DE2125994A1

DE2125994A1 - Verfahren zur Entcoffeimerung von Kaffee

Info

Publication number: DE2125994A1
Application number: DE19712125994
Authority: DE
Inventors: William Alexander Lincoln Park Klose Robert Edward West Nyack NJ Mitchell (V St A )
Original assignee: General Foods Corp , White Plains, NY (VStA)
Priority date: 1970-05-27
Filing date: 1971-05-26
Publication date: 1971-12-09
Also published as: FR2090327B1; ES391518A1; GB1313047A; AU2913171A; CA951564A; US3682648A; FR2090327A1

Description

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ΡΑΊ ENTANWaLTE *" ' ^C ^ ^ ° ^H

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES DIPL.-CHEM. ALi-K VON KREISLER DIPL.-CHEM. CAROLA KELLER DR.-ING. KLÖPSCH

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

Köln, den 25-5.1971 Pu/Ax

GENERAL FOODS CORPORATION,

250 North Street, White Plains, New York (U.S.A.).

Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entcoffeinierung von ungemahlenem oder gemahlenem Rohkaffee. Der hier gebrauchte Ausdruck "ungemahlener oder gemahlener Rohkaffee" umfasst im Rahmen der Erfindung auch Gemische verschiedener Kaffeesorten oder -arten.

Die Verfahren zur Entcoffeinierung von Kaffee können auf der Grundlage der verwendeten Lösungsmittel in Verfahren, die mit wäßrigen Lösungsmitteln durchgeführt werden, und Verfahren, die mit organiscnen Lösungsmitteln (hauptsächlieh chlorierten Kohlenwasserstoffen) durchgeführt werden, , unterteilt werden. Beide Kategorien von Verfahren haben ihre Vorteile und Nachteile in Bezug auf die Geschwindigkeit und das Ausmaß der Entfernung von Coffein und- Nichtcoffein-Feststoffen, erforderliche Temperaturen, Kosten, Leichtigkeit der Entfernung des Lösungsmittels und Ausmaß der Aromaschädigung im endgültigen entcoffeinierten Kaffee.

Bei der Entcoffeinierung mit wäßrigen Lösungsmitteln wird das Coffein schnell und leicht extrahiert, jedoch wird auf Grund der Tatsache, daß das wäßrige System gleichzeitig große und übermäßig große Mengen an Nichtcoffein-Feststoffen entfernt, das Aroma des endgültigen Kaffees geschädigt.

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Andererseits erfordern Kohlenwasserstoffe (hauptsächlich 'Chlorkohlenwasserstoffe) längere Extraktionszeiten für die Entcoffeinierung. Außerdem ist die Entfernung des Lösungsmittels schwierig, jedoch ist hierbei die Arona-Schädigung geringer. Ferner erfordert die Entfernung des Lösungsmittels eine längere Behandlung des entcoffei-nierten Kaffees mit Wasserdampf, um zu gewährleisten, daß der Kaffee keinen hohen restlichen Lösungsmittelgehalt aufweist.

Die Forderung von größter Wichtigkeit hei der Entcoffeinierung ist demgemäß die Verwendung eines Lösungsmittels oder eines Gemisches von Lösungsmitteln, in denen das Coffein leicht löslich ist, und in denen die löslichen Kaffeefeststoffe (d.h. Mchtcoffein-Bestandteile, die in gewissen Extrakten löslich sind) unlöslich oder schwer löslich sind, und wobei ferner die in den Bohnen verbleibenden restlichen Lösungsmittelmengen nicht giftig sind.

Es wurde nun gefunden, daß ungemahlener Rohkaffee mit einem Lösungsmittel, das Ester von mehrwertigen Alkoholen mit essbaren Carbonsäuren enthält, wirksam entcoffeiniert werden kann. Die aus den Estern hergestellten Lösungsmittel für die Entcoffeinierung extrahieren im allgemeinen vernachlässigbare Mengen an Zucker und anderen löslichen Niehtcoffein-Bestandteilen des Kaffees. Wenn restliche Mengen in den Bohnen verbleiben, macht das Lösungsmittel den damit behandelten Kaffee nicht ungenießbar.

Gegenstand der Erfindung ist demgemäß die Entcoffeinierung von Rohkaffeebohnen nach einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die hydratisierten Kaffeebohnen mit einem Lösungsmittel extrahiert, das einen Ester eines mehrwertigen Alkohols mit einer essbaren Carbonsäure enthält.

