgO) in der Menge bevorzugt, die sich aus der Annahme ergibt, dass unter Bildung von Kohlenoxyd und freiem Magnesium der gesamte Kohlenstoff aufgebraucht wird. Diese Menge Magnesiumoxyd wird innig mit dem mit
Kohlenstoff verunreinigtem Tantal gemischt, z.
B. dadurch, dass man die beiden in einer kleinen Porzellan-
Kugelmühle ungefähr zehn Minuten lang verreibt.
Das Gemisch von Magnesiumoxyd mit verunreinigtem Tantal wird zu Stäben gepresst, die in einen Sinterofen gebracht werden. Die Luft wird aus dem Ofen abgesaugt, und Wärme wird zugeführt, bis beim Ansteigen der Temperatur ein Punkt erreicht wird, bei dem die Reaktion zwischen dem
Magnesiumoxyd und dem Kohlenstoff des Tantals einsetzt, wobei Kohlenoxyd (CO) und Magnesium
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nähert. Beim Beginn der Reaktion tritt ein Sinken des Vakuums ein, was auf das entstehende Kohlenoxyd zurückzuführen ist. Die Erwärmung wird fortgesetzt, bis das Vakuum wiederhergestellt ist, und das Pumpen wird ebenfalls fortgesetzt, bis alle Gase aus dem Metall ausgetrieben sind. Das Kohlenoxyd wird aus dem Ofen herausgepumpt, während das Magnesium sich verflüchtigt und sich als feiner Metallstaub auf den kühleren Ofenteilen absetzt.
Die Erhitzung der aus schwer schmelzendem Metall und Oxyd bestehenden Ofenbeschickung erfolgt bevorzugtermassen durch den Durchgang von elektrischem Strom durch die Beschickung. Auf diese Weise kann die Temperatur der Beschickung ausreichend viel höher gehalten werden als die Temperatur der Ofenwände, damit das Magnesium sich aus der Beschickung selbst verflüchtigt, aber der Magnesiumdampf auf dem Weg zur Saugpumpe sich vollständig an den ausreichend kühleren Ofenwänden absetzt. Die zur Saugpumpe führenden Leitungen können eine für das Absetzen der Metalldämpfe ausreichende Oberflächenentwieklung aufweisen, doch bilden diese Einzelheiten keinen Gegenstand der Erfindung.
Als Ergebnis dieses Verfahrens erhält man Stäbe, die völlig frei von Kohlenstoff sind. Wenn man den Ofen auf der richtigen Temperatur hält, wird das Magnesium fast völlig auf den Ofenwänden nieder-
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Aus diesen Angaben kann der Fachmann entnehmen, wie das Verfahren auf andere schwer schmelzbare Metalle ausser Tantal, wie z. B. Wolfram, Molybdän, Niob od. dgl., angewendet werden kann und dass das Magnesiumoxyd durch Oxyde anderer Stoffe ersetzt werden kann, vorzugsweise von Metallen, wie Lithium und Beryllium, die sich bei einer Temperatur verflüchtigen, die unterhalb des Schmelzpunktes des schwer schmelzbaren Metalls liegt, aus dem der verunreinigende Kohlenstoff entfernt werden soll.
Verschiedene Einzelheiten des Verfahrens können natürlich auch in anderer Weise ausgeführt werden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff aus hoehschmelzendenMetallen, wie Tantal, Wolfram, Molybdän, Niob, durch Erhitzen des Metalls mit einem Oxyd im Vakuum, dadurch gekennzeichnet, dass das zu reinigende Metall in inniger Mischung mit seinem Oxyd, welches sich unter dem Schmelzpunkt des Metalls zersetzt, oder mit dem Oxyd eines Metalls, wie Magnesium, Lithium, Beryllium, dessen metallischer Anteil bei einer unter dem Schmelzpunkt des zu reinigenden Metalls liegenden Temperatur flüchtig ist, im Vakuum auf eine unterhalb des Schmelzpunktes des zu reinigenden Metalls liegenden Temperatur erhitzt wird, bei welcher der gesamte Kohlenstoff durch Reaktion mit dem zugemischten Oxyd oxydiert und das gegebenenfalls dabei entstehende Fremdmetall wie Magnesium, Lithium, Beryllium, verflüchtigt wird.