AT113116B - Verfahren zur Auflösung von titanhaltigen Materialien. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Auflösung   von   titanhaitigen   Materialien. 



   Um titanhaltige Materialien in Lösung oder leicht lösliche Form zu bringen, werden gewöhnlich   Säuren angewandt, besonders Mineralsäuren,   wie   Schwefelsäure oder Salzsäure. Die titanhaltigenMaterialien   werden in der Regel fein gepulvert und mit ziemlich konzentrierten Säuren unter Erwärmen behandelt. Für die Wirtschaftlichkeit des Prozesses ist es jedoch von grosser Bedeutung, ein Verfahren zu benutzen, das, ohne grosse Ansprüche an die Feinheit des Materials und die Stärke der angewandten Säure zu stellen, doch eine rasche und ausreichend vollständig   eAuflösung   der angewandten titanhaitigen Materialien, wie z. B. Ilmenit, Rutil, Titanit usw., zu erzielen gestattet. 



   Es wurde gefunden, dass diese Auflösungsprozesse einen viel rascheren und vorteilhafteren Verlauf nehmen, als dies beim Arbeiten mit den bekannten Methoden der Fall ist, wenn gewisse Zusätze zu den reagierenden Stoffen hinzugefügt werden. Dies gilt sowohl in bezug auf die eigentlichen   Auflösung-   prozesse als auch auf die Prozesse, bei denen man das Titanmaterial in lösliche Form zu bringen sucht, z. B. durch Überführung in Sulfate, in ganz oder teilweise ungelöstem Zustande. Die genannten Zusätze bringen den Vorteil mit sich, dass man gröberes Titanmaterial und weniger konzentrierte Säuren zur Behandlung benutzen kann und trotzdem einen raschen und befriedigend verlaufenden Prozess erhalten kann. 



   Die gefundenen Zusätze, die auf die Reaktion zwischen Säuren und den titanhaitigen Materialien fördernd wirken, können von sehr verschiedener Art sein. So hat es sich gezeigt, dass natürlich vorkommende Stoffe, z. B. Magnetkies, die gewünschte Wirkung haben. Durch Zusatz von Magnetkies zu   Bénit,   der in etwa   75% iger Schwefelsäure   gelöst wird, gelingt es, die Reaktionszeit im Vergleich mit der Reaktionszeit ohne diesen Zusatz auf ungefähr die Hälfte herabzusetzen, und gleichzeitig wird das in der Lösung anwesende dreiwertige Eisen zu zweiwertigem reduziert. Alle in der Natur vorkommenden Magnetkiese haben jedoch nicht in gleich hohem Masse eine solche Wirkung ; es wurde aber gefunden, dass die Zusätze die gewünschte Wirkung durch Erhitzen erhalten können.

   So gibt Magnetkies oder gewöhnlicher Schwefelkies, auf eine Temperatur von etwa 700  C erhitzt, in den meisten Fällen die besten Resultate. Auch   Sehwefeleisen,   in verschiedenen Arten dargestelltkann mit guter Wirkung benutzt werden. 



   Diese Produkte können bei der Behandlung des   Titanmaterials entweder als   Zusatz zu diesem oder zur Säure benutzt werden, sie können auch während des Auflösungsprozesses selbst eingeführt werden. 



   Dieselbe vorteilhafte Wirkung auf den   Auflösungsprozess   ist ferner mit einer Reihe anderer Stoffe zu erreichen. So kann man Produkte anwenden, die durch Glühen von Schwefelkies mit   llmenit   hergestellt sind. Bei diesem Glühen gibt der Schwefelkies einen Teil seines Schwefels ab, der auf den Ilmenit reduzierend wirkt, während gleichzeitig ein anderer Teil des Schwefels von den gebildeten Reduktionprodukten gebunden wird. Ähnlich gute Resultate werden mit Produkten erreicht, die durch Glühen von Schwefelkies mit metallischem Eisen hergestellt werden. Anstatt des metallischen Eisens kann auch eine oxydische Eisenverbindung, z.

   B. gewöhnliches Eisenerz, angewandt werden. Überhaupt hat es sich als möglich erwiesen, eine Reihe Produkte anzuwenden, die durch Erhitzen von zwei oder mehreren der folgenden Komponenten hergestellt sind : Schwefelkies, Magnetkies, Schwefel, Titanverbindungen, Eisen und Eisenverbindungen. Als Eisenverbindung kann auch Eisensulfat benutzt werden, das aus den dargestellten Titaneisenlösungen auskristallisiert. Als Arbeitstemperaturen bei der Herstellung dieser später als Zusatz zu verwendenden Reduktionsmittel kommen etwa 400  bis 1000  C. in Betracht. Bei Darstellung von Verbindungen zwischen metallischem Eisen und Schwefel kann man niedrige Temperaturen anwenden, während in den Fällen, wo bei der Herstellung des Reduktionsmittels selbst Reduktionen beabsichtigt sind, höhere Temperaturen erforderlich sind.

