EP0091560B1 - Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten Download PDFInfo
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Definitions
- the present invention relates to a process for the production of titanium dioxide concentrates by removing the iron from titanium oxide-containing material containing iron oxides with the aid of chlorine-containing gases without the addition of carbon at temperatures of 800 to 1,300 ° C.
- a method for producing a titanium dioxide concentrate from ilmenite ore is known from US Pat. No. 3,803,287, in which the ore fluidized with air is first roasted oxidatively at temperatures above 850 ° C. before the oxidized ore after mixing with it finely divided coal is chlorinated at a temperature of about 900 ° C in a fluidization zone, with ferric chloride escaping through the gas phase.
- the chlorination is stopped.
- the remaining iron (III) chloride is finally removed from the chlorinated ore removed from the fluidization zone by leaching with dilute mineral acid.
- the process for the production of artificial rutile according to US-A-3 950 489 has a total of five stages.
- ilmenite ore is oxidatively roasted at temperatures of 900 to 1 050 ° C.
- the oxidized roasted ore is chlorinated in the presence of up to 10% by weight of coal in a fluid bed.
- an artificial rutile with a high Ti0 2 content is obtained from the chlorinated ore by magnetic separation, with the help of a vibrating water jet and by electrostatic separation.
- the ilmenite is heated in a fluidized bed reactor in a nitrogen stream at 900 ° C. for 2 hours.
- the resulting material is mixed with anthracite and heated to 950 ° C for one hour.
- the reduced material is magnetically separated from the unused anthracite.
- the anthracite-free material is finally leached with boiling hydrochloric acid, with the leaching residue consisting of over 90% Ti0 2 .
- iron is removed from material containing titanium oxide by either allowing the material containing titanium oxide to move in the direction of gravity at temperatures of 800 to 1,300 ° C. and doing so with at least 70 Volume% chlorine and possibly an inert gas existing gas mixture treated in countercurrent or whirled up with the gas mixture.
- Titanium oxide tends to sinter at higher temperatures. Sintered titanium oxide-containing material reacts only very slowly with a chlorine-containing gas mixture, so that the reaction of the chlorine takes place essentially only on the surface of compact pieces of the titanium oxide-containing material. Even if the material containing titanium oxide is whirled up with the chlorine-containing gas mixture, sintering effects occur if the gas distribution is uneven.
- ilmenite main constituents: FeTi0 3 , Fe 2 0 3 , Ti0 2
- leukoxene weathering product of ilmenite
- titanium magnetite main constituents: Fe 3 0 4 , Fe z 0 3 , TiO 2
- TiO 2 titanium oxide-containing material
- the vanadium when using a material containing titanium oxide, which also contains oxidically bound vanadium, the vanadium is simultaneously volatilized as chloride or oxychloride.
- the titanium oxide-containing material remains largely free-flowing when annealed in an inert gas atmosphere, for example under nitrogen.
- an inert gas atmosphere for example under nitrogen.
- the titanium oxide-containing material is annealed in an oxidizing atmosphere, for example in air, compact parts are formed which preferably have to be comminuted by grinding.
- the treatment with chlorine-containing gases can also be carried out at rest.
- Example 4 was repeated with the modification that, before its chlorination, the ilmenite was calcined in air instead of under nitrogen and then finely ground (grain size: 60 to 600 ⁇ m).
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch Entfernen des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit Hilfe von chlorhaltigen Gasen ohne Zusatz von Kohlenstoff bei Temperaturen von 800 bis 1 300 °C.
- Aus der US-A-3 803 287 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Titandioxid-Konzentrates aus Ilmenit-Erz bekannt, bei welchem zunächst das mit Luft fluidisierte Erz bei Temperaturen oberhalb von 850 °C oxidierend geröstet wird, bevor das oxidierte Erz nach Vermischung mit feinteiliger Kohle bei einer Temperatur von etwa 900 °C in einer Fluidisierungszone chloriert wird, wobei Eisen-III-chlorid über die Gasphase austritt. Wenn der Eisengehalt des chlorierten Erzes auf 4 bis 6 % verringert worden ist, wird die Chlorierung abgebrochen. Aus dem aus der Fluidisierungszone entnommenen chlorierten Erz wird schließlich durch Auslaugen mit verdünnter Mineralsäure das restliche Eisen-III-chlorid entfernt.
