AT117858B - Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Gewinnung   von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure. 
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 in Wasser   schwer-oder unlöslichen, wesentlich hoher   als Essigsäure siedenden Extraktionsmittel entzogen. Zur Durchführung dieses Verfahrens eignen sich als Extraktionsmittel beispielsweise hydroxylgruppenhaltige, hochsiedende, wasserunlösliche Öle. Es wurde nun gefunden, dass sich mit besonderem Vorteil deren Acylierung-, insbesondere Acetylierungsprodukte eignen. Während sich beispielsweise mehrwertige aliphatische Alkohole, wie Glykol.

   Glycerin, Butylenglykol u. a. m., als Extraktionsmittel unmittelbar nicht eignen, lassen sich deren Acylierungsprodukte vorteilhaft verwenden ; aber auch Acylierungsprodukte höherer einwertiger Alkohole, wie Amylacetat, Amylbutyrat,   Hexylaretat   u. a., lassen sich als Extraktionsmittel anwenden. Desgleichen können anstatt der   hochsiedenden   schweren Holzteeröle oder der   Braunkohlenteerkreosote   deren Acylierung-,   insbesondere Acetylierungsprodukte   Verwendung finden. 



   Die   Acetylierung kann   unter Umständen bei der Zirkulation des nicht acetylierten hydroxylgruppenhaltigen Öles im Essigsäurekonzentrierungsapparat während des erstmaligen Durchganges erfolgen, sofern die zu acetylierenden Öle durch konzentrierte Essigsäure aeetylierbar sind. 



   Als Extraktionsmittel können bei der Konzentration der Essigsäure nach dem in der Patentschrift Nr. 106231 beschriebenen Verfahren verwendet werden : Glykolphtalat, Triaeetin, Glykolbenzoat, mit   Essigsäureanhydrid acyliertes rohes, schweres Buchenholzteeröl (Kp 240-3000), welehes sich   in verdünnter Natronlauge bei Vermeidung einer Verseifung der   Aeyliel'l1ngsprodukte   nicht mehr löst ; ferner rohes phenolisches Holzteeröl (Kp 200-300 ), welches einer Acylierung mit Essigsäureanhydrid unterworfen wurde, Methylcyclohexanol   (HeptaIin)-PhtaIsäure-Ester, Benzoyibenxoat   oder   Aeyliernngsprodukte   von Phenolen, Kresolen, Holzteerphenolen, Braunkohlenteerphenolen mit   Toluolsulforhlorid     u.     a.   



   Voraussetzung für die Anwendung derartiger Produkte ist, dass sie weder mit Essigsäure noch mit Wasser in solchem Masse ein azeotropisches Gemisch bilden, dass hiedurch das Extraktionsverfahren in seiner Wirkung beeinträchtigt werden würde. 



   Es ist bekannt, Ester als Entziehungsflüssigkeit zur Gewinnung konzentrierter Fettsäuren aus 
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 dass bei letzteren die zur Verwendung gelangenden Ester mit Wasser ein azeotropisches Gemisch mit Minimum-Siedepunkt bilden und sonach mit dem Wasser restlos übergehen, wohingegen bei vorliegendem Verfahren die verwendeten Ester in überwiegendem Masse die Essigsäure dem Dampfgemisch entziehen und die Kolonne am unteren Ende in flüssigem Zustande verlassen, während nur geringe Mengen Ester mit dem essigsäurefreien Wasserdampf entweichen. Im ersten Falle werden die Ester   als "entraÎneur"   verwendet, im zweiten als Extraktionsmittel. 



   Beispiel : Ein   Essigsäure-Wasserdampfgemisch,   das im unteren Drittel einer kontinuierlich wirkenden Kolonne eintritt, wird durch ein vom Kopf der Kolonne herabrieselnde vorgewärmtes Extraktionsmittel, z. B. phenolisches Holzteeröl (Kp   220-2900 C), welches   einer Acetylierung mit Essigsäureanhydrid unterworfen wurde, extrahiert. Der Zulauf des Extraktionsmittels wird so eingestellt, dass auf ein Teil   Essigsäure-Wasserdampfgemisch     1'5   Teile Öl kommen.

   Beim Herabfliessen entzieht dieses Extraktionsöl dem Dampfgemiseh die Essigsäure in fast wasserfreiem Zustande praktisch restlos. 

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 Der Extrakt, welcher am unteren Ende der Kolonne, das zweckmässig mittels einer Rohrschlange geheizt wird, kontinuierlich abläuft, besteht aus heissem Extraktionsöl und Essigsäure von 80-95% (je nach der im Unterteil der Kolonne herrschenden, gewählten Temperatur). Nach der in bekannter Weise durchgeführten Zerlegung des Gemisches in ölfreie, konzentrierte Essigsäure und säurefreies Extraktionsöl, kehrt letzteres wieder zur Extraktion zurück. 



   Das Verhältnis zwischen dem zu konzentrierenden Dampfgemisch und dem Extraktionsmittel schwankt zwischen l : 1'3 bis 1 :   1'8.   



   Der technische Vorteil des Arbeitens mit den acylierten Stoffen besteht darin, dass diese neutral 
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 Phenolen oder Rohstoffen, die solche Produkte enthalten, oder gar ausgesprochen sauren Substanzen nicht zukommen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnter Essigsäure durch Extraktion eines überhitzten Essigsäure-Wasserdampfgemisches mit in Wasser schwer oder unlöslichen, wesentlich höher als Essigsäure siedenden Extraktionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, dass als derartige Extraktionsmittel solche Acylierungs- in. sbesondere Acetylierungsprodukte hydroxylgruppenhaltiger organischer Verbindungen, z. B. höherer aliphatischer Alkohole, Phenole oder phenolhaltiger Rohstoffe verwendet werden, welche mit Wasser im wesentlichen kein System niedrigen Siedepunktes bilden.