AT100219B - Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren. 



   Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Darstellung eines Katalysators in Form von Blöcken oder Presslingen, die zwar zusammenhängend, aber derart porös sind, dass die reagierenden Stoffe in sie eindringen können. 



   Der Katalysator, auf welchen sich die Erfindung bezieht, wurde bisher nach dem in der brit. 



  Patentschrift Nr. 5847 vom Jahre 1914 beschriebenen Verfahren durch Reduktion eines Gemisches eines Metalloxyde und einer organischen Metallverbindung dargestellt, welches Gemisch bei der Erhitzung Kohlenoxyd oder Kohlensäure entwickelt, wobei die Reduktion nötigenfalls durch ein Reduktionsmittel herbeigeführt wird. Die organische Metallverbindung kann ein Oxalat, Tartrat, Acetat oder Karbonat sein, das beim Erhitzen Kohlenoxyd oder Kohlensäure entwickelt und das Gemisch wird mit Hilfe eines geeigneten Bindemittels brikettiert, das selbst das Reduktionsmittel oder einen Teil desselben bilden kann.

   Gemäss der Erfindung wird der Katalysator in zwei Stufen hergestellt, in deren erster eine teilweise Reduktion mit Hilfe eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels herbeigeführt wird, worauf das teilweise reduzierte Material vermahlen, mit einer weiteren Menge des Reduktionsmittels vermischt und auf eine höhere Temperatur erhitzt wird als bei der ersten Stufe, um das reduzierte Metall zu sintern. 



   Durch die erfindungsgemässe Darstellung des Katalysators in zwei Stufen wird ein Katalysator von grösserer Beständigkeit und höherer mechanischer Widerstandsfähigkeit erhalten. Der nach der genannten Patentschrift in bloss einer Stufe hergestellte Katalysator zeigt eine grosse Neigung, zu Staub zu zerfallen. Durch das vorliegende Verfahren wird dieser Mangel vermieden und überdies ein Katalysator von höherer Wirksamkeit erhalten. 



   Für die erste Stufe des Verfahrens werden die vermahlenen Metalloxyde und organischen Metallverbindungen mit einem kohlehaltigen Reduktionsmittel wie Teer, der etwa 10% der Gesamtmasse beträgt, nebst 1% vermahlener Kohle vermischt ; dieses Gemisch wird   zweckmässigerweise   brikettiert und auf eine Temperatur von 700 bis 800  C erhitzt, bis alles Kohlenoxyd nebst Kohlensäure sich aus den organischen Metallverbindungen entwickelt hat, doch wird die Erhitzung unterbrochen, bevor die Kohle oder das kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel mit den während der Erhitzungsstufe gebildeten Metalloxyde oder Suboxyden in Reaktion getreten ist.

   Das resultierende Material wird nochmals u. zw. grob vermahlen und dann mit einer weiteren Menge eines kohlenstoffhaltigen   Reduktions-und   Bindemittels vermischt, das wieder aus 10% Teer und 1% vermahlener Kohle bestehen kann. Das Gemisch wird dann wieder brikettiert und in einem geeigneten Ofen bei 1000 bis 1100  C geröstet, wodurch die Oxyde zu Metall reduziert werden, wobei die Temperatur unter dem Schmelzpunkt der verwendeten Metalle gehalten wird, aber hinreichend hoch ist, um das Sintern herbeizuführen, so dass eine poröse Masse erhalten wird, die einen sehr wirksamen Katalysator darstellt, der besonders für Ölaufspaltzwecke geeignet ist. 



   In manchen Fällen kann es wünschenswert sein, den Zusatz von vermahlener Kohle zu umgehen und bloss Teer oder einen gleichwertigen Stoff als   Reduktions-und   Bindemittel zu verwenden. Es zeigt sich, dass die am Ende der ersten Stufe erhaltene Masse sehr zerreiblich ist und sich leicht vermahlen lässt, während die gesinterte Masse nach dem endgültigen Brikettieren beträchtliche Festigkeit aufweist, aber völlig porös ist. 

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   Die verwendeten Metalloxyde und organischen Verbindungen ändern sich mit der Art der chemischen Reaktion, für welche der Katalysator zu verwenden ist, allein die für viele Zwecke geeigneten umfassen die Verbindungen von Eisen, Nickel, Kobalt, Mangan und andern Schwermetallen. Als Beispiele von Gemischen, die sich für verschiedene Zwecke eignen, seien folgende   angeführt   :

   
 EMI2.1 
 
<tb> 
<tb> Ferrioxyd....... <SEP> 34 <SEP> Gewichtsteile <SEP> Rotes <SEP> Eisenoxyd.... <SEP> 36 <SEP> Gewichtsteile
<tb> Nickeloxyd...... <SEP> 8 <SEP> " <SEP> Mangankarbonat.... <SEP> 28 <SEP> " <SEP> 
<tb> Ferrooxalat <SEP> ..... <SEP> 42 <SEP> ,, <SEP> Aluminium <SEP> ......... <SEP> 5 <SEP> ,,
<tb> Nickeloxalat <SEP> ..... <SEP> 16 <SEP> ,, <SEP> Ferrooxalat <SEP> ......... <SEP> 31 <SEP> ,,
<tb> 100 <SEP> Gewichtsteile <SEP> 100 <SEP> Gewichtsteile
<tb> Ferrioxyd <SEP> ....... <SEP> 36 <SEP> Gewichtsteile
<tb> Nickeloxyd...... <SEP> 15 <SEP> 
<tb> Aluminium <SEP> 3 <SEP> 
<tb> Eisentartarat.... <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 
<tb> Nickelacetat.....

   <SEP> 16 <SEP> 
<tb> 100 <SEP> Gewichtsteile
<tb> 
 
Irgendeine der oben angegebenen oder eine gleichwertige Mischung kann in der vorstehend angegebenen Weise durch Erhitzen und Reduzieren in zwei Stufen behandelt werden, wobei in der ersten Stufe die Menge kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels zugegeben wird, welche die gewünschte teilweise Reduktion herbeiführt, nicht aber die vollständige Reduktion der verwendeten Oxyde und organischen Metallverbindungen, während die vollständige Reduktion zu der gewünschten porösen Masse in der zweiten Stufe durch Hinzufügung einer weiteren Menge von Reduktionsmittel und durch Erhitzen auf eine höhere Temperatur erreicht wird.

   Wie zwei der angeführten Beispiele zeigen, kann eine geringe Menge Aluminium verwendet werden und es ist manchmal wünschenswert, geringe Mengen eines reduzierenden Metalles wie Aluminium, Magnesium od. dgl. hinzuzufügen, um die Reduktion der Oxyde zu befördern. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren durch Erhitzen eines Gemisches von Metalloxyden und organischen Metallsalzen unter Zusatz von kohlenstoffhaltigen Bindemitteln (Teer) und allenfalls auch von Kohle, mit oder ohne   Aluminium-oder Magnesiumzusatz, dadurch gekennzeichnet,   dass die Erhitzung in zwei gesonderten Stufen erfolgt, wobei nach der ersten Stufe das teilweise reduzierte Material vermahlen und nach Vermischung mit einer weiteren Menge der Zusätze bis zur Sinterung der Metalle erhitzt wird.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in jeder der zwei Stufen ein Zusatz von etwa 10% Bindemittel und 1% Kohle verwendet wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Erhitzung in der ersten Stufe bis zu einer Temperatur von 700 bis 800 C und in der zweiten Stufe bis zu einer Temperatur von 1000 bis 11000 C getrieben wird.