- Das Verfahren zur Herstellung von künstlichem Rutil nach der US-A-3 950 489 verläuft über insgesamt fünf Stufen. In einer ersten Stufe wird Ilmenit-Erz bei Temperaturen von 900 bis 1 050 °C oxidierend geröstet, während das oxidierend geröstete Erz in einer zweiten Stufe in Anwesenheit von bis zu 10 Gewichts% Kohle in einem Fließbett chloriert wird. In den folgenden Stufen wird aus dem chlorierten' Erz durch Magnetscheidung, mit Hilfe eines vibrierenden Wasserstrahles sowie durch elektrostatische Trennung ein künstlicher Rutil mit hohem Ti02-Gehalt erhalten.
- Beim Verfahren zur Aufbereitung eines verwitterten Ilmenits nach der US-A-3 875 286 wird der Ilmenit in einem Fließbettreaktor in einem Stickstoffstrom 2 Stunden auf 900 °C erhitzt. Das resultierende Material wird mit Anthrazit vermischt und eine Stunde auf 950 °C erhitzt. Nach Abkühlung wird das reduzierte Material magnetisch vom nichtverbrauchten Anthrazit abgetrennt. Das anthrazitfreie Material wird schließlich mit kochender Salzsäure ausgelaugt, wobei der Laugungsrückstand zu über 90 % aus Ti02 besteht.
- Aus der US-A-2 184 885 ist ein Verfahren zur Entfernung von Eisen aus einem Eisen-Titan-Erz bekannt, bei welchem eine innige Mischung des Erzes mit 1 bis 12 Gewichts% Kohlenstoff bei Temperaturen über 500 °C chloriert wird, wobei der Hauptteil des Eisens und merkliche Mengen Titan als Chloride verdampfen. Der verbleibende Rückstand besteht im wesentlichen aus Titandioxid mit nur geringem Eisengehalt.
- Nach einem älteren Vorschlag (publizierte europäische Patentanmeldung Nr. 85 345) wird Eisen aus titanoxidhaltigem Material dadurch entfernt, daß man das titanoxidhaltige Material bei Temperaturen von 800 bis 1 300 °C entweder sich in Richtung der Schwerkraft bewegen läßt und dabei mit einem aus mindestens 70 Volumen% Chlor und gegebenenfalls einem Inertgas bestehenden Gasgemisch im Gegenstrom behandelt oder mit dem Gasgemisch aufwirbelt.
- Titanoxidhaltiges Material neigt dazu, bei höheren Temperaturen zu sintern. Gesintertes titanoxidhaltiges Material reagiert aber mit einem chlorhaltigem Gasgemisch nur sehr langsam, so daß die Reaktion des Chlors im wesentlichen nur an der Oberfläche von kompakten Stücken des titanoxidhaltigen Materials erfolgt. Auch wenn man das titanoxidhaltige Material mit dem chlorhaltigen Gasgemisch aufwirbelt, kommt es zu Sintereffekten, wenn die Gasverteilung ungleichmäßig ist.
- Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch Behandeln von titanoxidhaltigem Material ohne Zusatz von Kohlenstoff mit chlorhaltigen Gasen bei höheren Temperaturen anzugeben, bei welchem ein Sintern des titanoxidhaltigen Materials verhindert wird. Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen von 900 bis 1 300 °C unter Inertgas glüht.
- Das Verfahren gemäß der Erfindung kann wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß.
- a) man das titanoxidhaltige Material vorher bei Temperaturen bis zu 1 050 °C glüht ;
- b) das titanoxidhaltige Material Korngrößen von 20 bis 1 000 µm aufweist.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren können als titanoxidhaltiges Material insbesondere Ilmenit (Hauptbestandteile : FeTi03, Fe203, Ti02), Leukoxen (Verwitterungsprodukt des Ilmenits) oder Titanomagnetit (Hauptbestandteile : Fe304, Fez03, TiO2) eingesetzt werden.
- Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird bei der Verwendung eines titanoxidhaltigen Materials, welches auch oxidisch gebundenes Vanadium enthält, gleichzeitig das Vanadium als Chlorid oder Oxychlorid verflüchtigt.
