DE2356382A1 - Verfahren zur reduktiven behandlung von eisenhaltigen titanmaterialien - Google Patents
Verfahren zur reduktiven behandlung von eisenhaltigen titanmaterialienInfo
- Publication number
- DE2356382A1 DE2356382A1 DE2356382A DE2356382A DE2356382A1 DE 2356382 A1 DE2356382 A1 DE 2356382A1 DE 2356382 A DE2356382 A DE 2356382A DE 2356382 A DE2356382 A DE 2356382A DE 2356382 A1 DE2356382 A1 DE 2356382A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- titanium
- iron
- particles
- plasma
- enriched
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 44
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims description 43
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 32
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 title claims description 19
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 44
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims description 19
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 16
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 13
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 11
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 8
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001341 alkaline earth metal compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 3
- 239000004071 soot Substances 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims description 2
- 230000009969 flowable effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 2
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000012768 molten material Substances 0.000 claims 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 claims 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N iron;titanium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Ti].[Fe] YDZQQRWRVYGNER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 2
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N Titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000000112 cooling gas Substances 0.000 description 1
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 238000010405 reoxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- GQUJEMVIKWQAEH-UHFFFAOYSA-N titanium(III) oxide Chemical compound O=[Ti]O[Ti]=O GQUJEMVIKWQAEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
- C22B34/1281—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using carbon containing agents, e.g. C, CO, carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1204—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
- C22B34/1209—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by dry processes, e.g. with selective chlorination of iron or with formation of a titanium bearing slag
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B4/00—Electrothermal treatment of ores or metallurgical products for obtaining metals or alloys
- C22B4/005—Electrothermal treatment of ores or metallurgical products for obtaining metals or alloys using plasma jets
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/09—Reaction techniques
- Y10S423/10—Plasma energized
Description
Patentanwälte Dipl.-Ing. V. Weickmann,
Dipl.-Ing. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN S6, DEN
POSTFACH S60820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 39 21/22
Case 333
H/Ba/bgr
H/Ba/bgr
British Titan Limited,
Billingham, Teesside, England
Billingham, Teesside, England
Verfahren zur reduktiven. Behandlung v.on eisenhaltigen
Titanmaterialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur reduktiven Behandlung eisenhaltiger Titan-Materialien, bei dem deren Eisengehalt zum ■
metallischen Stadium reduziert wird.
Für das Verfahren der Erfindung geeignete eisenhaltige Titanmaterialien
sind z.B. Ilmenite, Leukoxene und Rutilmineralien. Die Ilmenite.können entweder feinsandig oder in massiver Form
eingesetzt werden, wobei jedoch,.ersteres bevorzugt ist. Derartige
Ilmenite enthalten üblicherweise 14 bis 36 Prozent Eisen, (ausgedrückt als Fe) und 4 4 bis 6 3 Prozent Titan (ausgedrückt
als
Der Eisengehalt des Ausgangsmaterials wird in einem Gasplasma zum metallischen Stadium reduziert. Um die gewünschte Reduktion.
durchzuführen, ist es hierbei erforderlich·, daß das Reduktionsmittel
mit dem teilchenförmigen oisenhaligen Ti.tanmaterial
über genügend lange Zeit bei der erforderlichen Temperatur
409823/0739
in engem Kontakt Bleibt. Ferner muß zur wirtschaftlichen Durchführung
des Verfahrens eine genügend große Materialmenge pro Zeiteinheit im Plasma reduziert werden, wobei gleichzeitig
zu lange Verweilzeitem im Plasma vermieden werden sollen. Es hat sich außerdem als notwendig erwiesen, ausreichend
kleine Teilchen zu verwenden, die keine Instabilität des Plasmas bewirken.
Es hat sich als äußerst schv/ierig erwiesen, durch bloßes Inberührung
bringen des eisenhaltigen Titanmaterials mit dem heißen Plasma eines.reduzierenden Gases oder durch Vermischen
eines festen Reduktionsmittels mit dem teilchenförmigen eisenhaligen Titanmaterial vor dem Durchlaufen des Plasmas
den gewünschten Reduktionsgrad zu erzielen.