   Gewöhnlich werden Temperaturen von   7000 bis 8000 C   sehr geeignet sein. 



   Als Zusätze können auch eine Reihe anderer natürlich oder künstlich dargestellter Schwefelverbindungen angewandt werden, die ein oder mehrere Metalle enthalten und wechselnden Schwefelgehalt aufweisen. 



   In den meisten Fällen ist es naheliegend, Schwefeleisenverbindungen zu wählen, man ist aber keineswegs daran gebunden. So kann es vorteilhalft sein, ganz oder teilweise andere Metalle zu benutzen, eventuell gemeinsam mit Eisen. Als Beispiel solcher Metalle können angeführt werden : Zink, Aluminium, Antimon, Silizium, Titan, Magnesium, Alkali-und Erdalkalimetalle. Wenn ein Erhitzen von Schwefel- 
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   Es kann in vielen Fällen von Bedeutung sein, die gewünschte Beschleunigung des Auflösungsprozesses, eventuell unter gleichzeitiger Reduktion der resultierenden Lösung, zu erreichen, ohne der Lösung fremde Stoffe zuzuführen oder jedenfalls ohne die erhaltene Lösung an andern Stoffen als Titanverbindungen wesentlich anzureichern. 

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   Gemäss der vorliegenden Erfindung kann man das erwünschte Resultat durch Einführung von Schwefel in das zu behandelnde Titanmaterial oder durch Zusatz eines Titanmaterials, in welches Schwefel eingeführt ist, erreichen. Die Schwefelung von Titanmaterialien kann beispielsweise durch Erhitzen des Materials auf einige hundert Grade (z. B.   7000 bis 8000 C)   unter Einwirkung von Schwefeldampf oder einer schwefelhaltigen Gasmischung stattfinden. Man kann auch diese Schwefelung in Verbindung mit einer Reduktion des Titanmaterials durch Einführung eines festen oder gasförmigen Reduktionsmittels durchführen. 



   Auch kann man während des Auflösungsprozesses Schwefelwasserstoff zuführen. 



   Anwesenheit von Schwefel oder Schwefelverbindungen während des Auflösungsprozesses bringt 
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  Diese und überhaupt alle nach der Behandlung zurückbleibenden ungelösten Verbindungen können   natürlich   in bekannter Weise zur Gewinnung und Trennung der einzelnen Bestandteile weiterbehandelt werden. 



   Es hat sich gezeigt, dass Reduktionsprodukte von Ilmenit und andern titanhaltigen Materialien auch ohne gleichzeitige Anwesenheit von Schwefelverbindungen eine günstige Einwirkung auf den Auf- 
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In bezug auf die in jedem einzelnen Fall zu   benutzende   Menge des Zusatzes bei der Behandlung von Titanmaterialien lässt sich keine bestimmte Regel aufstellen, da die Menge von der Art der Zusätze sowohl als von den reagierenden Materialien abhängig ist. 



   Es wird aber keine Schwierigkeit sein, die richtige   Zusatzmenge   zu finden, wenn man die zu 
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 in Schwefelsäure ausgezeichnete Resultate durch Zusatz von etwa   70 g Magnetkies   pro   l/ IImenit   erreichen lassen. 



   Die titanhaltige Lösung wird von suspendierten Stoffen, eventuell auch von solchen in kolloider Form, befreit und wird in bekannter Weise zur Darstellung von Titanverbindungen und zur hydrolytischen Ausfällung von Titansäuren, entweder allein oder gemeinsam mit anderen Stoffen weiterverarbeitet. 



   Das oben geschilderte Verfahren kann auch in jenen Fällen Anwendung finden, in denen während des Auflösungsprozesses der titanhaltigen Materialien in Säure ein   Verdünnungsmittel   zugeführt wird. 



   Die während des Prozesses ausgefällten oder ungelösten Stoffe können durch Nachbehandlung in geeigneter Weise ausgenutzt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   .   Verfahren zur Auflösung von titanhaltigen Materialien in Säuren, dadurch gekennzeichnet, dass zu den Titanmaterialien, den Säuren oder den Mischungen beider Zusätze eines oder mehrerer Reduktionsmittel gemacht werden, um die Reaktionen zwischen den titanhaltigen Materialien und den angewandten Säuren zu fördern.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatz vor oder während des Reaktionsprozesses stattfindet.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Zusatz Schwefelverbindungen, Metallverbindungen, schwefelhaltige Metallverbindungen oder Mischungen davon benutzt werden.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion durch Anwesenheit von geschwefelte Titanverbindungen gefördert wird.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die als Zusatz benutzten Materialien vorher einer Erhitzung mit eventueller nachfolgender schneller Abkühlung durch Abschrecken in Wasser od. dgl. unterworfen sind.

   6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Zusatz Schwefelwasserstoff EMI2.4