- Beim erfindungsgemäßen Verfahren bleibt das titanoxidhaltige Material beim Glühen in Inertgasatmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff, weitestgehend rieselfähig. Glüht man jedoch das titanoxidhaltige Material in oxidierender Atmosphäre, beispielsweise in Luft, so bilden sich kompakte Teile, welche vorzugsweise durch Mahlen zerkleinert werden müssen.
- Da das gemäß der Erfindung behandelte titanoxidhaltige Material praktisch keine Neigung zum Sintern mehr zeigt, kann die Behandlung mit chlorhaltigen Gasen auch anruhenden Schüttungen durchgeführt werden.
- In den folgenden Beispielen bedeuten die Prozentangaben, wenn nichts anderes vermerkt ist, Gewichtsprozente.
- 200 g Ilmenit einer Korngröße von 60 bis 200 µm sowie der Zusammensetzung 53,5 % Ti02, 32 % Eisen und 0,07 % Vanadium wurden in ein Quarzrohr (50 mm 0) eingefüllt und unter Stickstoff 30 Minuten bei 200 °C getrocknet. Anschließend wurde der Stickstoff durch Chlorgas (30 I/h) ersetzt und die Reaktionszone auf 1 000 °C erhitzt. Nach 45 Minuten ließ die anfänglich kräftige FeCl3-Entwicklung nach. Die Chlorierung wurde insgesamt 3 Stunden durchgeführt. Nach dem Abkühlen zeigte sich, daß die Schüttung nur an der Oberfläche mit einem nahezu weißen, lockeren Pulver bedeckt war. Der Rest der Schüttung war zu einem kompakten Stück gesintert, welches mit dem Chlorgas offensichtlich nicht reagiert hatte. Die Gewichtsabnahme betrug nur 23,0 g.
- 40 g Ilmenit der Korngröße und Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 wurden mit 8 g Koks (Korngröße : < 200 µm) vermengt und in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0) mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt. Unter Durchleiten von Stickstoff wurde 30 Minuten bei 200 °C getrocknet. Dann wurde der Stickstoff durch Chlorgas (40 I/h) ersetzt und die Temperatur schnell auf 850 °C erhöht. Sobald neben der anfangs kräftigen FeCl3-Entwicklung die beginnende TiCl4-Bildung beobachtet wurde, wurde die Chlorgas-Zufuhr abgebrochen und zur Verbrennung des überschüssigen Kokses Luft (100 I/h) durchgeleitet. Nach dem Öffnen der Apparatur zeigte sich, daß sich ein kompakter, von Kanälen durchzogener Körper gebildet hatte. Da das Chlorgas offensichtlich nur an der Oberfläche der Kanäle reagiert hatte, betrug die Gewichtsabnahme lediglich 13,2 g.
- 80 g Ilmenit der Korngräße und Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 wurden nach einstündigem Glühen unter Stickstoff bei 1 000 °C in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0) mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt und unter Durchleiten von Chlorgas (30 I/h) auf 1 000 °C erhitzt. Nach einer Reaktionszeit von 3 Stunden wurde praktisch kein gasförmiges Eisen-III-chlorid mehr entwickelt.
- Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 43,0 g eines lockeren, rieselfähigen, hellen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 98,0% sowie mit 0,2% Fe203 und weniger als 0,001% V205.
- 80 g Ilmenit der Korngröße und Zusammensetzung gemäß Beispiel 1 wurden nach einstündigem Glühen unter Stickstoff bei 1 000 °C in ein senkrecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm 0) mit eingeschmolzener Fritte eingefüllt und unter Durchleiten von Chlorgas (100 I/h) auf 950 °C erhitzt. Nach einer Reaktionszeit von 75 Minuten wurde praktisch kein gasförmiges Eisen-III-chlorid mehr entwickelt.
- Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 44,5 g eines hellen, rieselfähigen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 97,2 % sowie mit 0,6 % Fe203 und 0,001 % V2O5.
- Beispiel 4 wurde mit der Abändering wiederholt, daß der Ilmenit vor seiner Chlorierung anstelle von unter Stickstoff an der Luft geglüht und anschließend fein gemörsert wurde (Korngröße : 60 bis 600 µm).
- Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 44,8 g eines hellen, rieselfähigen Rückstandes mit einem TiOz-Gehalt von 97,0 % sowie mit 0,6 % Fe203 und 0,001 % V2O5.
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