Aufgabe der Erfindung ist es daher/ ein Verfahren zur reduktiven
Behandlung von eisenhaltigem Titanmaterial zu schaffen, das diese Erfordernisse erfüllt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur reduktiven Behandlung von eisenhaltigem Titanmaterial, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man das teilchenförmige Material
mit einer reduzierenden Substanz derart beschichtet, daß es fließfähig ist und eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr
als 500 μ besitzt, die beschichteten Teilchen durch ein Gasplasma mit inerter oder reduzierender Atmosphäre führt und
hierauf das mit Titan angereicherte Material aus dem erhaltenen Produkt abtrennt.
Die mittlere Teilchengröße des eisenhaltigen Titanmaterials
beträgt vor der Beschichtung vorzugsweise 100 bis 450 μ, insbesondere 150 bis 350 μ.
Als Reduktionsmittel v/erden üblicherweise Kohlematerialien,
409823/0739
vorzugsweise zumindest teilweise in fester Form, eingesetzt,
z.B. fein verteilter Koks, Graphit oder Ruß. Die Form und Wirkung dieser festen Materialien läßt sich normalerweise"
dadurch verbessern, daß man einen festen Binder zumischt, z.B. öl, Rückstandsöl oder löslich gemachtes Pech. Nach Vermischen
der Teilchen mit dem festen Reduktionsmittel und gegebenenfalls mit einer geeigneten Menge des flüssigen Binders können
die Fließeigenschaften des Produkts noch dadurch verbessert werden, daß man die Teilchen, z.B. während und/oder nach dem
Vermischen des teilchenförmigen, eisenhaltigen Materials und des Reduktionsmittels in einer Trommel erhitzt und so die
beschichteten Teilchen durch Vertreiben der flüchtigeren Bestandteile der Reduktionsmittelbeschichtung trocknet. Hierzu
werden Temperaturen im Bereich von 300 bis 40Q°C, vorzugsweise
340 bis 36O°C angewandt.
Die Heizstufe erübrigt sich, wenn man als Reduktionsmittel ein fein verteiltes festes Kohlematerial, z.B. Ruß/ verwendet
und gleichzeitig einen flüssigen Binder, z.B. ein öl, in einer Menge zusetzt, die nicht zur Verbesserung der Fließeigenschaften
ausreicht, jedoch genügende Bindemittelwirkung gewährleistet.
Falls durch Agglomeration während des Beschichtens größere beschichtete Teilchen entstehen, als sie für das Verfahren
der Erfindung benötigt werden, so kann man deren Teilchengröße z.B. durch Mahlen und anschließendes Sieben im erforderlichen
Ausmaß verringern.
Die mittlere Teilchengröße sollte nach der Beschichtung nicht
mehr- als 500 μ betragen, da größere Teilchen die Stabilität
der Gasplasmen beeinträchtigen, insbesondere, wenn das Plasma durch elektrisches Heizen, z.B. durch einen Lichtbogen oder
durch Induktionsheizung, erzeugt wird. Die mittlere Teilchen-
40982 3/07 3 9
größe beträgt nach' der Beschichtung vorzugsweise 200 bis 400 μ,
insbesondere soll das Material keinen wesentlichen Anteil an Teilchen mit einer Teilchengröße von mehr als etwa 450 μ oder
weniger als etwa 10Oy aufweisen. Das Material kann zu diesem
Zweck vor der Verwendung gesiebt werden, z.B. indem man es gegebenenfalls nach vorherigem Mahlen durch Siebe mit einer
lichten Maschenweite von 105 und 420 μ passiert.
