DE3203482A1 - Verfahren zur herstellung von titandioxid-konzentraten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von titandioxid-konzentraten

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Gero Dipl.-Chem. Dr. 5042 Erftstadt Heymer
Klaus Dipl.-Chem. Dr. Jödden
Hans-Werner Dipl.-Ing. 5000 Köln Stephan
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    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
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    • C22B34/1209—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by dry processes, e.g. with selective chlorination of iron or with formation of a titanium bearing slag
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-
  • Konzentraten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch Entfernen des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit Hilfe von chlorhaltigen Gasen.
  • Aus der US-PS 2 184 885 ist ein Verfahren zur Entfernung von Eisen aus einem Eisen-Titan-Erz bekannt, bei welchem eine innige Mischung des Erzes mit 1 bis 12 Gewichts% Kohlenstoff bei Temperaturen über 5000C chloriert wird, wobei der Hauptteil des Eisens und merkliche Mengen Titan als Chloride verdampfen. Der verbleibende Rückstand besteht im wesentlichen aus Titandioxid mit nur geringem Eisengehalt.
  • Beim Verfahren zur Aufbereitung von Eisen- und Titanoxid enthaltenden Erzen nach der GB-PS 1 359 882 wird eine Mischung des Erzes mit 20 bis 40 Gewichts% Kohlenstoff bei 800 bis 10000C in einem Fließbettreaktor mit einer Gasmischung behandelt, welche neben Stickstoff 20 bis 50 Volumen% Chlor und 0 bis 10 Volumen% Sauerstoff enthält.
  • Dabei wird das Eisenoxid hauptsächlich in Eisen-II-chlorid überführt.
  • Nachteilig ist bei dem zuerst genannten Verfahren, daß es bezüglich seiner Selektivität schwierig zu kontrollieren ist, während das bei dem zuletzt genannten Ver- fahren gebildete Eisen-II-chlorid wesentlich weniger flüchtig als Eisen-III-chlorid ist und bei höherer Temperatur äußerst korrosiv wirkt.
  • Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,ein Verfahren zum Entfernen des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit chlorhaltigen Gasen anzugeben, bei welchem die Eisenoxide mit hoher Selektivität als Eisen-III-chlorid verflüchtigt werden.
  • Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man das in Bewegung gehaltene titanoxidhaltige Material mit einem aus mindestens 70 Volumen% Chlor und gegebenenfalls einem Inertgas bestehenden Gasgemisch in einer auf 800 bis 1300°C aufgeheizten Reaktionszone umsetzt, wobei sich bildendes Eisen-III-chlorid verflüchtigt wird und ein im wesentlichen aus Titandioxid bestehender Rückstand verbleibt.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung kann wahlweise auch noch dadurch. ausgestaltet sein, daß a) man das titanoxidhaltige Material sich in Richtung der Schwerkraft bewegen läßt und mit dem Gasgemisch im Gegenstrom behandelt; b) man das titanoxidhaltige Material mit dem Gasgemisch aufwirbelt; c) als Inertgas Stickstoff dient; d) das Gasgemisch mindestens 85 Volumen% Chlor enthält; e) die Reaktionszone auf 900 bis 11000C aufgeheizt ist; f) die Reaktionszone auf mindestens 10000C aufgeheizt ist.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren können als titanoxidhaltiges Material insbesondere Ilmenit (Hauptbestandteile: FeTi03, Fe203, TiO2), Leukoxen (Verwitterungsprodukt des Ilmenits) oder Titanomagnetit (Hauptbestandteile: Fe304, Fe203, TiO2) eingesetzt werden.
  • Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird bei der Verwendung eines titanoxidhaltigen Materials, welches auch oxidisch gebundenes Vanadium enthält, gleichzeitig das Vanadium als Chlorid oder Oxychlorid verflüchtigt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aer Eisengehalt im Chlorierungsrückstand bei hinreichender Reaktionszeit praktisch beliebig eingestellt werden, ohne daß es zu einer nennenswerten TiCl4-Bildung kommt. Darüberhinaus ist das Reaktionssystem auch weitgehend gegen apparative Veränderungen unempfindlich.
