DE2103478C3 - Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen eisenfreiem TiO2 aus Erzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen eisenfreiem TiO2 aus Erzen

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    • C22B34/1209—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by dry processes, e.g. with selective chlorination of iron or with formation of a titanium bearing slag
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Description

dadurch gekennzeichnet, daß
d) die reduzierenden Bedingungen bei dem Verfahrensschritt c) durch die Anwensenheit von 2 bis 33 Gewichtsprozent kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels in dem Erzbett erzeugt werden,
e) die abgezogene Menge in ein im wesentlichen eisenfreies TiO2-Produkt und eine eisenenthaltende Fraktion magnetisch getrennt wird, und
f) die eisenenthaltende Fraktion entweder alleine oder mit neuem Erz in die Verfahrensstufe a) in derartigen Mengen zurückgeführt wird, daß das Erzbett, welches mit dem Chlorgas in der Verfahrensstufe a) in Berührung gebracht wird, über 5 Gewichtsprozent Eisenoxid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß das in Verfahrensstufe c) abgezogene teilweise chlorierte Erz unter einer reduzierenden Atmosphäre, aus Kohlenmonoxid oder Methan, vor der Verfahrensstufe e) der Trennung gekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eisenhaltige Fraktion mit einer solchen Rate zurückgeführt wird, daß die Fe2Oj-Konzentration des Bettes oberhalb von 10% gehalten wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs I.
Derartige Verfahren sind beispielsweise aus der CH-PS 3 25 452 bekannt, welche einen kontinuierlichen Prozeß für die selektive Chlorierung eines Titanoxid und Eisenoxid enthaltenden Erzes unter Verwendung einer gasförmigen Mischung von Kohlenmonoxid und Chlor offenbart. Die Chlorierung der Eisenanteile soll selektiv in der reduzierenden Atmosphäre vonstatten gehen, die von dem Kohlenmonoxid gebildet wird. Ein wesentliches Merkmal dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß der Eisenoxidgehalt des Erzes, welches der Chlorierung unterworfen wird, niedriger als 8% sein soll. Die Verwendung von Kohlenmonoxid als reduzierendes Agens bei der Chlorierung von Eisenoxidilmenit ist außerdem in Dorais Wamy et al, Chemical Engineering Progress, Vol. 55, Nr. 10, Seite 80 (1959) beschrieben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art hinsichtlich der Selektivität der Chlorierung zu verbessern und ein TiOj-Produkt mit möglichst niedrigem Eisengehalt zu erzeugen.
Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß eine verbesserte Selektivität gesichert werden kann, wenn die Chlorierung in Anwesenheit von elementarem Kohlenstoff ausgeführt und ein Titanoxid und Eisenoxid enthaltendes Erz mit einem viel höheren
ίο Gehalt an Eisenoxid verwendet wird, als es bisher üblich war.
Das Ausgangserz hat vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von weniger als 20 mesh und insbesondere wenigstens 90% des Erzes weniger als 75 mesh. (Die angegebenen Prozentangaben beziehen sich auf Gewicht, wo es nicht anders angegeben ist). Das zu chlorierende Bett enthält ein kohlenstoffhaltiges reduzierendes Agens, vorzugsweise in einer ivtenge von etwa 10% bezogen auf das Gewicht des Bettes, z. B. in der Form von Koks (aus Petroleum oder Kohle), Holzkohle, Ruß oder dergl. Vorzugsweise wird das Chlorgas durch das Erzbett mit einer Geschwindigkeit geleitet, daß das Bett fluidisiert wird, aber Erzpartikeln nicht ausgetragen werden; die Geschwindigkeit beträgt beispielsweise 5,8 bis 61, vorzugsweise 5,8 bis 38 cm/sec Die optimale Gasgeschwindigkeit hängt natürlich von der Tiefe des Bettes ab, die vorzugsweise zwischen 3 und 150 cm, insbesondere 3 und 30 cm liegt. Die Gasgeschwindigkeit ist vorzugsweise so, daß die
jn Oberflachenflußrate des heißen Gases durch den Reaktor bei etwa 7,6 cm/sec liegt. Die Bettemperatur liegt bevorzugt zwischen 700 und 11500C, vorzugsweise 950 und 10500C. Diese Temperatur kann durch Vorerhitzen der Reaktanden und/oder durch Zuführung