Das Reduktionsmittel wird auf das teilchenförmige, eisenhaltige
Titanmaterial üblicherweise in einer Menge aufgetragen, die der etwa O,5- bis 2-fachen, insbesondere 0,8-bis
1,5-fachen, zur Reduktion des Eisengehalts der Teilchen zum metallischen Zustand stöchiometrisch erforderlichen Menge
entspricht. Diese Mengenangaben schließen sowohl das feste als auch das gegebenenfalls als Binder eingesetzte Reduktionsmittel
ein. Enthält die Beschichtung weniger als die stöchiometrisch erforderliche Menge an Reduktionsmittel, so kann das
übrige Reduktionsmittel in Form der Plasmagase eingesetzt werden. Beispielsweise kann man Wasserstoff oder Kohlenwasserstoffe,
wie Methan, Propan und/oder Butan, verwenden, die in das Gasplasma eingeleitet werden oder dieses selbst bilden.
Als weitere Gase kann das Plasma Inertgase, wie Stickstoff oder Argon, enthalten.
Neben den reduzierenden Substanzen enthält die Beschichtung der eisen- und titanhaltigen Teilchen vorzugsweise andere Materialien,
die z.B. die Dünnflüssigkeit der gegebenenfalls entstehenden titanhaltigen Schlacke verbessern und/oder die elektrische
Leitfähigkeit des Plasmas erhöhen, so daß sich unterhalb der unteren Elektrode, üblicherweise der Anode, eine geschweifte
Flammzone ausbildet. Hierdurch wird das Plasmavolumen vergrößert und die Reduktion des Eisens im Titanmäterial gefördert. Derartige
Zusätze bestehen z.B. aus Erdalkaliverbindungen, z.B. den Oxiden, und/oder Alkalimetallverbindungen, z.B. den Fluoriden
4098 23/0739 -5-
£356382
oder Chloriden. Die Erdalkalimetallverbindungen werden vorzugsweise
in einer Menge von 1 bis 5 Prozent (ausgedrückt als Oxide), die Alkalimetallverbindungen in einer Menge von bis zu
8 Prozent (ebenfalls ausgedrückt als Oxide) eingesetzt, jedoch können diese Mengenangaben je nach den Gegebenheiten nach
oben oder unten überschritten werden.
Nach Durchlaufen des Plasmas kann man das reduzierte Produkt z.B. auffangen und im geschmolzenen Zustand halten, wobei
sich dieses in"zwei Phasen auftrennt, nämlich in eine mit
Eisen-und eine mit Titan angereicherte Schicht. Die einzelnen Schichten können aufgefangen, voneinander getrennt, abgekühlt
und für die weitere Verwendung zerkleinert werden oder aber man trennt sie ohne wesentliche Abkühlung physikalisch voneinander
und behandelt die heiße, mit Titan angereicherte Schicht, z.B. durch Chlorieren, um ein entsprechendes Produkt,.
ZoB. Titantetrachlorid, herzustellen. Bei der Verarbeitung
ohne vorheriges Abkühlen wird zumindest ein Teil der bei der" Reduktion aufgewandten Wärmeenergie nutzbar gemacht, wodurch
sich die Kosten wesentlich erniedrigen.
Um das Produkt im geschmolzenen Zustand abzutrennen, ist es natürlich erforderlich, das Auffanggefäß bei einer Temperatur
oberhalb des Produktschmelzpunktes zu halten, was z.B. mit Hilfe von Heizvorrichtungen, z.B. Brennern, geschieht. Wenn
ein Teil des Produkts, z.B. die mit Titan angereicherte Schicht, für die weitere Behandlung, z.B. die Chlorierung,
im geschmolzenen Zustand gehalten werden soll, trennt man '
vorzugsweise die beiden geschmolzenen Schichten voneinander. Will man das Eisen in feinverteilter fester Form gewinnen,
so wird es abgekühlt und zerkleinert, während die geschmolzene mit Titan angereicherte Schlacke behandelt wird. Zum Trennen
der geschmolzenen Schichten eignet sich z.B. ein· Auffanggefäß
mit Überlauf, bei dem die geschmolzene, mit Titan angereicherte
4098 23/0739
Schlacke in ein weiteres Auffanggefäß überfließt, während die Eisenschmelze aus dem ersten Gefäß abgestochen wird.