  • Beim Verfahren gemäß der Erfindung haben die Wertigkeit und die Bindungsart des Eisens im titanoxidhaltigen Material keinen Einfluß auf die Vollständigkeit der Abtrennung des Eisens.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren muß beim Aufwirbeln des titanoxidhaltigen Materials die Strömungsgeschwindigkeit des Gasgemisches mindestens so groß sein, daß ein Sintern oder Verkleben verhindert wird. Jedoch wird die Selektivität durch höhere Strömungsgeschwindigkeit praktisch nicht beeinträchtigt.
  • In den folgenden Beispielen bedeuten die Prozentangaben, wenn nichts anderes vermerkt ist, Gewichtsprozente.
  • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel) In ein waagerecht angeordnetes Quarzrohr (50 mm ) wurden 200 g Ilmenit mit einer Schüttdichte von 2400 g/l sowie der Zusammensetzung 53,5 % TiO2, 21,5 % FeO, 20,9 % Fe2O3, 0,9 % Al203, 0,5 % SiO2, 0,01 % CaO und 0,13 % V205 einge-0 füllt. Das Quarzrohr wurde auf 1000 C erhitzt und Chlorgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,5 cm/s hindurchgeleitet. Die anfangs kräftige FeCl3-Entwicklung ließ nach 60 Minuten erheblich nach und war nach weiteren 30 Minuten praktisch beendet. Nun wurde aus dem Quarzrohr ein inhomogenes, fest zusammengebackenes Produkt entnommen,welches offenbar nur an der Oberfläche mit dem Chlor reagiert hatte und einen durchschnittlichen Fe203-Gehalt von 34,3 % aufwies.
  • Beispiel 2 (gemäß der Erfindung) In einem senkrecht stehenden Quarzrohr.(40 mm ) mit eingeschmolzener Dl -Fritte wurden 80 g Ilmenit mit einer Schüttdichte von 2400 g/l sowie der Zusammensetzung 53,5 % Ti02, 21,5 % FeO, 20,9 % Fe203, 0,9 % Al203, 0,5 % Si02, 0,01 % CaO und 0,13 % V205 unter Aufwirbelung mit Stickstoff auf 10900C erhitzt. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur wurde dann als Wirbelgas Chlor mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 5,0 bis 5,5 cm/s (bezogen auf Normalbedingungen und auf das leere Quarzrohr) durchgeleitet. Das sich sofort bildende gasförmige Eisen-III-chlorid wurde in nachgeschalteten Abscheidegefäßen niedergeschlagen. Die Chlorierung wurde 30 Minuten durchgeführt.
  • Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 43,5 g eines lockeren grauweißen Pulvers mit einem TiO2-Gehalt von 97,7 % sowie mit 0,3 % Eisen und 0,0027 % Vanadium.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chorid betrug weniger als 1 5', bezogen auf das im Ilmenit enthaltene Ti02.
  • Beispiel 3 (gemäß der Erfindung) Beispiel 2 wurde mit der Änderung wiederholt, daß die Chlorierung bei 1010°C durchgeführt wurde.
  • Der im Quarzrohr verbliebene Rückstand (44,2 g) wies einen TiO2-Gehalt von 95,7 % auf. Weiterhin enthielt er 0,8 % Eisen und 0,005 % Vanadium.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chorid betrug weniger als 0,5 5', bezogen auf das im Ilmenit enthaltene Ti02.
  • Beispiel 4 (gemäß der Erfindung) Beispiel 2 wurde mit der Änderung wiederholt, daß die Chlorierung bei 9500C durchgeführt wurde.
  • Der im Quarzrohr verbliebene Rückstand (47,0 g) wies einen TiO2-Gehalt von 93,0 % auf. Weiterhin enthielt er 3,7 ffi Eisen und 0,006 % Vanadium.
  • TiCl4-Nebel wurden im Abgas nicht beobachtet.
