AT114012B - - Google Patents

Description

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   Es wurde gefunden, dass man aus Rohsolventnaphtha durch Polymerisation mit Eisenchlorid zu   standöllöslichen   Harzen gelangt, wenn man der Rohsolventnaphtha Phenole aller Art zusetzt. Die so erhältlichen Harze sind in den üblichen, in der Lacktechnik aus trocknenden Ölen, wie Leinöl, Holzöl, Perillaöl u. dgl. hergestellten Standölen löslich. Die erforderlichen Menge der Phenole ist von der Menge der in der Rohsolventnaphtha vorhandenen verharzbaren Substanzen (Cumaron und Inden) abhängig, u. zw. derart, dass bei Anwesenheit von etwa   10%   Phenolen, auf die verharzbare Substanzmenge berechnet, hoehsehmelzende, völlig standöllösliche Harze erhalten werden, deren Schmelzpunkt jedoch mit der weiteren Zunahme der angewendeten Phenolmenge sinkt.

   Als Phenole können beispielsweise Phenole, Kresole, Naphthole sowie ihre Homologen verwendet werden. Man kann auch in der Weise verfahren, dass man eine   Rohsolventnaphthafraktion   von höheren Siedegrenzen (bis etwa 200  C) verwendet, in der erheblich grössere Mengen von phenolartigen Körpern als in der üblicherweise angewendeten Rohsolventnaphtha von den Siedegrenzen   160-180  C   enthalten sind. Das vorliegende Verfahren bietet weiter den Vorteil, dass man zu Harzen gelangen kann, die zu   Öllacken   verarbeitet, den Lackanstrich bei hohen Temperaturen nicht verfärben, indem man von phenolfreier Rohsolventnaphtha ausgeht und dieser geeignete Phenolhomologe zusetzt. 



   Die Reaktion wird zweckmässig in   der Weise durchgeführt,   dass die basenfreie Rohsolventnaphthaphenolmischung bei einer Temperatur von   20-25  C   mit Eisenchlorid oder   Eisenchloridlösung   energisch 
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 man gegebenenfalls, dass die Reaktionstemperatur über etwa   500 C   steigt. 



   Beispiel 1. Das Ausgangsmaterial bildet eine basenfreie Rohsolventnaphtha von den Siedegrenzen   160-185  C,   mit einem Gehalt von   3-4%   Phenolen und 54% verharzbaren Anteilen (Cumaron und Inden). 



   In 500 Gewichtsteilen dieser Rohsolventnaphtha werden 10   Gewichtsteile ss-Naphthol   gelöst und in diese Lösung unter fortgesetztem kräftigem Rühren eine Lösung von 83 Gewichtsteilen kristallisiertem   Eisenehlorid   und 5 Gewichtsteilen Wasser allmählich eingetragen. Man setzt das Rühren etwa 6-7 Stunden lang fort und verdünnt sodann mit 500 Gewichtsteilen gereinigter Solventnaphtha, Xylol od. dgl. Die von der Eisenehloridlösung getrennte Harzlösung wird mit etwa 25 Gewichtsteilen gebranntem Kalk unter Zusatz von aktivierter oder nichtaktivierter Bleicherde zunächst kalt und sodann unter 
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 mittel durch Destillation, zweckmässig unter Anwendung von Vakuum, entfernt.

   Als Destillationrüekstand erhält man ein helles Harz, das bei   1250 C zu   sintern beginnt, bei   1520 C schmilzt,   und das in Leinöl, Holzöl sowie sehr hochviskosen Standölen restlos   löslich   ist. 



   Beispiel 2.780 Gewichtsteile einer basenfreien, von   170-195  C   siedenden Rohsolventnaphtha, mit einem Phenolgehalt von   5-5% und   einem Gehalt von 57% verharzbaren Anteilen, werden mit 80-100   Gewiehtsteilen   kristallisiertem Eisenchlorid etwa 5 Stunden lang durchgerührt. Die Anfangstemperatur von 24  C steigt während der Reaktion bis auf   490 C. Nach   beendeter Reaktion wird die Reaktionsmasse mit 800 Gewichtsteilen Xylol verdünnt und in der in Beispiel 1 angegebenen Weise auf- 

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 gearbeitet. Man erhält 409 Gewichtsteile eines hellen Harzes, das bei etwa   1500 C schmilzt,   und welches die gleichen Löslichkeitseigenschaften wie das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt hat. 



   . Beispiel 3. In 450 Gewichtsteilen einer phenol-und basenfrei gemachten, von   164-185  C   siedenden Rohsolventnaphtha, mit einem Gehalt von 51'9% verharzbaren Anteilen, werden 26 Gewichtsteile Rohkresol gelöst. 



   Unter intensivem Rühren lässt man zu dieser Mischung bei einer Anfangstemperatur von 25  C etwa   30-45 Gewichtsteile geschmolzenes kristallisiert es Eisenchlorid fliessen.   Unter kräftiger Temperatursteigerung setzt alsbald die Reaktion ein. Man rührt 6-8 Stunden lang weiter, wobei man gegebenenfalls durch geeignete Kühlung dafür sorgt, dass die Reaktionstemperatur   520 C nicht Übersteigt. Nach   beendeter Reaktion wird mit 200-300 Gewichtsteilen gereinigtem Lösungsbenzol verdünnt und die vom Eisenchlorid getrennte Lösung in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aufgearbeitet. Man erhält ein helles, bei   1400 C schmelzendes   Harz, das in Leinölstandöl sowie in holzölhaltigem Standöl restlos löslich ist. 



   Zu dem gleichen Produkt gelangt man, wenn man das in diesem Beispiel verwendete kristallisierte Eisenchlorid durch 4 Gewichtsteile wasserfreies Eisenchlorid ersetzt.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von synthetischen Harzen, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohsolventnaphtha unter Zusatz von Phenolen oder ihren Homologen mit Eisenchlorid behandelt.