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Nach den bisher bekannten Verfahren wird Brauerpech entweder in der Weise hergestellt, dass Kolophonium mit weichmachenden Zusätzen versetzt wird oder es wird das Kolophonium einer teilweisen destruktiven Destillation unterworfen, um die beim Erhitzen des Brauerpeches in den Pichapparaten entstehenden unerwünschten Reaktionsprodukte, wie Essigsäure, Wasser, Pinolin usw. zu entfernen.
Dem Brauerpech, wie es nach dem einen oder nach dem andern Verfahren hergestellt wurde, haften schwerwiegende Nachteile an, die sich beim Pichen vermittels der in letzter Zeit fast allgemein in Verwendung stehenden Piehapparate besonders störend bemerkbar machen. So nimmt das auf 180-210 C erhitzte Pech, das zum überwiegenden Teil aus ungesättigten Harzsäuren besteht, verhältnismässig grosse Mengen Sauerstoff unter Bildung von Oxysäuren auf, wodurch der Erweichungspunkt der Brauerpeche beträchtlich ansteigt. Dies bedingt jedoch, dass das Brauerpech spröde und für die Weiterverarbeitung ungeeignet wird, so dass beträchtliche Mengen als Abfallpech ausscheiden.
Ein zweiter Nachteil der beschriebenen Brauerpeehe liegt darin, dass sich während des Pichens grössere Mengen leichtflüchtiger Harzöle aus dem Pech verflüchtigen, wodurch erheblicher Materialverlust eintritt.
Eingehende Versuche haben nun gezeigt, dass es gelingt, beide Verlustquellen derart zu verringern, dass dieselben überhaupt nicht mehr fühlbar werden, wenn die ungesättigten Doppelbindungen der Harzsäuren durch energische Oxydation abgesättigt werden. Die Oxydation erfolgt zweckmässig bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes der Harzsäuren und unterhalb der Bildung von Harzölen, so dass wohl die sich bildenden Zersetzungsprodukte (Essigsäure, Wasser und Pinolin) während des Oxydationsprozesses ausscheiden, sich aber anderseits keine Harzöle bilden können.
Das Verfahren nach der Erfindung unterscheidet sich grundsätzlich von dem bekannten Verfahren, bei welchem in eine Mischung von vorher eingedicktem Leinöl, Harz und Paraffin Luft eingeblasen wird. Dies erfolgt hiebei lediglich zu dem Zwecke, ein weiteres Eindicken des Leinöls zu bewirken, ohne dass hiebei eine Oxydation der Harzsäuren und ein Austreiben von Essigsäure, Wasser und Pinolin erfolgt.
Das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung kann in folgender Art durchgeführt werden :
Beispiel 1 : 1000 Kolophonium werden in einem zirka 2000l fassenden Autoklaven mit direkter Beheizung und rasch laufendem Rührwerk, welches ein kräftiges Durchpeitschen des Harzes bewirkt, auf 210 C erhitzt. Bei dieser Temperatur wird der Autoklav geschlossen und unter langsamer Steigerung der Temperatur bis auf 2450 C Sauerstoff unter Druck in das geschmolzene Harz mittels einer geeigneten Zerstäubervorrichtung eingeblasen. Der Druck wird stets auf 6 atü gehalten, daher der absorbierte Sauerstoff von Zeit zu Zeit bis zum Druckausgleich ersetzt.
Sobald keine Sauerstoffaufnahme mehr erfolgt, was in zirka 3 Stunden der Fall ist, wird der Überdruck durch ein mit einem Kühler in Verbindung stehendes Kühlgefäss abgelassen, wobei Sauerwasser und Pinolin kondensiert werden. Die Gefahr einer Selbstentzündung der Dämpfe während des Prozesses kann durch Zugabe entsprechender Mengen hochsiedender, bei der Reaktionstemperatur sich nicht zersetzender, nicht oxydierbarer Kohlenwasserstoffe beseitigt werden.
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Die auf die vorbesehriebene Art erhaltenen Oxysäuren sind vollkommen geruch-und geschmacklos, verändern sich nicht während'des Piehens und können durch entsprechende Weichmachungsmittel in bekannter Art auf den gewünschten Weichheitsgrad abgerichtet werden.
Als Weichmachungsmittel kommen inbesondere Paraffine bzw. Öle in Betracht.
Beispiel 2 : In einer zirke 3000 Liter fassenden, mit direktem Feuer beheizten Destillierblase
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Wasserstoffsuperoxyd in Wassergleichfalls unter Druck derart durchgepresst, dass-die Wasserstoffsuper- oxydlösung unter Bildung von feinstverteiltem Sauerstoff verdampft. Der im statu nascendi gebildete Sauerstoff wirkt energisch oxydierend auf die ungesättigten Harzsäuren ein. Seine Wirkung wird noch
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Quantum Wasserstoffsuperoxyd eingeblasen ist, wird die Temperatur unter ständigem Durchblasen von Luft sukzessive auf 220-230 C erhöht, wodurch der Oxydationsprozess beendet und die sich bildenden Pinolindä. mpfe restlos entfernt werden.
Letztere werden durch einen Kühler (gemäss Beispiel 1) geleitet und kondensiert.
Die Menge des zuzusetzenden Wasserstoffsuperoxyds schwankt je nach der Proveniez des Kolophoniums, der Endtemperatur und der Raschheit des Durchblasens. Im gegebenen Fall sind bei Topf- harz - Kolophonium 3 - 5% konzentriertes Wasserstoffsuperoxyd erforderlkh.
Eine beispielsweise Ausführungsform der Vorrichtung gemäss vorliegender Erfindung ist auf der Zeichnung dargestellt.
Ein Autoklav A wird mit einem Deckel B dicht abgeschlossen, welcher eine mit einem besonderen Deckel 0 abschliessbare Beschickungsöffnung aufweist, einen Druckmesser D und einen Rohrstutzen E trägt, welcher mit einem absperrbaren Rohr verbunden ist, das die entweichenden Dämpfe zu einer gekiihlten Rohrschlange führt, um dort kondensiert aufgefangen zu werden. An den Autoklaven sind weiters
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der Oberseite der Rohrschlangen über den ganzen Querschnitt des Druckbehälters gleichmässig verteilt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Brauerpech, dadurch gekennzeichnet, dass die ungesättigten Harzsäuren des zur Herstellung von Brauerpech verwendeten Kolophoniums durch Behandeln mit aktivem oder inaktivem Sauerstoff in Gasform oder im statu nascendi bei höherer, oberhalb des Schmelzpunktes und unterhalb der Zersetzung (Bildung von Harzölen) liegenden Temperatur unter gleichzeitiger Austreibung von Essigsäure, Wasser und Pinolin in gesättigte Oxysäuren umgewandelt werden, welche sodann in bekannter Weise zu Brauerpech weiterverarbeitet werden.