  • Beispiel 5 (gemäß der Erfindung) In der in Beispiel 2 beschriebenen Anordnung wurden 120 g Titanomagnetit mit einer Schüttdichte von 2550 g/l sowie der Zusammensetzung 28,4 % Ti02, 51,8 5' Fe und 0,2 % V unter Aufwirbelung mit Stickstoff auf 9800C erhitzt. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur wurde dann als Wirbelgas Chlor mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 6,0 bis 6,5 cm/s (bezogen auf Normalbedingungen und auf das leere Quarzrohr) durchgeleitet. Das sich spontan bildende gasförmige Eisen-III-chlorid wurde in nachgeschalteten Abscheidegefäßen niedergeschlagen. Die Chlorierung wurde 20 Minuten durchgeführt.
  • Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 35,8 g eines lokkeren grauen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 95,2 96 sowie mit 1,9 % Eisen und 0,005 96 Vanadium.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 0,5 5', bezogen auf das im Titanomagnetit enthaltene Ti02.
  • Beispiel 6 (gemäß der Erfindung) In der im Beispiel 2 beschriebenen Apparatur wurden 40 g des im gleichen Beispiel verwendeten Ilmenits unter Aufwirbelung mit Stickstoff auf 1000°C erhitzt. Unter Aufrecht erhaltung dieser Temperatur wurde dann als Wirbelgas ein Gemisch von 85 Volumen% Chlor und 15 Volumen 96 Stickstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,8 cm/s (bezogen auf Normalbedingungen und auf das leere Quarzrohr) durchgeleitet. Das sich bildende gasförmige Eisen-III-chlorid wurde in nachgeschalteten Abscheidegefäßen niedergeschlagen. Die Chlorierung wurde 20 Minuten durchgeführt.
  • Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 22,3 g eines lokkeren grauweißen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 96 96 sowie mit 1,0 96 Eisen und 0,004 96 Vanadium.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 0,5 5', bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.
  • Beispiel 7 (gemäß der Erfindung) In der im Beispiel 2 beschriebenen Apparatur wurden 40 g des im gleichen Beispiel verwendeten Ilmenits unter Aufwirbelung mit Stickstoff auf 10500C erhitzt. Unter Aufrechterhaltung dieser Temperatur wurde dann als Wirbelgas ein Gemisch von 75 Volumen 56 Chlor und 25 Volumen 96 Stickstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3,8 cm/s (bezogen auf Normalbedingungen und auf das leere Quarzrohr) durchgeleitet. Das sich bildende Eisen-III-chlorid wurde in nachgeschalteten Abscheidegefäßen niedergeschlagen. Die Chlorierung wurde 20 Minuten durchgeführt.
  • Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 22,0 g eines lokkeren grauweißen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 97,2 96 sowie mit 0,5 96 Eisen und 0,004 96 Vanadium.
  • Der TiO2-Verlust durch Verfluchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 1 96, bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.
  • Beispiel 8 (gemäß der Erfindung) Beispiel 7 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß die Chlorierungstemperatur nur 950°C betrug.
  • Als Rückstand verblieben im Quarzrohr 23,6 g eines lokkeren grauweißen Pulvers mit einem Ti02-Gehalt von 92,8 96 sowie mit 3,9 96 Eisen und 0,006 % Vanadium.
  • TiCl4-Nebel wurden im Abgas nicht beobachtet.
  • Beispiel 9 (gemäß der Erindung) Ein senkrecht stehendes Quarzrohr (50 mm , Länge: 80 cm) war an seinem unteren Ende mit einem unteren Absperrhahn versehen und an seinem oberen Ende mit einem mit Ilmenit gemäß Beispiel 2 gefüllten Feststoff-Vorratsbehälter verbunden, welcher an seinem unteren Ende mit einem Absperrhahn versehen eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Zudosierung des Ilmenits erlaubte. Oberhalb des am Quarzrohr befindlichen unteren Absperrhahnes konnte außerhalb der Reaktionszone über einen seitlichen Stutzen Chlorierungs-Gas eingeleitet werden. Weiterhin wurde am oberen Ende des Quarzrohres ein weiteres bewegliches Quarzrohr eingeführt, welches zum gelegentlichen Stochern und zur Kontrolle der Fließfähigkeit des Ilmenits diente. Gasförmige Reaktionsprodukte konnten oberhalb der Reaktionszone über einen seitlichen Stutzen aus dem Quarzrohr entweichen.