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Durch did Erfindung wird somit ein Lösungsmittel für die Entcoffeinierung verfügbar, das ein hohen Lösungovermögen für Coffein und ein geringes oder vernachlässigbarcs Lösungsvermö^en für Kaffeezucker und andere Nichtcoffein-Peststoffe hat, eine längere und strenge Wasserdampfbehandlung zur Entfernung winziger Mengen des Lösungsmittels überflüssig macht, das Aroma des endgültigen Kaffees im allgemeinen nur minimal beeinträchtigt oder schädigt, und aus dem das Coffein sich in den meisten Fällen leicht durch Kristallisation durch einfache Erniedrigung der Temperatur des Lösungsmittels entfernen läßt.

Die Entcoffeinierung wird vorzugsweise unter Verwendung einer gesättigten Lösung der Essigsäureester von Propylenglykol oder Glycerin chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt, bis der gewünschte Grad der Extraktion des Coffeins erreicht ist. Als weitere essbare Carbonsäuren, die mit mehrwertigen Alkoholen umgesetzt werden können, kommen Propionsäure, Fumarsäure u.dgl. in Frage. Grundsätzlich kann das Verfahren in die folgenden Stufen unterteilt werden:

1) Hydratisierung oder Aufschließen der Rohbohnen beispielsweise durch vorheriges Befeuchten.

2) Extraktion der befeuchteten Rohbohnen mit einer Lösung der Esssigsäureester von Propylenglykol oder Glycerin.

3) Waschen oder Strippen der extrahierten Rohbohnen mit einem Lösungsmittel.

Bei der vor der Sntcoffeinierung vorgenommenen Befeuchtung oder Hydratisierung erfolgt lediglich eine gleichmäßige Einarbeitung von Wasser in die gesamte Rohbohne, um die Rohbohne zu quellen und das Coffein als Vorbereitung für die Extraktion löslich zu machen. Die Befeuchtung oder Aufschließung kann durch Zusatz von Wasser und Mischen des V/assers mit den Bohnen, durch Einführung von

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.befeuchteter Luft oder anderen Gasen oder unter Verwen-. dung von Wasserdampf erfolgen. Der Feuchtigkeitsgehalt der Rohbohne kann zwischen 10 und 50 Gew.-$ liegen, jedoch werden vorzugsweise Rohbohnen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 30 bis 45/« extrahiert.

Die Extraktion kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Dies hängt von dem gewünschten Ausmaß der Entcoffeinierung, der verwendeten Lösungsmittelmenge, der Löslichkeit des Coffeins im Lösungsmittel und von der Temperatur des Lösungsmittels ab. Gegebenenfalls können geringe Mengen anderer Lösungsmittel wie Äthanol zusammen mit den Lösungen des essbaren Esters zur Verbesserung der Löslichkeit des Coffeins verwendet werden,, t)ie Extraktionstemperatur sollte niedrig und die Extraktionszeit kurz sein, um eine etwaige Schädigung des Aromas weitgehend auszuschalten.

Die Extraktionstemperatur ist nicht entscheidend wichtig, jedoch ist der Grad der Entfernung des Coffeins um so größer und die Geschwindigkeit der Entfernung um so höher, je höher die Extraktionstemperatur ist. Vorzügsweise wird die Temperatur des für die Extraktion verwendeten Lösungsmittels im Bereich von 50 bis 120⁰C gehalten, wobei eine Temperatur von etwa 80 C besonders bevorzugt wird» Das Verhältnis von Lösungsmittel zu den Rohbohnen v/ährend der Extraktion ist ebenfalls nicht entscheidend wichtig, jedoch wird es so gewählt, daß die größtmögliche Geschwindigkeit der Entcoffeinierung sichergestellt ist.

Als Lösungsmittel wird ein Gemisch von Wasser und Ester verv/endet. Die Extraktion kann mit beliebigen Konzentrationen des Esters irn Wasser durchgeführt werden, jedoch · wird "bei Verwendung der Essigsäureester von Glycerin vorzugsweise eine gesättigte Lösung verwendet (etwa 87 Raumteile Triacetat eu etwa 15 Raumteilen Wasser bei 80⁰C).

Maco der Extraktion werden die Rohbohnen aus der Ester-

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,lösung entfernt und vom größten Teil des an der Oberfläche der Rohbohne haftenden und im Innern der Bohne befindlichen Lösungsmittels bis auf geringe Restmengen befreit» Die Entfernung des Lösungsmittels kann mit Sattdampf oder überhitztem Dampf erfolgen. Es ist auch möglich, das Lösungsmittel unter Verwendung von Luft unter Vakuum bei Umgebungstemperatur oder unter Verwendung von befeuchtetem Gas zu entfernen.

Die Entfernung des Coffeins aus dem Lösungsmittel kann nach beliebigen üblichen Verfahren erfolgen, z.B. durch Entfernung des Lösungsmittels durch Abdampfen oder durch direkte Kristallisation. Da jedoch nur geringfügige Mengen an Nichtcoffein-Feststoffen extrahiert werden, ist die Abtrennung durch Kristallisation nach Erniedrigung der Temperatur sehr vorteilhaft und zweckmäßig.