Alternativ hierzu kann das Produkt in Form fester Teilchen mit einer dem Ausgangsmaterial ähnlichen Teilchengröße abgetrennt
werden, deren Eisengehalt jedoch zu metallischem Eisen reduziert ist. Dieses Eisen kann aus den reduzierten Teilchen,
z.B. durch Behandeln mit einer geeigneten Mineralsäure, wie Schwefelsäure und Salzsäure, entfernt werden. Um das Material
in Teilehenform zu gewinnen, muß man es schnell nach Verlassen
des Plasmas abkühlen, anstelle es in einem geheizten Aufnahmegefäß aufzufangen. Die Abkühlung der Feststoffteilchen
erfolgt auf übliche Weise, z.B. indem man die Teilchen beim Verlassen des Plasmas mit einem Kühlgas oder einer Kühlflüssigkeit
in Berührung bringt. Das verwendete Gas bzw. die Flüssigkeit sollen natürlich die Reoxidation des metallischen
Eisens verhindern. In manchen Fällen ist es jedoch vorteilhaft, das Produkt, insbesondere die geschmolzene, mit Titan
angereicherte Schicht im beheizten Auffanggefäß, in gewissem
Ausmaß mit einem oxidierenden Gas in Berührung zu bringen, um einige der enthaltenen Verunreinigungen, wie Eisen, Silizium
und/oder Aluminium, zu entfernen. Unter genau kontrollierten Oxidationsbedingungen lassen sich zumindest einige dieser Verunreinigungen
in Form ihrer Oxide ab-rauchen. Ein geeignetes Verfahren hierzu besteht darin, Heißluft im Sauerstoffgegenstrom
dem Schmelzfluß der mit Titan angereicherten Schlacke bei deren Überlauf in das zweite Auffanggefäß, in dem es von
der mit Eisen angereicherten Schmelze abgetrennt wird, entgegenzuführen. Der beschränkte Kontakt mit einem oxidierenden
Gas gestattet nicht nur das Entfernen von Verunreinigungen, sondern reoxidiert das in der Schlacke vorhandene Titan mit
niedrigerer Oxidationsstufe zu Titan(IV).
Die Erzeugung des Gasplasmas erfolgt auf übliche Weise. Eine
409823/0739
geeignete Vorrichtung zur Erzeugung eines Plasmas sowie eine
entsprechende Anwendungsvorschrift sind z.B. in der US-PS 3 429 665 beschrieben. Bei Einsatz eines Lichtbogens vergrößert
man das Plasmavolumen vorzugsweise dadurch, daß man eine obere
Elektrode, üblicherweise die Kathode, verwendet, deren unteres Ende um einen Fixpunkt rotiert, so daß das Plasma Kegelform
annimmt. Die Gegenelektrode, üblicherweise die Anode, hat die Form eines Ringes und der,Lichtbogen erstreckt sich zwischen
dem freien Ende der rotierenden Elektrode und der gegenüberliegenden Ringelektrode. Das beschichtete Material wird im
Bereich der Kegelspitze, d.h. nahe des Fixpunktes der rotierenden Elektrode, in das Plasma eingeführt und fällt durch das
expandierte, kegelförmige Plasma, wobei es unter Reduktion des Eisengehaltes erhitzt wird. Das reduzierte Material fällt
dann durch die Ringelektrode und wird in einem.geeigneten
Aufnahmegefäß aufgefangen. Das Aufnahmegefäß ist je nachdem, ob das reduzierte Teilchenmaterial in geschmolzenem oder festem
Zustand aufgefangen werden soll, besonders ausgestaltet.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
18 kg Ilmenitkonzentrat der nachstehenden Zusammensetzung werden mit 1,8 kg zerkleinertem Koks der nachstehenden Zusammensetzung
und 200 g Natriumchlorid vermischt.