  • Zunächst wurde das senkrecht stehende Quarzrohr vom unteren Absperrhahn bis zur Hälfte seiner etwa 20 cm langen beheizten Zone mit Rutil (96 % TiO2) gefüllt.Unter Durchleiten von Chlorgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,6 cm/s wurde die genannte Zone auf 10000C aufgeheizt.und bei dieser Temperatur gehalten. Dann wurden aus dem Feststoff-Vorratsbehälter kontinuierlich etwa 2 g Ilmenit pro Minute in das Quarzrohr dosiert; nach 30 Minuten wurde etwa die gleiche Menge pro Minute des vorher eingefüllten Rutils abgezogen. Nach 60 Minuten wurde die Dosierung von Ilmenit beendet, jedoch das Durchleiten von Chlorgas noch 15 Minuten fortgesetzt. Aus dem großteils lockeren Reaktionsgemenge wurde nach dem Erkalten eine Probe mit einem TiO2-Gehalt von 95,0 % sowie mit 2,3 96 Eisen und 0,009 % Vanadium entnommen. Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 0,5 96, bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.
  • Beispiel 10 (gemäß der Erfindung) Beispiel 9 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß das Durchleiten von Chlorgas bei einer Temperatur der beheizten Zone von 1050°C durchgeführt wurde.
  • Eine nach dem Erkalten aus dem lockeren Reaktionsgemenge entnommene Probe wies einen TiO2-Gehalt von 96,2 % sowie 1,2 96 Eisen und 0,008 % Vanadium auf.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 1 96, bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.
  • Beispiel 11 (gemäß der Erfindung) Beispiel 9 wurde mit der Abänderung wiederholt, daß anstelle von Chlorgas ein aus 90 Volumen 5' Chlor und 10 % Volumen % Stickstoff bestehendes Gasgemisch mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,7 cm/s durch die beheizte Zone hindurchgeleitet wurde.
  • Eine nach dem Erkalten aus dem lockeren Reaktionsgemenge entnommene Probe wies einen TiO2-Gehalt von 94,6 % sowie 2,1 % Fe und 0,010 % Vanadium auf.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 0,5 5', bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.
  • Beispiel 12 (gemäß der Erfindung) Beispiel 9 wurde mit den Abänderungen wiederholt, daß anstelle von Chlorgas ein aus 85 Volumen 96 Chlor und 15 Volumen 96 Stickstoff bestehendes Gasgemisch mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,7 cm/s verwendet wurde und daß das Gasgemisch durch die auf 970 0C beheizte Zone hindurchgeleitet wurde.
  • Ein nach dem Erkalten aus dem lockeren Reaktionsgemenge entnommene Probe wies einen TiO2-Gehalt von 92,2 96 sowie 4,1 5' Eisen und 0,015 % Vanadium auf.
  • Der TiO2-Verlust durch Verflüchtigung von mitgebildetem Titan-IV-chlorid betrug weniger als 0,5 X, bezogen auf das im Ilmenit enthaltene TiO2.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxid-Konzentraten durch Entfernen des Eisens aus Eisenoxide aufweisendem titanoxidhaltigem Material mit Hilfe von chlorhaltigen Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man das in Bewegung gehaltene titanoxidhaltige Material mit einem aus mindestens 70 Volumen% Chlor und gegebenenfalls einem Inertgas bestehenden Gasgemisch in einer auf 800 bis 13000C aufgeheizten Reaktionszone umsetzt, wobei sich bildendes Eisen-III-chlorid verflüchtigt wird und ein im wesentlichen aus Titandioxid bestehender Rückstand verbleibt.
    2* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das titanoxidhaltige Material sich in Richtung der Schwerkraft bewegen läßt und mit dem Gasgemisch im Gegenstrom behandelt.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das titanoxidhaltige Material mit dem Gasgemisch aufwirbelt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Stickstoff dient.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch zekennzeichnet, daß das Gasgemisch mindestens 85 Volumen% Chlor enthält.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszone auf 900 bis 1100°C aufgeheizt ist.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionszone auf mindestens 10000C aufgeheizt ist.
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