η einer geringen Menge an Luft oder Sauerstoff in das Erzbett aufrechterhalten werden. Vorzugsweise wird das chlorierte Erz, welches in der Verfahrensstufc c) abgezogen wird, unter einer reduzierenden Atmosphäre, aus Kohlenmonoxid oder Methan, vor der Trennung gemäß der Verfahrensstufe e) gekühlt. Die Rückführungsrate wird so eingestellt, daß die Fe2Oj-Konzentration in dem in der Verfahrensstufe a) zu chlorierenden Material oberhalb 5%, vorzugsweise oberhalb 10%, z.B. bei 12%, gehalten wird, um einen übermäßigen Verlust an TiCU zu vermeiden. Das Verfahren wird vorzugsweise kontinuierlich ausgeführt, wobei neues Erz in solcher Menge zugegeben wird, daß eine konstante Betthöhe aufrechterhalten wird; es kann aber auch Chargenbetrieb ei folgen. Die mittlere Verweilzeit
V) ist dabei etwa 3 Minuten, wobei das gesamte Bettvolumen im Mittel in etwa zehn Minuten ausgetauscht wird.
Bekannte Verfahren zur Aufbereitung von Titan-Eisen-Erzen führen zu Ti02-Produkten mit übermäßi-
Y, gen Mengen an Fcinanteilen und/oder übermäßigem Tilanverlust, wenn der gewünschte Eisengehalt (z. B. niedriger als 0,5% Fe2Oj) erreicht werden soll. Das vorliegende Verfahren bringt eine wesentliche Verbesserung und überraschenderweise ein Produkt mit einem
ω Gehalt von 95 bis 98% TiO}, 0,1 bis 0,5% Eisenoxid und geringe Mengen (gewöhnlich niedriger als 0,2% oder 0,1%) anderer chlorierbarer Metalloxide sowie als Rest nicht chlorierbare Silikate und andere Materialien. Im allgemeinen hat das Produkt eine weiße bis gelbliche Farbe und eine Oberfläche von 0,1 bis 0,5 m2/g; es absorbiert kein H2O und bindet keine Hydroxyl-Gruppen. Es kann beispielsweise für die Erzeugung von TiO2-Pigment, als Füllstoff und als Schweißflußmittel
eingesetzt werden.
Die teilweise Chlorierung kann in jedem beliebigen hitze- und korrosionsbeständigen Gas/Feststoff-Reakjor ausgeführt werden für die Einführung des Chlorgases. Wenn das Ausgangserz Kalzium enthält, welches in CaCI2 umgewandelt wird, welches nicht verdampft, wird die eisenfreie TiO2-Fraktion vorzugsweise einer Auslaugstufe mit nachfolgender Trocknung unterworfen.
Das nachfolgende Ausführungsbeispiel wird zur Veranschaulichung der Erfindung gegeben. ι ο
Beispiel
Die Vorrichtung umfaßt einen innen beheizten Reaktor von 5 cm Innendurchmesser mit einer perforierten Silikascheibe am Boden und mit Seitenöffnungen 7,6 cm und 25,4 cm oberhalb der Scheibe; sie arbeilet bei 10500C Das Bett enthält 10% Petroleumkoks. Eine Mischung aus Cl2 (1,61 Grammol/Stunde) und N2 (3,2 Grammol/Stunde) wird durch die Scheibe geleitet und führt zu einer Qberflächengasgeschwindigkeit von 7,6 cm/sec. Ein Kabelilmenit (220 g/Std.), Koks (20 g/ Std.) und rückgeführtes Produkt (645 g/Std.) mit etwa 15% Fe2O3, FeO und Fe werden in die Oberseite des Reaktors eingeführt. Das teilweise chlorierte Material wird unter einer CO-Atmosphäre gekühlt und magnetisch getrennt; die magnetische Fraktion enthält Teilchen mit einem Fe2O3-GeImIt von mehr als 0.5ΊΌ. Der Koks in der nicht magnetischen Fraktion kann abgetrennt werden, beispielsweise in einer L.ufttrennvorrichtung; das Produkt enthält 95% TiO2 und wt niger als 0,1% MgO.
Wenn das Erzbett kohlenstoffhaltiges Material enthält, so bleibt jeder Überschuß dieses Materials in der eisenfreien TiOrProdukt-Fraktion, die In der Verfahrensstufe e) erhalten wird, kann aber einfach von dieser abgetrennt werden, beispielsweise durch Lufttrennung oder Dichtefraktionierung, um das gewünschte TiO2-Produkt zu liefern. Die reduzierenden Bedingungen der Verfahrensstufe a) können durch die kombinierte Anwendung von kohlenstoffhaltigen reduzierenden Agens von Kohlenmonoxid erzeugt werden.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen eisenfreiem TiOj aus Erzen, die TiOj, Eisenoxide und geringe Mengen an anderen Metalloxiden enthalten, wobei
a) ein Bett des Erzes unter reduzierenden Bedingungen bei 700 bis 115ü°C mit Chlorgas in Berührung gebracht wird,
b) die Dämpfe an Eisenchlorid und anderen Metallchloriden, die in der Verfahrensstufe a) gebildet werden, abgezogen werden, und
c) ein Teil des teilweise chlorierten Bettes kontinuierlich oder chargenweise abgezogen wird,
DE2103478A 1970-01-21 1971-01-21 Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen eisenfreiem TiO2 aus Erzen Expired DE2103478C3 (de)

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