Ilmenit
| Chemische Analyse | Korngrößenverteilung | < 355 μ | |
| TiO2 | 53,8 - 52,2 % | 99,7 % | < 180 μ |
| FeO | 23,0 - 24,9 % | 74,8 % | < 15ο μ |
| 48,7 % | < 125 μ | ||
| 21,1 % | < 90 μ | ||
| 0,6 % | < Γ 63 μ | ||
| 0,03 % |
409823/0739
| . N/D | N/D | 0,3 |
| 17,8 - | 21,7 | |
| 4.3,5 - | 52,5 | |
| 66,8 - | 78,3 | |
| 81,8 - | 93,1 | |
| 92,7 - | 99,5 | |
| 98,0 - | 99,9 | |
| 99,3 - | 99,9 | |
| 99,8 - | 99,9 | |
Koks
Lichte Masche η weite (μ) kumulativer Siebrückstand (%)
1400
1000
1000
710 500 355 25o 180 150 125 1Ο5
Das Gemisch wird dann mit 750 ml niedrig^viskosem Mineralöl
versetzt, 1 Stunde in einer Trommel gemischt und 6 Stunden bei 35O°C in einem geschlossenen Gefäß gebrannt. Nach dem Abkühlen
wird das Gemisch zerkleinert und gesiebt, so daß Teilchen mit einer Teilchengröße von 200 bis 400 μ erhalten werden (entsprechend
90 Gewichtsprozent des Originalgemisches).
Die erhaltene Beschickung wird ohne Schwierigkeit mit einer Rate von 12 g/sec innerhalb von 30 Minuten in einem mit 70 kW
arbeitetenden Plasmaofen eingespeist. Der Ofen wurde vorher zur Vermeidung eines Hitzeschocks auf etwa 14000C vorgeheizt
und wird mit 320 Ampere betrieben, wobei die Kathode mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit von 350 U/min rotiert und so
ein kegelförmiges Plasma ergibt. Als Primärplasmagase werden 20 cfh bei stp handelsübliches Argon und 10 cfh bei stp eines
handelsüblichen Gemisches aus 65 % Argon und 35 % Wasserstoff verwendet. Zum Einbringen der Beschickung in das Plasma werden
zusätzlich 20 cfh Propan eingesetzt. Bei der Analyse des Abgases nach Orsat ergibt sich während des Versuches ein Gehalt
an 3% CO2 und 39% CO.. Nach Durchlauf der gesamten Beschickung
wird das Produkt aus dem Ofen entfernt und analysiert. Der
40982 3/0739
— G _
Eisenanteil enthält 0,2% Titan, während der Schlackenanteil 85% Titan (ausgedrückt als TiO_),- 1,2% freies Eisen und 3,1%
Eisenoxid enthält. Die mit Titan angereicherte Schicht, die sich als Schmelze über der mit Eisen angereicherten Schicht
ansammelt, wird weiter verarbeitet, indem man-sie in ein
weiteres Auffanggefäß überführt und gleichzeitig eine oxidierende Atmosphäre, z.B. Luft, bzw. mit Sauerstoff angereicherte
Luft, im Gegenstrom einwirken läßt. Hierdurch wird die größte Menge des Resteisengehalts, des Silizium - sowie Aluminium gehalts
abgeraucht und ,das vorhandene Titansesquioxid wird praktisch vollständig zu Titandioxid oxidiert.
Mithilfe der in der US-PS 3 429 665 beschriebenen Vorrichtung
wird ein induktions beheiztes Plasma in Argon erzeugt. Die'
gemäß Beispiel 1 mit einem Kohlereduktionsmittel beschichteten eisen- und titanhaltigen Teilchen werden mit einer Rate von
etwa 1 g/min mithilfe eines Argonstromes in das Argonplasma eingespeist.
Nach Verlassen des Plasmas kühlt man das Produkt auf etwa Raumtemperatur ab, indem man einen Argonstrom in das Rohr
unterhalb des Plasmavolumens einbläst. Aufgrund der relativ hohen. Einspeisungsgeschwindigkeit verdampfen die Teilchen
während der Passage durch das Plasma nicht, sondern schmelzen lediglich etwas oberflächlich, wobei gleichzeitig der Eisengehalt
zum metallischen Stadium reduziert wird. Das reduzierte Produkt besitzt im allgemeinen ähnliche Teilchengröße wie die
in das Plasma eingespeisten Teilchen. Anschließend behandelt man die Teilchen mit Salzsäure oder Schwefelsäure, wobei das
Eisen als· Eisen (II) salz entfernt wird und ein Teilchenmatericil
mit höherem Titangehalt, jedoch ähnlicher Teilchengröße wie das ursprüngliche Matrial, erhalten wird.