Verschiedene Ausführungsformen der Erfindung werden in den folgenden Beispielen beschrieben.

Beispiel· 1

Etwa 500 g eines Gemisches von Rohbohnen der Sorten Miids, Santos und Robusta wurden mit etwa 250 ml Wasser in einem Mischer bei 40⁰C hydratisiert, bis die Bohnen etwa 36,5$ Feuchtigkeit enthielten. Die hydratisierten Rohbohnen wurden in eine Kolonne gefüllt und extrahiert, indem eine auf 80°C erhitzte Lösung von Glycerintriacetat (Wassergehalt etwa 13 Raumteile) kontinuierlich durch die Bohnen gepumpt wurde. Das eoffeinreiche Lösungsmittel wurde in Chargen aufgefangen, die jeweils einer Extraktionszeit von einer Stunde entsprachen. Der Coffeingehalt des eoffeinreichen Lösungsmittels wurde durch Ver- dünnen eines Teils der Charge mit Wasser und Ermittlung der Werte bei 272 nm unter Verwendung eines Beckman-Ul-■fcraviolettinstruments bestimmt. Die folgenden Coffeinkonzentrationen wurden durch die Ultraviolettanalyse bestimmt:

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Fraktion *	Zurückgewonnenes Lösungsmittel, ml	Coffeingehalt, mg
1	1240	2902
2	1520	1520
3	1250	300
4	1320	172

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Die als Ausgangsmaterial eingesetzten Roh"bohnen enthielten etwa 1,54$ Coffein» Hieraus errechnet sich die extrahierte Goffeinmenge wie folgt:

Beispiel 2

Etwa 600 g eines grob gemahlenen Gemisches von Rohbohnen der Sorten Milds, Santos und Robusta wurden mit etwa 300 ml Wasser in einem Mischer "bei etwa 40 C hydratisiert, bis der Wassergehalt der Rohbohnen etwa 38,5$ betrug. Die hydratisieren Rohbohnen wurden in eine Kolonne gefüllt und kontinuierlich für vier Perioden von je 1 Stunde mit einer gesättigten Lösung von Glycerintriacetat (1300 ml Iriacetin und 200 ml Wasser) bei 80⁰C extrahiert«, Die Fraktionen wurden nach einer Extraktionszeit von insgesamt etwa 4 Stunden durch UV-Analyse wie in Beispiel 1 auf Coffein analysiert, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:

Fraktion Zurückgewonnenes Coffeingehalt, mg Lösungsmittel, ml

1 1250 5125

2 1300 1820

3 1255 674

4 1450 834

χ 100 = 92$ extrahiertes Coff ein.

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Nach Beendigung der Extraktion bei den in Beispiel 1 und beschriebenen Versuchen wurden die Rohbohnen mit Alkohol gespült und getrocknet, oder das Lösungsmittel wurde in üblicher V/eise durch Strippen mit Dampf entfernt, worauf der Kaffee für die Lagerung getrocknet wurde.

Beispiel 3

Der in Beispiel 2 beschriebene Versuch wurde unter Verwendung eines Gemisches aus gleichen Teilen Monoacetat und Diacetat von Propylenglykol an Stelle von Glycerintriacetat wiederholt. Hierbei wurden vergleichbare Ergebnisse in Bezug auf die Extraktion des Coffeins erhalten»

Beispiel 4

Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde unter Verwendung eines Gemisches von gleichen Teilen Monoacetat, Diacetat und Triacetat von Glycerin an Stelle von Glycerintriacetat wiederholt. Hierbei wurde eine vergleichbare Extraktion des Coffeins erzielt.

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Claims

- 8 Patentansprüche

1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffeebohnen durch Extraktion mit einem Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß die hydratisierten Bohnen mit einem Lösungsmittel extrahiert werden, dass Ester mehrwertiger Alkohole mit genießbaren Carbonsäuren enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit Estern von Propylenglykol oder Glyzerin gearbeitet wird, wobei vorzugsweise Essigsäureester dieser Alkohole eingesetzt werden, und zwar der Mono-, Di- oder Triester des Glyzerins bzw. der entsprechende Mono- oder Diester des Propylenglykols.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel eine gesättigte Lösung der' Ester in Wasser eingesetzt wird und daß vorzugsweise die Extraktion bei Temperaturen von 50 bis 120⁰C durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis ~5, dadurch gekennzeichnet, daß die Kaffeebohnen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 30 bis 45 % dem Extraktionsverfahren unterworfen werden und daß vorzugsweise nach der Extraktion Reste des Lösungsmittels durch Abstreifen mit Wasserdampf beseitigt werden.

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