AT117679B - Verfahren zur Gewinnung der Wirksamen Basen des Mutterkorns. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung der wirksamen Basen des Mutterkorns. 



   Die Zahl der im Mutterkorn   (Claviceps   purpurea (Fries) Tulasne) aufgefundene Bestandteile ist sehr zahlreich. Man kann mit   Tschirch   sagen :"Jeder Autor fand etwas anderes als seine Vorgänger". 



  Es ist das darauf zurückzuführen, dass die Inhaltsstoffe der Droge gegen eine Behandlung mit chemischen Mitteln oder gegen die Methoden der Extraktbereitung sehr empfindlich sind und dabei eine teilweise Zersetzung erleiden. Daher ist ein grosser Teil der in der Literatur angegebenen Bestandteile des Mutterkorns in dieser Droge nicht vorgebildet. 



   Es kommt also darauf an, die Droge der schonendsten Behandlung zu unterziehen, um ihre genuinen Inhaltsstoffe zu isolieren. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren, die Isolierung unter grösstmöglichster Schonung der Droge und ihrer wertvollen Bestandteile vorzunehmen. Es werden daher, so lange die Droge verarbeitet wird, keine stark wirkenden Chemikalien wie Säuren, saure Salze, noch Alkalien oder Erdalkalien angewandt. Ebenso wird ein Ausziehen der Droge unter Erwärmen vermieden. 



  Auf diese Weise ist die Sicherheit gewährt, dass die Natur der in der Droge enthaltenen wirksamen Bestandteile keine nachteilige Veränderung erfährt. 



   Das Verfahren besteht darin, dass die nicht entölte Droge mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, der nach Entfernen des Lösungsmittels verbleibende Rückstand mit wein-oder zitronensaurem Äther hergestellt, z. B. durch Lösen von Weinsäure oder Zitronensäure in Äther, behandelt und aus den hiedurch ausgefällten organischen Salzen die Basen durch Behandeln mit alkalisch wirkenden Stoffen in Freiheit gesetzt werden. Man kann beispielsweise die Basen aus dem öligen Auszug der Droge als weinsaure oder als zitronensaure Salze ausfällen und dann weiter verarbeiten. Man kann auch die ausgefällten Salze der wirksamen Basen in Essigsäure lösen, mit einem organischen Lösungsmittel reinigen und alsdann erst mit alkalisch wirkenden Stoffen ausfällen. 



   Praktisch arbeitet man derart, dass man die meistens fein gepulverte Droge der Extraktion mit Äther oder andern   organischen Lösungsmitteln (Benzol und Homologe, chlorierte Kohlenwasserst offen, a.)   in der Kälte unterwirft und den nach Abtrennen der ätherischen Lösung und Verjagen des Äthers erhaltenen Anteil mit dem sauren Äther mischt, worauf ein Niederschlag entsteht, der nach sorgfältigem Trocknen über Kalk mit verdünnten Säuren aufgenommen und von Begleitstoffen durch Zusatz von Äther befreit wird. Aus der so gereinigten sauren Lösung werden die Basen durch Zusatz von Ammoniak oder andern   alkalisch reagierenden Flüssigkeiten   gefällt und mittels Weinsäure oder Zitronensäure in wässerige Lösung gebracht.

   Man kann auch so verfahren, dass man den Niederschlag nach dem Trocknen mit Alkalien oder kohlensauren Alkalien verreibt und dann mit Chloroform behandelt, worauf die Chloroformlösung abgetrennt und mit organischen Säuren ausgeschüttelt wird. 



   Die Lösungen der Basen mit Säuren oder ihre Salze selbst sollen therapeutische Anwendung finden. 



   Man hat zwar bereits vorgeschlagen (deutsche   Patentschrift Nr. 317400),   die entölte und gepulverte Droge nacheinander mit Wasser und verdünntem Alkohol, dem geringe Mengen einer flüchtigen organischen Säure zugesetzt sind, erschöpfend zu extrahieren und den Auszug im Vakuum einzudampfen. Demgegenüber besteht das vorliegende Verfahren darin, dass die nicht entölte Droge mit Äther ausgezogen und gerade der ölige   Arsz"g   zur schonenden Behandlung der Alkaloid ohne Gegenwart von Wasser direkt zur Ausfällung der festen Alkaloidsalze verwendet wird. 



   Ein weiterer Unterschied besteht darin, dass nach dem vorliegenden Verfahren keine   flüchtigen   organischen Säuren   Anwendlng   finden, sondern   Wein-oder Zitronensäure.   

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   Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel beschrieben :   51cg Mutterkorn   werden fein gemahlen und mit Äther restlos extrahiert. Der vom Lösungsmittel befreite klare   Öhüekstand   
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 weinsaure Salzgemisch hergestellt. Der Stickstoffgehalt des Basengemisches beträgt im Durchschnitt zirka   11%.   Eine Probe mit Eisessig, der 1% Ferrisulfatlösung 1 : 100 enthält, gelöst, gibt beim Unterschichten mit konzentrierter Schwefelsäure sofort eine kornblumenblaue Zone an der   Berührungsfläche.   



  Das   Salzgemisch   stellt ein weissliches Pulver dar, das in Wasser gut löslich ist. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :    1. Verfahren zur Gewinnung der wirksamen Basen des Mutterkorns, dadurch gekennzeichnet, dass die nicht entölte Droge mit einem organischen Lösungsmittel extrahiert, der nach Entfernen des   Lösungsmittels verbleibende Rückstand mit wein-oder zitronensaurem Äther behandelt und aus den hiedurch ausgefällten organischen Salzen die Basen durch Behandlung mit alkalisch wirkenden Stoffen in Freiheit gesetzt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ausgefällten Salze der wirksamen Basen in Essigsäure gelöst, mit einem organischen Lösungsmittel gereinigt und alsdann erst mit a kalisch wirkenden Stoffen ausgefällt, weiden.