4 0 3 8 2 3/0739
Claims (26)
1. Verfahren zur .reduktiven Behandlung von eisenhaltigem Titanmaterial,
dadurch gekennzeichnet, daß man das teilchenförmige Material mit einer reduzierenden Substanz derart beschichtet,
daß es fließfähig ist und eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 500 μ besitzt, die beschichteten
Teilchen durch ein Gasplasma mit inerter oder reduzierender Atmosphäre führt und hierauf das mit Tiian angereicherte
Material aus dem erhaltenen Produkt abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige eisenhaltige Titanmaterial vor der Beschichtung
eine mittlere Teilchengröße von 100 bis 450 μ besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das. Titanmaterial vor der Beschichtung eine mittlere Teilchengröße
von 15Ο bis 35Ο μ besitzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
das eisenhaltige Titanmaterial mit einem festen Kohlenstoffreduktionsmittel beschichtet, das einen flüssigen Binder enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als festes Kohlenstoff-Reduktionsmittel zerkleinerten Koks,
Graphit oder Ruß und als flüssigen Binder, öl, Rückstandsöl
oder löslich gemachtes Pech verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das teilchenförmige eisenhaltige Titanmaterial während oder
nach dem Beschichten erhitzt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man
409823/0739
das Titanmaterial auf Temperaturen von 300 bis '40O0C
erhitzt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,'daß man
das Titanmaterial auf Temperaturen von 340 bis 36D°C erhitzt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die beschichteten Teilchen vor der Plasmabehandlung mahlt und siebt.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
beschichteten Teilchen eine mittlere Teilchengröße von 200 bis 400 μ besitzen.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das durch das Plasma geführte beschichtete Teilchenmaterial
keinen wesentlichen Anteil an Teilchen aufweist, die größer als 450 μ oderkleiner als 100 μ sind.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
die eisen- und titanhaltigen Teilchen mit dem Reduktionsmittel, einschließlich des gegebenenfalls verwendeten Binders,
in einer Menge beschichtet, die der 0,5-bis 2-fachen, zur Reduktion des Eisengehalts der Teilchen zum metallischen
Stadium stochiometrisch erforderlichen Menge entspricht.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
man die 0,8- bis 1,5-fache stochiometrisch erforderliche Menge
verwendet. -
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gasplasma Wasserstoff, Methan, Propan, Butan, Stickstoff und/oder Argon enthält. ■ _
409823/07 39
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Teilchenbeschichtung eine Alkalimetall- oder Erdalkalimetallverbindung
enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkalimetallverbindung ein Oxid und die Alkalimetallverbindung
ein Fluorid oder Chlorid ist.
17. Verfahren nach den Ansprüchen 15 und 16, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Erdalkalimetallverbindung in einer Menge von 1 bis 5% und die Alkalimetallverbindung in einer
Menge von bis zu 8%, jeweils auf das Oxid bezogen, verwendet.
18. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Plasma kommende Material in einem beheizten Behälter
auffängt und in geschmolzenem Zustand hält.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das
geschmolzene Material eine mit Eisen angereicherte Schicht und eine mit Titan angereicherte Schicht bildet.
20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Titan angereicherte Schicht von der mit Eisen
angereicherten Schicht abtrennt.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß man
die mit Titan angereicherte Schicht chloriert,
22. Verfahren nach den Ansprüchen 19 und 20, dadurch gekennzeichnet,
daß man die mit Titan angereicherte Schmelze mithilfe
eines Überlaufes von der mit Eisen angereicherten Schmelze abtrennt.
23. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet,
409823/0739
daß man das reduzierte Material in Form fester Teilchen aus dem Plasma abtrennt.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß man die reduzierten Teilchen mit einer Mineralsäure behandelt.
