AT110869B - Verfahren zur Herstellung von praktisch ruß- und aschefrei verbrennendem Metaldehyd. - Google Patents

Description

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   Der nach dem Patent Nr. 95986 mit Metallsalzen und Säuren hergestellte und zu Brennstoffpresslingen   verarbeiteteMetaldehyd, bedeckt sich   meist einige Zeit nach dem   Entzünden   mit einem feinen grauen bis schwarzen Überzug, der die Verbrennung des Presslings stört. Die Untersuchung hat zunächst ergeben, dass die Ursache dieses Übelstandes bei den sich im fertigen Produkt noch vorfindenden Katalysatorresten zu suchen ist, obwohl die unverbrennlichen Reste des Katalysators in der nur ausserordentlich kleinen Menge von höchstens einigen Tausendsteln Prozenten im Metaldehyd vorhanden sind und folglich für sich allein keinen dermassen lästigen Aschenbelag erzeugen können. Umgekehrt wurde gefunden, 
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 den Verbrennungsprozess nicht in dem erwähnten Masse beeinträchtigen. 



   Indessen wurde festgestellt, dass diese Katalysatorreste indirekt durch Kontaktwirkung Nebenprodukte erzeugen, welche während der Verbrennung, namentlich bei ungenügender Luftzufuhr, kohlige   Schlackenhäutehen   auf dem Metaldehydpressling entstehen lassen, die je nach den Verbrennungsbedingungen ein trockenes oder schmieriges Aussehen haben. Diese Störungen konnten auch durch eine weitgehende Reinigung des Metaldehyds nicht behoben werden, da einer solchen praktisch fast   unüberwindliche   Schwierigkeiten im Wege stehen. 



   Es wurde nun gefunden, dass diese Nachteile nicht oder nur in sehr geringem Masse auftreten, wenn man bei der Herstellung von Metaldehyd aus Azetaldehyd als Katalysatoren solche Substanzen verwendet, welche sich während des Verbrennungsprozesses verflüchtigen, selbst verbrennen oder in Bestandteile zerfallen, die nicht schädlich auf den unverbrannten Metaldehyd einwirken. Gleichzeitig liefern diese, insbesonders bei Anwendung eines   Säureüberschusses   (gemäss Patent Nr. 95986) in raschem Verlauf sehr gute Metaldehydausbeuten, besonders dann, wenn man sowohl den Katalysator, als auch den Azetaldehyd in möglichst wasserfreiem Zustande anwendet. Zu diesen Katalysatoren gehören gemäss vorliegender Erfindung die Salze, welche bei der Einwirkung starker Säuren auf organische Stickstoffbasen entstehen, z.

   B. die Hydroehloride und Hydrobromide von Pyridin, Chinolin, Azetamid, Piperin, Anilin, Chinin, Trimethylamin, Naphtylamin, Hexamethylentetramin, Harnstoff, Glykokoll, Azetanilid, Benzylamin. 



   Der Katalysator kann in Form eines neutralen oder sauren Salzes zugesetzt, oder im Reaktionsgut selbst hergestellt werden, dadurch, dass man den Azetaldehyd zuerst mit der Base und hernach mit der erforderlichen Menge Säure versetzt. 



   Beispiel1 : In 100 g möglichst reinen,   auf -210 gekühlten Azetaldehyd, wurden   unter Rühren 
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 Bildung von Metaldehyd einsetzte. Nach zweieinhalb Stunden wurden die gebildeten Kristalle abfiltriert ; Ausbeute 7.05 g trockener Metaldehyd. 
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 getragen, hierauf langsam 0-3 bis 1'0 cm3 Bromwasserstoffsäure   (48% ig)   zugeführt, wobei die Temperatur rasch anstieg und Metaldehydkristalle ausgeschieden wurden. Nach zweieinhalb Stunden war die Reaktion beendet ; der erhaltene Metaldehyd wurde abgenutscht und getrocknet. Ausbeute   9%.   



    Beispiel 3: 100 g Azetaldehyd lieferten mit 0.404 g Dimethylanilinhydrobromid und 0.06 cm3   Bromwasserstoffsäure   (48      /oig)   innerhalb drei Stunden   7'37 g Meta : dehyd.   



   Beispiel 4. Aus 100 g Azetaldehyd, die unter Kühlung mit   0'3 g   Pyridindibromid-Bromhydrat (B 56 [1] 1923,1264) versetzt wurden, entstanden im Verlaufe einiger Stunden   5'21 g Metaldehyd.   



   Beispiel 5 : 100 g Azetaldehyd wurden auf   ungefähr -200 gekühlt,   dann mit   0'079 g   Pyridin und   3'094 g Tribromessigsäure   versetzt, worauf sich 6 86 g Metaldehyd ausschieden. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von praktisch russ- und aschefrei verbrennendem Metaldehyd aus Azetaldehyd durch Einwirkung von Katalysatoren, gegebenenfalls unter Säurezusatz, dadurch gekenn- EMI1.5 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.