25. Verfahren nach den Ansprüchen 18 bis 22, dadurch gekennzeichnet,
daß man die geschmolzene mit Titan angereicherte Schicht mit einem oxidierenden Gas in Berührung bringt, um
Verunreinigungen zu entfernen und/oder niedervalente Titanverbindungen zur Oxidationsstufe (IV) zu oxidieren.
26. Eisen- und titanhaltige Teilchen mit einer Teilchengröße
von weniger als 500 μ, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem Reduktionsmittel beschichtet sind.
409823/07 3 9
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB5504972A GB1399910A (en) | 1972-11-29 | 1972-11-29 | Process for the production of iron-containing titaniferous particles |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2356382A1 true DE2356382A1 (de) | 1974-06-06 |
Family
ID=10472796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2356382A Withdrawn DE2356382A1 (de) | 1972-11-29 | 1973-11-12 | Verfahren zur reduktiven behandlung von eisenhaltigen titanmaterialien |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3853536A (de) |
| JP (1) | JPS5344128B2 (de) |
| AU (1) | AU471385B2 (de) |
| CA (1) | CA1008252A (de) |
| DE (1) | DE2356382A1 (de) |
| FR (1) | FR2207993B1 (de) |
| GB (1) | GB1399910A (de) |
| NO (1) | NO134491C (de) |
| ZA (1) | ZA738115B (de) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54155714U (de) * | 1978-04-22 | 1979-10-30 | ||
| US4577838A (en) * | 1983-01-17 | 1986-03-25 | Plasma Holdings, N.V. | Treatment of pelletized iron ores |
| JPS6074647U (ja) * | 1983-10-31 | 1985-05-25 | 松下電工株式会社 | 家具 |
| US7410562B2 (en) * | 2003-08-20 | 2008-08-12 | Materials & Electrochemical Research Corp. | Thermal and electrochemical process for metal production |
| US7794580B2 (en) * | 2004-04-21 | 2010-09-14 | Materials & Electrochemical Research Corp. | Thermal and electrochemical process for metal production |
| MY150489A (en) * | 2005-08-30 | 2014-01-30 | Du Pont | Ore reduction process and titanium oxide and iron metallization product |
| KR101519167B1 (ko) * | 2007-01-22 | 2015-05-11 | 머티리얼즈 앤드 일렉트로케미칼 리써치 코포레이션 | 인시츄 생성 티타늄 클로라이드의 금속열환원법 |
| US8372179B2 (en) | 2007-10-15 | 2013-02-12 | E I Du Pont De Nemours And Company | Ore reduction process using carbon based materials having a low sulfur content and titanium oxide and iron metallization product therefrom |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2476453A (en) * | 1947-08-19 | 1949-07-19 | Quebec Iron & Titanium Corp | Titaniferous material for producing titanium dioxide |
| GB748334A (en) * | 1950-09-16 | 1956-04-25 | Weber Ludwig | Electric smelting of iron ores |
| US3004137A (en) * | 1960-06-07 | 1961-10-10 | Comb And Explosives Res Inc | Method and apparatus for the production of high gas temperatures |
| ES279191A1 (es) * | 1961-08-14 | 1962-11-01 | Elektrokemisk As | Procedimiento para producir metal o aleaciones metalicas |
| FR1328326A (fr) * | 1961-12-01 | 1963-05-31 | Dispositif pour la fusion des produits réfractaires pulvérulents au chalumeau à plasma | |
| US3429691A (en) * | 1966-08-19 | 1969-02-25 | Aerojet General Co | Plasma reduction of titanium dioxide |
| GB1282507A (en) * | 1969-07-31 | 1972-07-19 | British Titan Ltd | Heat treatment of beneficiated titaniferous material |
| US3765868A (en) * | 1971-07-07 | 1973-10-16 | Nl Industries Inc | Method for the selective recovery of metallic iron and titanium oxide values from ilmenites |
| US3739061A (en) * | 1971-08-10 | 1973-06-12 | Us Interior | Manufacture of synthetic rutile |
-
1972
- 1972-11-29 GB GB5504972A patent/GB1399910A/en not_active Expired
-
1973
- 1973-10-19 US US00407810A patent/US3853536A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-10-19 CA CA183,788A patent/CA1008252A/en not_active Expired
- 1973-10-19 ZA ZA00738115A patent/ZA738115B/xx unknown
- 1973-10-24 AU AU61785/73A patent/AU471385B2/en not_active Expired
- 1973-11-12 DE DE2356382A patent/DE2356382A1/de not_active Withdrawn
- 1973-11-23 FR FR7341839A patent/FR2207993B1/fr not_active Expired
- 1973-11-28 NO NO4534/73A patent/NO134491C/no unknown
- 1973-11-28 JP JP13334173A patent/JPS5344128B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5344128B2 (de) | 1978-11-27 |
| AU6178573A (en) | 1975-04-24 |
| FR2207993B1 (de) | 1976-11-19 |
| FR2207993A1 (de) | 1974-06-21 |
| US3853536A (en) | 1974-12-10 |
| JPS4983612A (de) | 1974-08-12 |
| CA1008252A (en) | 1977-04-12 |
| ZA738115B (en) | 1975-05-28 |
| NO134491B (de) | 1976-07-12 |
| GB1399910A (en) | 1975-07-02 |
| AU471385B2 (en) | 1976-04-15 |
| NO134491C (de) | 1976-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2207048C3 (de) | Verfahren zur radialen Erweiterung und Stabilisierung der Plasmasäule in Plasmaofen zur Hochtemperaturbehandlung von durch die Plasmasäule hindurchgeführten Stoffen, und Plasmaofen zur Ausführung dieses Verfahren | |
| DE2525400A1 (de) | Heizvorrichtung mit einer kathodischen plasmaerzeugungseinrichtung | |
| DE60131565T2 (de) | Plasmareduktionsverarbeitung von materialien | |
| DE2356382A1 (de) | Verfahren zur reduktiven behandlung von eisenhaltigen titanmaterialien | |
| DE2216549C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titankonzentraten | |
| DE2750606A1 (de) | Verfahren zur herstellung von reaktiven metallen und legierungen | |
| DE2103478C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen eisenfreiem TiO2 aus Erzen | |
| DE60224080T2 (de) | Verfahren zur herstellung von metallischem eisen | |
| DE1960379C3 (de) | Herstellung von Titandioxidkonzentraten und Eisenoxidpigmenten aus Ilmenit | |
| DE2123317A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titantetrachlorid | |
| DE2629934A1 (de) | Verfahren zur herstellung von titantetrachlorid | |
| DE1814557C3 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur elektrothermischen Durchführung chemischer Reaktionen | |
| DE4124547C2 (de) | Verfahren zur Isolierung von Titananteilen | |
| EP0091560B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten | |
| DE2830302A1 (de) | Verfahren zur aufbereitung eines titanhaltigen materials und zur abtrennung von metallischem eisen | |
| DE2221006C3 (de) | Verfahren zum Aufbereiten von titanhaltigen Eisenerzen | |
| EP0097144B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Nichteisenmetallen aus eisenoxidhältigen Rückständen | |
| US3099614A (en) | Process for reduction of multiple oxides | |
| DE3033771A1 (de) | Verfahrn zur herstellung eines im wesentlichen eisenfreien aluminiumoxidprodukts | |
| US3960544A (en) | Process for the production of iron-containing titaniferous particles | |
| DE3804809C1 (en) | Method for processing lead-containing sulphide materials | |
| DE3816697C1 (en) | Process for recovering rare metals | |
| DE2200466C3 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Aluminiummetall aus Krätze oder gebrauchten Glastuchfiltern | |
| DE2830303A1 (de) | Verfahren zur behandlung von metallhaltigen teilchen zum zwecke ihrer aufbereitung und der abtrennung von metallen | |
| AT133111B (de) | Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoff aus hochschmelzenden Metallen. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |