WO2024157691A1 - ガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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Classifications
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- G—PHYSICS
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- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
- G01N21/88—Investigating the presence of flaws or contamination
- G01N21/89—Investigating the presence of flaws or contamination in moving material, e.g. running paper or textiles
- G01N21/892—Investigating the presence of flaws or contamination in moving material, e.g. running paper or textiles characterised by the flaw, defect or object feature examined
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a gas barrier film.
- a gas barrier film with high gas barrier performance is known to have a base organic layer and an inorganic layer laminated on a support.
- a vacuum film formation method such as plasma CVD (plasma chemical vapor deposition) is preferably used from the standpoint of film quality (barrier properties) and productivity.
- RtoR roll-to-roll
- RtoR is a film formation method in which a long support is wound into a roll, the support is fed from the roll, film formation is performed while transporting it in the longitudinal direction, and the support after film formation is wound into a roll again.
- Patent Document 1 describes a method for inspecting foreign objects on the surface of a sheet-like object supported by a support member using a foreign object inspection device having an irradiation unit, a light receiving unit, and an image processing unit.
- the foreign objects are large-sized X foreign objects and small-sized Y foreign objects.
- the irradiation unit has a light source unit and a scanning unit, and the scanning unit illuminates the support member with inspection light at an angle of 80° to 90° with respect to the normal at the contact point between the support member and the sheet-like object, and the scanning unit illuminates the support member with inspection light at an angle of 80° to 90° with respect to the normal at the contact point between the support member and the sheet-like object.
- the method describes a foreign body inspection method in which light is irradiated in a tangential direction between the material and the sheet-like inspection object, the light receiving unit has a first light receiving unit arranged in a position facing the inspection light, a support member, and a second light receiving unit arranged above the tangential line between the sheet-like inspection object, and the first light receiving unit receives refracted light that is irradiated by an X foreign body and has a bent optical path, and the second light receiving unit receives scattered light that is irradiated by a Y foreign body and scattered, and the information from the first light receiving unit and the second light receiving unit is analyzed by an image processing unit.
- Patent Document 1 requires calculations based on information from light received by multiple light receiving sections, which necessitates a large amount of image processing due to scattered light from minute foreign matters, making high-speed processing difficult.
- the transport speed needs to be slower than the transport speed when forming the base organic layer by RtoR, and it was found that it is difficult to continuously inspect the entire surface of the support before film formation in an apparatus that forms the base organic layer. Therefore, it was not possible to guarantee high barrier properties over the entire surface of the gas barrier film.
- the object of the present invention is to solve the problems of the conventional technology and to provide a method for manufacturing a gas barrier film that can ensure high barrier properties over the entire surface of the gas barrier film when continuously depositing a film on a long support in a roll-to-roll process.
- a method for producing a gas barrier film comprising the steps of: preparing a gas barrier film having a base organic layer and an inorganic layer in this order on a resin support, the method comprising the steps of: Prior to a coating step in which a coating liquid for forming a base organic layer is applied to a long resin support while the long resin support is conveyed in the longitudinal direction, A cleaning step for removing foreign matter adhering to the resin support; After the cleaning step, an inspection step is performed to inspect the surface of the resin support on which the underlying organic layer is formed for foreign matter, The inspection process is a process for inspecting a surface of the resin support by scanning the surface with an inspection light and detecting the light with a light receiver to inspect for foreign matter.
- the inspection light is incident on the formation surface of the resin support so that the scanning plane of the inspection light is perpendicular to both the formation surface of the resin support and the conveyance direction of the resin support; and when viewed in a cross section perpendicular to the width direction of the resin support, a line segment connecting the intersection point of the forming surface and the scanning surface to the light receiving surface forms an angle of 10° or less with the forming surface.
- [4] The method for producing a gas barrier film according to [3], wherein the output of the laser beam is 100 mW or more.
- [5] The method for producing a gas barrier film according to any one of [1] to [4], wherein in the inspection step, the surface of the resin support opposite to the surface on which the resin support is formed is in contact with an air layer.
- the light receiver has a light guiding section made of an optical fiber array and a photoelectric conversion element that receives the light guided by the light guiding section.
- [7] The method for producing a gas barrier film according to any one of [1] to [6], wherein the inspection step is carried out in an environment of cleanliness class 1000 or less and an air volume of 0.4 m/s or less.
- [8] The method for producing a gas barrier film according to any one of [1] to [7], wherein the transport speed of the resin support is 10 m/min or more.
- [9] The method for producing a gas barrier film according to any one of [1] to [8], wherein the inspection light is incident on the resin support from the formation surface side.
- a cleaning step is performed immediately upstream of a roller immediately upstream of a position where an inspection step is performed in a transport direction of the resin support.
- the present invention provides a method for producing a gas barrier film that can ensure high barrier properties over the entire surface of the gas barrier film when continuously depositing a film on a long support in a roll-to-roll process.
- FIG. 1 is a diagram conceptually illustrating an example of a film-forming apparatus for carrying out the method for producing a gas barrier film of the present invention.
- FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating an example of a method for producing the gas barrier film of the present invention.
- FIG. 2 is a conceptual diagram illustrating an example of a method for producing the gas barrier film of the present invention.
- FIG. 1 is a diagram conceptually illustrating an example of a gas barrier film produced by the gas barrier film production method of the present invention. 2 is a perspective view conceptually showing an inspection unit of the film forming apparatus shown in FIG. 1 .
- FIG. 6 is a front view of a portion of FIG. 5 . 6 is a perspective view conceptually illustrating an example of a light receiver included in the inspection unit illustrated in FIG. 5 .
- a numerical range expressed using “to” means a range including the numerical values before and after “to” as the lower and upper limits.
- angles such as “45°”, “parallel”, “perpendicular” or “orthogonal” mean that the difference from the exact angle is within a range of less than 10 degrees.
- the difference from the exact angle is preferably less than 5 degrees, and more preferably less than 3 degrees.
- the terms “same”, “equal”, “the same” and the like are intended to include a generally accepted margin of error in the technical field.
- the method for producing a gas barrier film of the present invention comprises the steps of: A method for producing a gas barrier film, comprising the steps of: forming a gas barrier film having an organic undercoat layer and an inorganic layer in this order on a resin support, the method comprising the steps of: Prior to a coating step in which a coating liquid for forming a base organic layer is applied to a long resin support while the long resin support is conveyed in the longitudinal direction, A cleaning step for removing foreign matter adhering to the resin support; After the cleaning step, an inspection step is performed to inspect the surface of the resin support on which the underlying organic layer is formed for foreign matter, The inspection process is a process for inspecting a surface of the resin support by scanning the surface with an inspection light and detecting the light with a light receiver to inspect for foreign matter.
- the inspection light is incident on the formation surface of the resin support so that the scanning plane of the inspection light is perpendicular to both the formation surface of the resin support and the conveyance direction of the resin support;
- the light receiver has a long light receiving surface in a direction perpendicular to the conveying direction, and when viewed in a cross section perpendicular to the width direction of the resin support, the line segment connecting the intersection point of the forming surface and the scanning surface to the light receiving surface forms an angle of 10° or less with the forming surface.
- the configuration of the film forming apparatus for carrying out the gas barrier film manufacturing method of the present invention (hereinafter also referred to as the manufacturing method of the present invention) will be described.
- FIG. 1 conceptually shows an example of a film forming apparatus for carrying out the gas barrier film manufacturing method of the present invention.
- the organic film forming apparatus 40 shown in FIG. 1 forms the base organic layer 14 by RtoR, and while transporting a long resin support (hereinafter simply referred to as support) 12 in the longitudinal direction, applies and dries an organic layer forming composition for forming the base organic layer 14, and then polymerizes (cures) the organic compound contained in the organic layer forming composition by light irradiation to form the base organic layer 14.
- the organic film forming apparatus 40 also performs a removal process for removing foreign matter adhering to the support upstream of the portion where the base organic layer 14 is formed, and an inspection process for inspecting the surface of the support 12 for foreign matter.
- the organic film forming apparatus 40 shown in FIG. 1 includes, as an example, an adhesive roller 130, an inspection unit 100, an application unit 42, a drying unit 46, a light irradiation unit 48, a rotating shaft 50, a winding shaft 52, a pair of conveying rollers 54 and 56, and a number of conveying rollers 51.
- the support roll 12R which is made by winding the long support 12, is loaded onto the rotating shaft 50, and the support 12 (see FIG. 2) is pulled out from the support roll 12R and guided by multiple transport rollers 51, passes through the adhesive roller 130 and the inspection section 100, passes through the transport roller pair 54, passes through the coating section 42, the drying section 46, and the light irradiation section 48, passes through the transport roller pair 56, and is passed through a predetermined transport path to the winding shaft 52.
- the support 12 may be a known sheet-like material that is used as a support in various gas barrier films and various laminated functional films. It is preferable that the support 12 has small thermal deformation.
- a resin film is preferably used as the support 12.
- the material of the resin film there are no particular limitations on the material of the resin film as long as the gas barrier film 10 is self-supporting.
- the resin film include films of polyethylene (PE), polyethylene naphthalate (PEN), polyamide (PA), polyethylene terephthalate (PET), polyvinyl chloride (PVC), polyvinyl alcohol (PVA), polyacrylonitrile (PAN), polyimide (PI), transparent polyimide, polymethyl methacrylate resin (PMMA), polycarbonate (PC), polyacrylate, polymethacrylate, polypropylene (PP), polystyrene (PS), acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer (ABS), cyclic olefin copolymer (COC), cycloolefin polymer (COP), and triacetyl cellulose (TAC).
- PE polyethylene
- PEN polyethylene naphthalate
- PA polyamide
- the thickness of the support 12 can be set appropriately depending on the application, the material used, etc.
- the thickness of the support 12 is preferably 5 to 150 ⁇ m, and more preferably 10 to 100 ⁇ m, from the viewpoints of ensuring sufficient mechanical strength of the gas barrier film 10, making the gas barrier film 10 lighter and thinner, and imparting flexibility to the gas barrier film 10.
- the support 12 pulled out from the support roll 12R is transported to the adhesive roller 130, where the cleaning process of the present invention is carried out. It is then transported by the transport roller 51 to the inspection unit 100, where the inspection process of the present invention is carried out.
- the configurations of the adhesive roller 130 and the inspection unit 100 will be described later.
- the support 12 inspected in the inspection section 100 is transported to the coating section 42, where the organic layer forming composition that will become the base organic layer 14 is applied to the surface.
- the base organic layer 14 is formed, for example, by curing an organic layer-forming composition that contains an organic compound (monomer, dimer, trimer, oligomer, polymer, etc.).
- the organic layer-forming composition may contain only one type of organic compound, or may contain two or more types.
- the base organic layer 14 contains, for example, a thermoplastic resin and an organosilicon compound.
- the thermoplastic resin include polyester, (meth)acrylic resin, methacrylic acid-maleic acid copolymer, polystyrene, transparent fluororesin, polyimide, fluorinated polyimide, polyamide, polyamideimide, polyetherimide, cellulose acylate, polyurethane, polyetheretherketone, polycarbonate, alicyclic polyolefin, polyarylate, polyethersulfone, polysulfone, fluorene ring modified polycarbonate, alicyclic modified polycarbonate, fluorene ring modified polyester, and acrylic compounds.
- the organosilicon compound include polysiloxane.
- the base organic layer 14 preferably contains a polymer of a radical curable compound and/or a cationic curable compound having an ether group, from the viewpoints of excellent strength and glass transition temperature.
- the base organic layer 14 preferably contains a (meth)acrylic resin mainly composed of a polymer such as a (meth)acrylate monomer or oligomer.
- a (meth)acrylic resin mainly composed of a polymer such as a (meth)acrylate monomer or oligomer.
- the base organic layer 14 more preferably contains a (meth)acrylic resin whose main component is a polymer of a difunctional or higher (meth)acrylate monomer, dimer, oligomer, etc., such as dipropylene glycol di(meth)acrylate (DPGDA), trimethylolpropane tri(meth)acrylate (TMPTA), dipentaerythritol hexa(meth)acrylate (DPHA), and even more preferably contains a (meth)acrylic resin whose main component is a polymer of a trifunctional or higher (meth)acrylate monomer, dimer, oligomer, etc. Furthermore, a plurality of these (meth)acrylic resins may be used.
- the main component refers to the component with the largest mass content among the components contained.
- the composition for forming the organic layer preferably contains an organic solvent, a surfactant, a silane coupling agent, and the like in addition to the organic compound.
- each base organic layer 14 may be the same or different.
- the thickness of the underlying organic layer 14 is preferably 0.1 to 5 ⁇ m, and more preferably 0.2 to 3 ⁇ m.
- the thickness of the base organic layer 14 is preferably 0.1 to 5 ⁇ m, and more preferably 0.2 to 3 ⁇ m.
- the surface of the base organic layer 14 can be flattened by burying the irregularities on the surface of the support 12 and foreign matter attached to the surface.
- the thickness of the base organic layer 14 5 ⁇ m or less it is preferable that the cracks in the base organic layer 14 can be prevented, the flexibility of the gas barrier film 10 can be increased, and the gas barrier film 10 can be made thinner and lighter.
- the thicknesses of the base organic layers 14 may be the same or different.
- composition for forming the organic layer can be applied in the application section 42 by a variety of known methods, including die coating, dip coating, air knife coating, curtain coating, roller coating, wire bar coating, and gravure coating.
- the support 12 coated with the organic layer-forming composition that will become the base organic layer 14 is then heated by the drying section 46 to remove the organic solvent and dry the organic layer-forming composition.
- the drying section 46 has drying section 46a which heats and dries from the front side (the organic layer forming composition (the side on which the base organic layer 14, etc. are formed)) and drying section 46b which heats and dries from the back side of the support 12, and dries the organic layer forming composition from both the front side and the back side.
- the heating in the drying section 46 may be performed by a known method for heating a sheet-like material.
- the drying section 46a on the front side may be a hot air drying section
- the drying section 46b on the back side may be a heat roller (a guide roller with a heating mechanism).
- the support 12 on which the organic layer forming composition that will become the base organic layer 14 has been dried is then irradiated with ultraviolet light or the like by the light irradiation unit 48, the organic compound is polymerized (crosslinked) and hardened, and the base organic layer 14 is formed, resulting in a laminate having the base organic layer 14 on the support 12 as shown in FIG. 3.
- the organic compound that will become the base organic layer 14 may be hardened in an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere.
- the support 12 on which the base organic layer 14 has been formed is transported by a pair of transport rollers 56 and wound into a roll by a winding shaft 52.
- the pair of transport rollers 56 laminates a protective film Ga sent out from a supply roll 49 onto the base organic layer 14 to protect the base organic layer 14.
- the base organic layer 14 When the formation of the base organic layer 14 to a predetermined length is completed, it is cut as necessary, and then the laminate of the base organic layer 14, the support 12, and the protective film Ga is wound into a roll to form the laminate roll 12aR.
- the laminate roll 12aR is supplied to an inorganic film forming device for forming an inorganic layer, and is used to form the inorganic layer 16.
- the inorganic layer 16 is formed on the base organic layer 14, and a gas barrier film 10 having the support 12, base organic layer 14, and inorganic layer 16 in this order is produced, as shown in FIG. 4.
- plasma CVD such as CCP (Capacitively Coupled Plasma)-CVD (Chemical Vapor Deposition) and ICP (Inductively Coupled Plasma)-CVD, atomic layer deposition (ALD (Atomic Layer Deposition)), sputtering such as magnetron sputtering and reactive sputtering, and various vapor phase film forming methods such as vacuum deposition can be suitably used.
- CCP Capacitively Coupled Plasma
- ICP Inductively Coupled Plasma
- ALD Atomic Layer Deposition
- sputtering such as magnetron sputtering and reactive sputtering
- various vapor phase film forming methods such as vacuum deposition
- materials for the inorganic layer 16 include inorganic compounds such as metal oxides, such as aluminum oxide, magnesium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, titanium oxide, and indium tin oxide (ITO); metal nitrides, such as aluminum nitride; metal carbides, such as aluminum carbide; silicon oxides, such as silicon oxide, silicon oxynitride, silicon oxycarbide, and silicon oxynitride carbide; silicon nitrides, such as silicon nitride and silicon carbide nitride; silicon carbides, such as silicon carbide; hydrides thereof; mixtures of two or more of these; and hydrogen-containing compounds thereof.
- metal oxides such as aluminum oxide, magnesium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, titanium oxide, and indium tin oxide (ITO)
- metal nitrides such as aluminum nitride
- metal carbides such as aluminum carbide
- silicon oxides such as silicon oxide, silicon oxynitride, silicon oxy
- silicon nitride, silicon oxide, silicon oxynitride, aluminum oxide, and mixtures of two or more of them are preferably used because they are highly transparent and can exhibit excellent gas barrier properties.
- compounds containing silicon are preferably used, and silicon nitride is particularly preferably used because it can exhibit excellent gas barrier properties.
- the thickness of the inorganic layer 16 is preferably from 10 to 150 nm, more preferably from 12 to 100 nm, and even more preferably from 15 to 75 nm. By setting the thickness of the inorganic layer 16 to 10 nm or more, it is possible to form an inorganic layer 16 that stably exhibits sufficient gas barrier performance, which is preferable.
- the inorganic layer 16 is generally brittle, and if it is too thick, cracks, fissures, peeling, and the like may occur, but by setting the thickness of the inorganic layer 16 to 150 nm or less, it is possible to prevent cracks from occurring.
- the thicknesses of the inorganic layers 16 may be the same or different.
- the materials of the inorganic layers 16 may be the same or different.
- the produced gas barrier film 10 has a support 12, an organic base layer 14, and an inorganic layer 16, but this is not limited to this, and the film may further have a protective organic layer on the inorganic layer 16 to protect the inorganic layer 16.
- the film has one combination of an organic base layer 14 and an inorganic layer 16, but this is not limited to this, and the film may have two or more combinations of an organic base layer 14 and an inorganic layer 16.
- the RtoR method for forming the underlying organic layer and inorganic layer described in JP 2013-166298 A can be referred to.
- the adhesive roller 130 is a cylindrical member having an adhesive layer on the circumferential surface thereof.
- the support 12 being conveyed is wound around the circumferential surface of the adhesive roller 130, thereby removing foreign matter adhering to the surface of the support 12 on which the underlying organic layer is formed (hereinafter referred to as the formation surface). That is, the support 12 is wound around the adhesive roller 130 with the formation surface facing the adhesive roller 130.
- the adhesive strength of the adhesive roller 130 is preferably 50 Pa to 200 Pa. For example, one with an adhesive strength of 100 Pa can be used.
- the method for carrying out the cleaning step in the manufacturing method of the present invention is not limited to the method using the adhesive roller 130, and any conventionally known method for removing foreign matter from the surface of a resin film can be used as appropriate.
- any conventionally known method for removing foreign matter from the surface of a resin film can be used as appropriate.
- ultrasonic dry air cleaning in which air to which ultrasonic waves are applied is blown at high pressure, and wet cleaning using water and chemicals can also be used.
- FIGS. Fig. 5 is a perspective view conceptually showing the inspection unit 100 included in the organic film forming apparatus 40 shown in Fig. 1.
- Fig. 6 is an enlarged front view (viewed from the width direction of the support 12) showing a part of Fig. 5.
- the inspection unit 100 shown in FIG. 5 has a laser light source 110a, a scanning unit 112a, a light receiver 114a, a laser light source 110b, a scanning unit 112b, a light receiver 114b, and conveying rollers 101, 102a, 102b, and 103.
- the laser light source 110a, the scanning unit 112a, and the photodetector 114a inspect for foreign bodies in approximately half of the width of the support 12 (the rear side in the direction perpendicular to the paper in FIG. 5), and the laser light source 110b, the scanning unit 112b, and the photodetector 114b inspect for foreign bodies in approximately the remaining half of the width of the support 12 (the front side in the direction perpendicular to the paper in FIG. 5).
- the laser light source 110a, the scanning unit 112a, and the photodetector 114a constitute one set of inspection equipment
- the laser light source 110b, the scanning unit 112b, and the photodetector 114b constitute one set of inspection equipment.
- Laser light source 110a and laser light source 110b have basically the same configuration except for their different arrangements, so in the following description they are collectively referred to as laser light source 110.
- scanning unit 112a and scanning unit 112b have basically the same configuration except for their different arrangements, so in the following description they are collectively referred to as scanning unit 112.
- photoreceiver 114a and photoreceiver 114b have basically the same configuration except for their different arrangements, so in the following description they are collectively referred to as photoreceiver 114.
- the support 12 that has been subjected to the cleaning process by the adhesive roller 130 is transported through the inspection section 100 along a predetermined transport path by the transport rollers 101, 102a, 102b, and 103, etc.
- Laser light source 110a, scanning unit 112a, and photodetector 114a, as well as laser light source 110b, scanning unit 112b, and photodetector 114b, are arranged to carry out the inspection process on the path between conveying roller 102a and conveying roller 102b.
- the laser light source 110, the scanning unit 112, and the photodetector 114 are disposed on the formation surface side of the support 12, and the laser light source 110 irradiates light (inspection light) in a direction approximately parallel to the transport direction of the support 12, and the scanning unit 112 reflects this inspection light toward the support 12 and scans it in the width direction of the support 12 (the direction perpendicular to the paper surface in Figure 6).
- a foreign object is present on the formation surface of the support 12 at a position where the inspection light is irradiated, part of the inspection light is scattered by the foreign object, and part of the scattered light is incident on the light receiver 114, which detects the part of the scattered light. From the light detection results from the light receiver 114, the presence or absence and size of a foreign object on the formation surface can be estimated. Furthermore, because foreign object detection is performed while the support 12 is being transported, the entire surface of the support 12 can be inspected sequentially.
- the inspection light is incident on the formation surface of the support 12 so that the scanning surface of the inspection light is orthogonal to both the formation surface of the support 12 and the transport direction of the support 12.
- the photoreceiver 114 has a light receiving surface that is elongated in a direction orthogonal to the transport direction of the support 12, i.e., in the width direction of the support 12, and when viewed in a cross section perpendicular to the width direction of the support 12, the angle that the line segment connecting the intersection point of the formation surface and the scanning surface of the support 12 and the light receiving surface of the photoreceiver 114 makes with the formation surface is 10° or less.
- the phrase “the scanning surface and the inspection surface are perpendicular to each other," and “the scanning surface and the conveying direction are perpendicular to each other” means that the difference from the strict angle is within a range of less than 10 degrees, preferably less than 5 degrees, and more preferably less than 3 degrees.
- the scanning surface is a surface defined by the trajectory of the inspection light that is scanned and incident on the support 12, as shown by reference numeral 150 in FIG. 5. That is, in the example shown in FIG. 5, the scanning surface 150 is a planar area surrounded by lines connecting the point at which the inspection light from the laser light source 110 of the scanning unit 112 is incident, and one end point and the other end point of the line on the support 12 along which the inspection light is scanned.
- the inspection light is scanned by the scanning unit 112 so that the scanning surface 150 is perpendicular to the formation surface 13 of the support 12 (a surface perpendicular to the up-down direction in FIG. 6) and perpendicular to the transport direction of the support 12 (the left-right direction in FIG. 6).
- the inspection light is incident on the formation surface 13 of the support 12 approximately perpendicularly.
- the light receiver 114 is arranged with its light receiving surface facing the scanning surface 150.
- the light receiving surface of the light receiver 114 is elongated in a direction perpendicular to the transport direction of the support 12, i.e., in the width direction of the support 12, and is arranged so that the elongated direction and the width direction of the support 12 are approximately aligned. Therefore, as shown in FIG. 6, the light receiver 114 is arranged so that its light receiving surface is approximately parallel to the scanning surface 150.
- the light receiver 114 when viewed in a cross section perpendicular to the width direction of the support 12, the light receiver 114 is disposed so that the line segment connecting the intersection point of the formation surface 13 and the scanning surface 150 of the support 12 with the light receiving surface of the light receiver 114 forms an angle ⁇ of 10° or less with the formation surface 13. Note that when the light receiving surface of the light receiver 114 has a height (width in the vertical direction in FIG. 6), the angle ⁇ is 10° or less at all positions on the light receiving surface. Note that in the following description, the angle ⁇ is also referred to as the installation angle of the light receiver 114.
- the laser light source 110 irradiates inspection light (laser light) toward the scanning unit 112, which scans the inspection light while reflecting it toward the support 12.
- the inspection light irradiated onto the support 12 is almost entirely transmitted through the transparent support 12 at positions where there is no foreign object, and some of it is reflected by the air interface, etc., but since it is reflected in a direction approximately perpendicular to the formation surface 13, almost none of it is incident on the light receiver 114, which has an installation angle of 10° or less. Therefore, it is possible to detect the absence of foreign objects at the irradiation position of the inspection light on the formation surface 13 of the support 12.
- part of the inspection light irradiated onto the support 12 is scattered in various directions by the foreign object. Part of this scattered light is also incident on the receiver 114, which is installed at an angle of 10° or less. Therefore, when the receiver 114 receives light, it is possible to detect the presence of a foreign object at the position where the inspection light is irradiated on the formation surface 13 of the support 12. In other words, the light detected by the receiver 114 can be considered to be scattered light caused by a foreign object.
- the light receiving surface of the light receiver 114 is long in the width direction of the support 12 and is arranged parallel to the width direction of the support 12. Scattered light is incident on the light receiving surface from various positions, and the closer it is to the scattering source, i.e., the foreign object, the higher the amount of light that can be detected. In other words, the light receiver 114 detects a higher amount of light at the same position in the width direction as the position of the foreign object. Therefore, the position and/or size of the foreign object on the support 12 can be detected from the distribution of the amount of scattered light in the width direction received by the light receiver 114.
- the inspection light when viewed in a cross section perpendicular to the width direction of the support 12, the inspection light is incident on the formation surface 13 of the support 12 approximately perpendicularly, and the installation angle ⁇ of the receiver 114 is set to 10° or less, so that the receiver 114 can detect only the scattered light caused by the foreign matter, and the presence of the foreign matter can be detected when the receiver 114 receives the light.
- the position and/or size of the foreign matter can be detected from the distribution of the amount of scattered light in the width direction received by the receiver 114. This eliminates the need for complex processing such as image processing, and allows high-speed processing.
- the conveying speed can be increased, in an apparatus that forms an organic base layer in a RtoR manner, the entire surface of the support can be inspected continuously before the organic base layer is formed. Therefore, high gas barrier properties can be guaranteed over the entire surface of the gas barrier film.
- a cleaning step is carried out before the inspection step. Therefore, in the inspection step, foreign matter that is firmly attached to the support 12 and cannot be removed in the cleaning step is detected. Since firmly attached foreign matter is likely to cause a decrease in the gas barrier performance of the gas barrier film, by detecting such firmly attached foreign matter, the gas barrier performance of the gas barrier film can be guaranteed.
- a coating process is carried out in which a coating liquid that will become the base organic layer is applied. Since it is possible to determine whether or not the foreign matter detected in the inspection process can be embedded in the base organic layer, the gas barrier performance of the gas barrier film can be guaranteed.
- the results of the foreign matter inspection can be used for various processes.
- the area in which foreign matter was detected to the extent that it would reduce the gas barrier performance can be identified and removed from the produced gas barrier film, and only the area in which high gas barrier performance can be guaranteed can be used.
- the area in which foreign matter was detected to the extent that it would reduce the gas barrier performance can be used as a gas barrier film with low gas barrier performance.
- the support itself can be considered a defective product.
- a second cleaning process may be performed.
- the thickness of the underlying organic layer to be formed may be changed to a thickness that can embed the foreign matter depending on the foreign matter detection result.
- the installation angle ⁇ of the optical receiver 114 is greater than 0° and less than or equal to 10°, preferably 1° to 5°, and more preferably 2° to 3.5°.
- the transport speed of the support 12 is preferably 10 m/min or more, more preferably 15 m/min to 40 m/min, and even more preferably 20 m/min to 40 m/min.
- the support 12 used in the manufacturing method of the present invention preferably has a reflectance of light having a wavelength of the inspection light of 5% or less, more preferably 4.5% or less, and even more preferably 4.3% or less, which can prevent the light receiver 114 from receiving light other than the light scattered by the foreign matter, thereby enabling detection of the foreign matter with higher accuracy.
- the surface of the support 12 opposite the formation surface at the position where the inspection light is irradiated is in contact with an air layer.
- the light that passes through the support 12 may be reflected by the surface of the roller, and some of the light may enter the light receiver 114.
- the light receiver 114 may detect light other than the scattered light caused by foreign objects. This reduces the accuracy of foreign object detection.
- the light receiver 114 may be prevented from detecting light other than the scattered light caused by foreign objects, and foreign objects may be detected with higher accuracy.
- the inspection process is preferably carried out in an environment with a cleanliness class of 1000 or less and an air volume of 0.4 m/s or less. Furthermore, the cleaning process, the inspection process, and the coating process for coating the coating liquid that will become the base organic layer are preferably carried out in an environment with a cleanliness class of 1000 or less and an air volume of 0.4 m/s or less.
- the inspection process detects foreign matter that is firmly attached to the support 12 and cannot be removed in the cleaning process, but there is a risk that new foreign matter may adhere to the support between the cleaning process and the inspection process, or between the inspection process and the coating process.
- the newly attached foreign matter may reduce the gas barrier performance, and the accuracy of the gas barrier performance guarantee based on the inspection results in the inspection process may decrease.
- by performing the inspection process in an environment with a cleanliness class of 1000 or less and an air volume of 0.4 m/s or less it is possible to prevent new foreign matter from adhering to the support and increase the accuracy of the gas barrier performance guarantee based on the inspection results in the inspection process.
- the inspection light is configured to be incident on the support 12 from the formation surface 13 side of the support 12, but this is not limited to this, and the inspection light may be configured to be incident on the support 12 from the back side opposite the formation surface 13. From the viewpoint of foreign matter detection accuracy, it is preferable to configure the inspection light to be incident on the support 12 from the formation surface 13 side of the support 12.
- the cleaning process immediately upstream of the roller immediately upstream of the position where the inspection process is carried out in the transport direction of the support 12.
- an adhesive roller for carrying out the cleaning process may be arranged at the position of the transport roller 101.
- the inspection unit 100 has two combinations of the laser light source 110, the scanning unit 112, and the photodetector 114 arranged in the width direction of the support 12, but is not limited to this.
- the inspection unit 100 may have one combination of the laser light source 110, the scanning unit 112, and the photodetector 114.
- the scanning unit 112 scans the inspection light over the entire width direction of the support 12.
- the inspection unit 100 may also have three or more combinations of the laser light source 110, the scanning unit 112, and the photodetector 114.
- the inspection unit 100 has multiple combinations of the laser light source 110, the scanning unit 112, and the photodetector 114, it is sufficient that the scanning range of the multiple scanning units 112 is the entire width direction of the support 12, and that the light receiving surfaces of the multiple photodetectors 114 are arranged to correspond to the entire width direction of the support 12.
- the inspection unit 100 is not limited to a configuration having the same number of laser light sources 110, scanning units 112, and photodetectors 114.
- the inspection unit 100 may have one laser light source 110 and one scanning unit 112, with the single scanning unit 112 scanning the inspection light across the entire width of the support 12, and the scattered light may be detected by multiple photodetectors 114 arranged across the width of the support 12.
- the inspection unit 100 may have multiple laser light sources 110 and scanning units 112, with the scanning range of the inspection light by the multiple scanning units 112 covering the entire width of the support 12, and the scattered light may be detected by one photodetector 114 having a light receiving surface with a width equal to or greater than the width of the support 12.
- the configuration may have different numbers of laser light sources 110, scanning units 112, and photodetectors 114, with the scanning range of the inspection light by the multiple scanning units 112 covering the entire width of the support 12, and the scattered light being detected by multiple photodetectors 114 arranged in the width direction of the support 12.
- the laser light source 110 is a light source that irradiates inspection light.
- a laser light source is used as the light source, but this is not limited to this, and known light sources such as LEDs (light emitting diodes), organic light emitting diodes (OLEDs), VCSELs (vertical-cavity surface-emitting semiconductor lasers), glow bars, xenon lamps, halogen lamps, etc. can be used as the light source.
- a light source that emits light of a single wavelength may be used as the light source depending on the sensitivity characteristics of the receiver. By using a light source that emits light of a single wavelength, it is possible to reduce light that becomes noise other than light scattered by foreign objects by cutting out light of wavelengths other than this wavelength among the light incident on the receiver.
- the wavelength of the light emitted from the light source is not particularly limited, but is preferably 300 nm to 900 nm, and more preferably 600 nm to 700 nm.
- the output of the laser light source is preferably 100 mW or more, more preferably 100 mW to 300 mW, and even more preferably 200 mW to 300 mW. By increasing the output, scattered light caused by foreign matter can be more effectively detected.
- a laser light source it is preferable to use a laser light source because it can emit light of a single wavelength and can produce high output.
- the scanning unit 112 is a part that reflects and scans the incident light.
- Examples of the scanning unit include conventionally known scanning devices such as a galvanometer mirror, a polygon mirror, and MEMS (Micro Electro Mechanical Systems).
- the light receiver 114 is a sensor that includes a photoelectric conversion element that receives incident light.
- the light receiver 114 may also include various functional films such as lenses and color filters.
- the photoelectric conversion element of the optical receiver 114 may be a conventionally known imaging element such as a CCD (Charge-Coupled Device) image sensor or a CMOS (complementary metal oxide semiconductor) image sensor.
- the optical receiver 114 may also be a line sensor in which multiple pixels are arranged one-dimensionally (in a straight line), or a two-dimensional sensor in which multiple pixels are arranged two-dimensionally.
- the light receiver 114 has a light guide section made of an optical fiber array and a photoelectric conversion element that receives the light guided by the light guide section.
- Figure 7 shows a perspective view conceptually illustrating an example of a photoreceiver 114.
- the photoreceiver 114 shown in FIG. 7 has an optical fiber array 120 in which one end face of a plurality of optical fibers is arranged two-dimensionally, and a photoelectric conversion element 122 arranged on the other end face side of the optical fibers.
- the optical fiber array 120 guides light incident on one end face to the other end face, and for each optical fiber, causes the light to be incident on a pixel at a predetermined position of the photoelectric conversion element 122.
- the surface of the optical fiber array 120 on which one end face is arranged is the light receiving surface of the photoreceiver 114.
- the light receiver By configuring the light receiver to have a light guide section made of an optical fiber array and a photoelectric conversion element that receives the light guided by the light guide section, it becomes possible to receive light with high sensitivity by receiving light without any gaps through the optical fiber.
- the optical fiber array 120 may be, for example, an array of optical fibers having a core diameter of 190 ⁇ m and a fiber diameter of 200 ⁇ m. Furthermore, a plurality of optical fibers may be coupled in the middle of the path in the optical fiber array 120. In this case, the position scanned with the light can be determined from the timing at which the light receiver detects the light, and therefore the position of the foreign object can be identified.
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Abstract
ＲｔｏＲで長尺な支持体に連続的に成膜を行う場合に、ガスバリアフィルムの全面で高いバリア性を保証することができる、ガスバリアフィルムの製造方法を提供する。樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムの製造方法において、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、樹脂支持体の形成面に付着する異物を検査する検査工程とを有し、検査工程は、樹脂支持体の形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで異物を検査し、検査光の走査面が、樹脂支持体の形成面および搬送方向それぞれに直交するように検査光を樹脂支持体の形成面に入射し、かつ、受光器は、搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、形成面と走査面とが交わる点と受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である。
Description
本発明は、ガスバリアフィルムの製造方法に関する。
高いガスバリア性能の有するガスバリアフィルムとして、支持体上に下地有機層と無機層とを積層したガスバリアフィルムが知られている。このようなガスバリアフィルムの無機層の形成には、プラズマＣＶＤ（プラズマ化学気相成長法）等の真空成膜法（気相堆積法）による成膜が膜質（バリア性）と生産性の観点から好適に用いられている。
また、生産性の高い成膜方法として、いわゆるロール・トゥ・ロール（RolltoRoll 以下、ＲｔｏＲとも言う）が知られている。周知のように、ＲｔｏＲとは、長尺な支持体をロール状に巻回してなるロールから支持体を送り出して、長手方向に搬送しつつ成膜を行ない、成膜済の支持体を、再度、ロール状に巻回する成膜方法である。
下地有機層と無機層とを積層したガスバリアフィルムにおいて、高いバリア性と、高い透明性とを両立するためには、透過率を低下させる無機層をより薄膜化する必要がある。しかしながら、無機層を薄膜化した場合、支持体表面の凹凸により無機層が十分に成膜されない非連続部が発生してしまい、バリア性が低下してしまうおそれがある。そのため、成膜の前に、支持体表面の異物を検査することが提案されている。
例えば、特許文献１には、支持部材により支持されたシート状被検査体の表面にある異物を、照射部と、受光部と、画像処理部とを有する異物検査装置を使用し、異物を検査する異物検査方法において、異物は大サイズのＸ異物と、小サイズのＹ異物であり、照射部は光源部と走査部とを有し、光源部からの検査光を、走査部により、支持部材とシート状被検査体との接点での法線に対して角度８０°～９０°で、支持部材とシート状被検査体との接線方向に照射し、受光部は検査光と対面する位置に配設された第１受光部と、支持部材と、シート状被検査体との接線の上方に配設された第２受光部とを有し、検査光の内、Ｘ異物に照射され光路を曲げられた屈折光を第１受光部で受け、Ｙ異物に照射され散乱した散乱光を第２受光部で受け、第１受光部と、第２受光部との情報を、画像処理部により解析する異物検査方法が記載されている。
しかしながら、本発明者らの検討によれば、特許文献１に記載される異物検査方法では、複数の受光部で受光した光の情報を元に演算する必要があるため、微細な異物からの散乱光による大量の画像処理が必要となり、高速な処理が難しいことが分かった。そのため、長尺な支持体をＲｔｏＲで検査する場合には、ＲｔｏＲで下地有機層を成膜する場合の搬送速度に比べて搬送速度を遅くする必要があり、下地有機層を成膜する装置において、成膜の前に支持体の全面を連続的に検査することは難しいことがわかった。従って、ガスバリアフィルムの全面で高いバリア性を保証することはできなかった。
本発明の課題は、このような従来技術の問題点を解決することにあり、ＲｔｏＲで長尺な支持体に連続的に成膜を行う場合に、ガスバリアフィルムの全面で高いバリア性を保証することができる、ガスバリアフィルムの製造方法を提供することにある。
この課題を解決するために、本発明は、以下の構成を有する。
［１］ 樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムを作製するガスバリアフィルムの製造方法において、
長尺な樹脂支持体を長手方向に搬送しつつ、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、
樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、
洗浄工程の後に、樹脂支持体の、下地有機層を形成する形成面に付着する異物を検査する検査工程と、を有し、
検査工程は、樹脂支持体の形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで異物を検査するものであり、
検査工程において、検査光の走査面が、樹脂支持体の形成面および樹脂支持体の搬送方向それぞれに直交するように検査光を樹脂支持体の形成面に入射し、
かつ、受光器は、搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、形成面と走査面とが交わる点と受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である、ガスバリアフィルムの製造方法。
［２］ 樹脂支持体の、検査光の波長の光の反射率が５％以下である、［１］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［３］ 検査光はレーザ光である、［１］または［２］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［４］ レーザ光の出力は１００ｍＷ以上である、［３］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［５］ 検査工程において、樹脂支持体の形成面とは反対側の面は、空気層と接している、［１］～［４］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［６］ 受光器は、光ファイバアレイからなる導光部と、導光部で導光された光を受光する光電変換素子と、を有する、［１］～［５］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［７］ 検査工程は、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行う、［１］～［６］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［８］ 樹脂支持体の搬送速度が、１０ｍ／ｍｉｎ以上である、［１］～［７］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［９］ 検査光は、形成面側から樹脂支持体に入射する、［１］～［８］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［１０］ 樹脂支持体の搬送方向において、検査工程を実施する位置の直上流のローラの直上流にて洗浄工程を行う、［１］～［９］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［１］ 樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムを作製するガスバリアフィルムの製造方法において、
長尺な樹脂支持体を長手方向に搬送しつつ、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、
樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、
洗浄工程の後に、樹脂支持体の、下地有機層を形成する形成面に付着する異物を検査する検査工程と、を有し、
検査工程は、樹脂支持体の形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで異物を検査するものであり、
検査工程において、検査光の走査面が、樹脂支持体の形成面および樹脂支持体の搬送方向それぞれに直交するように検査光を樹脂支持体の形成面に入射し、
かつ、受光器は、搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、形成面と走査面とが交わる点と受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である、ガスバリアフィルムの製造方法。
［２］ 樹脂支持体の、検査光の波長の光の反射率が５％以下である、［１］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［３］ 検査光はレーザ光である、［１］または［２］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［４］ レーザ光の出力は１００ｍＷ以上である、［３］に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［５］ 検査工程において、樹脂支持体の形成面とは反対側の面は、空気層と接している、［１］～［４］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［６］ 受光器は、光ファイバアレイからなる導光部と、導光部で導光された光を受光する光電変換素子と、を有する、［１］～［５］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［７］ 検査工程は、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行う、［１］～［６］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［８］ 樹脂支持体の搬送速度が、１０ｍ／ｍｉｎ以上である、［１］～［７］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［９］ 検査光は、形成面側から樹脂支持体に入射する、［１］～［８］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
［１０］ 樹脂支持体の搬送方向において、検査工程を実施する位置の直上流のローラの直上流にて洗浄工程を行う、［１］～［９］のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
本発明によれば、ＲｔｏＲで長尺な支持体に連続的に成膜を行う場合に、ガスバリアフィルムの全面で高いバリア性を保証することができる、ガスバリアフィルムの製造方法を提供することができる。
以下、本発明のガスバリアフィルムの製造方法について、添付の図面に示される好適実施例を基に詳細に説明する。
なお、本発明において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、例えば、「４５°」、「平行」、「垂直」あるいは「直交」等の角度は、特に記載がなければ、厳密な角度との差異が１０度未満の範囲内であることを意味する。厳密な角度との差異は、５度未満であることが好ましく、３度未満であることがより好ましい。
本明細書において、「同一」、「等しい」、「同じ」等の用語は、技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含むものとする。
なお、本発明において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、例えば、「４５°」、「平行」、「垂直」あるいは「直交」等の角度は、特に記載がなければ、厳密な角度との差異が１０度未満の範囲内であることを意味する。厳密な角度との差異は、５度未満であることが好ましく、３度未満であることがより好ましい。
本明細書において、「同一」、「等しい」、「同じ」等の用語は、技術分野で一般的に許容される誤差範囲を含むものとする。
［ガスバリアフィルムの製造方法］
本発明のガスバリアフィルムの製造方法は、
樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムを作製するガスバリアフィルムの製造方法において、
長尺な樹脂支持体を長手方向に搬送しつつ、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、
樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、
洗浄工程の後に、樹脂支持体の、下地有機層を形成する形成面に付着する異物を検査する検査工程と、を有し、
検査工程は、樹脂支持体の形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで異物を検査するものであり、
検査工程において、検査光の走査面が、樹脂支持体の形成面および樹脂支持体の搬送方向それぞれに直交するように検査光を樹脂支持体の形成面に入射し、
かつ、受光器は、搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、形成面と走査面とが交わる点と受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である、ガスバリアフィルムの製造方法である。
本発明のガスバリアフィルムの製造方法は、
樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムを作製するガスバリアフィルムの製造方法において、
長尺な樹脂支持体を長手方向に搬送しつつ、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、
樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、
洗浄工程の後に、樹脂支持体の、下地有機層を形成する形成面に付着する異物を検査する検査工程と、を有し、
検査工程は、樹脂支持体の形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで異物を検査するものであり、
検査工程において、検査光の走査面が、樹脂支持体の形成面および樹脂支持体の搬送方向それぞれに直交するように検査光を樹脂支持体の形成面に入射し、
かつ、受光器は、搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、形成面と走査面とが交わる点と受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である、ガスバリアフィルムの製造方法である。
本発明のガスバリアフィルムの製造方法（以下、本発明の製造方法ともいう）を実施する成膜装置の構成について説明する。
図１に本発明のガスバリアフィルムの製造方法を実施する成膜装置の一例を概念的に示す。
図１に示す有機成膜装置４０は、ＲｔｏＲによって下地有機層１４を形成するものであり、長尺な樹脂支持体（以下、単に支持体という）１２を長手方向に搬送しつつ、下地有機層１４を形成するための有機層形成用組成物を塗布、乾燥した後、光照射によって有機層形成用組成物に含まれる有機化合物を重合（硬化）して、下地有機層１４を形成する。また、有機成膜装置４０は、下地有機層１４を形成する部位よりも上流側で、支持体に付着している異物を除去する除去工程と、支持体１２の表面の異物を検査する検査工程を実施する。
図１に示す有機成膜装置４０は、一例として、粘着ローラ１３０と、検査部１００と、塗布部４２と、乾燥部４６と、光照射部４８と、回転軸５０と、巻取り軸５２と、搬送ローラ対５４および５６と、複数の搬送ローラ５１とを有する。
まず、長尺な支持体１２を巻回してなる支持体ロール１２Ｒが回転軸５０に装填され、支持体ロール１２Ｒから支持体１２（図２参照）が引き出され、複数の搬送ローラ５１にガイドされて粘着ローラ１３０、および、検査部１００を通過して、搬送ローラ対５４を経て、塗布部４２、乾燥部４６および光照射部４８を通過して、搬送ローラ対５６を経て、巻取り軸５２に至る、所定の搬送経路を通される。
支持体１２は、各種のガスバリアフィルムや各種の積層型の機能性フィルムにおいて支持体として利用される、公知のシート状物を用いうる。支持体１２は、熱的な変形が小さいことが好ましい。
支持体１２は、具体的には、樹脂フィルムが好ましく用いられる。樹脂フィルムの材料は、ガスバリアフィルム１０が自己支持されれば特に制限されない。
樹脂フィルムは、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリトニトリル（ＰＡＮ）、ポリイミド（ＰＩ）、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）、環状オレフィン・コポリマー（ＣＯＣ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、および、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）のフィルムが挙げられる。
樹脂フィルムは、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリアクリトニトリル（ＰＡＮ）、ポリイミド（ＰＩ）、透明ポリイミド、ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体（ＡＢＳ）、環状オレフィン・コポリマー（ＣＯＣ）、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、および、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）のフィルムが挙げられる。
支持体１２の厚みは、用途や形成材料等に応じて、適宜設定できる。支持体１２の厚みは、ガスバリアフィルム１０の機械的強度を十分に確保する観点と、ガスバリアフィルム１０を軽量化および薄手化する観点と、ガスバリアフィルム１０に可撓性を付与する観点とから、５～１５０μｍが好ましく、１０～１００μｍがより好ましい。
支持体ロール１２Ｒから引き出された支持体１２は、粘着ローラ１３０に搬送されて本発明における洗浄工程が実施される。その後、搬送ローラ５１によって検査部１００に搬送され、本発明における検査工程が実施される。粘着ローラ１３０および検査部１００の構成については後述する。
検査部１００において検査された支持体１２は、塗布部４２に搬送され、表面に、下地有機層１４となる有機層形成用組成物を塗布される。
下地有機層１４は、例えば、有機化合物（モノマー、ダイマー、トリマー、オリゴマー、および、ポリマー等）を含有する、有機層形成用組成物を硬化して形成される。有機層形成用組成物は、有機化合物を１種のみ含んでもよく、２種以上含んでもよい。
下地有機層１４は、例えば、熱可塑性樹脂および有機ケイ素化合物等を含有する。熱可塑性樹脂は、例えば、ポリエステル、（メタ）アクリル樹脂、メタクリル酸－マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、および、アクリル化合物等が挙げられる。有機ケイ素化合物は、例えば、ポリシロキサンが挙げられる。
下地有機層１４は、強度が優れる観点と、ガラス転移温度の観点とから、好ましくは、ラジカル硬化性化合物および／またはエーテル基を有するカチオン硬化性化合物の重合物を含む。
下地有機層１４は、下地有機層１４の屈折率を低くする観点から、好ましくは、（メタ）アクリレートのモノマー、オリゴマー等の重合体を主成分とする（メタ）アクリル樹脂を含む。下地有機層１４は、屈折率を低くすることにより、透明性が高くなり、光透過性が向上する。
下地有機層１４は、より好ましくは、ジプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート（ＤＰＧＤＡ）、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート（ＴＭＰＴＡ）、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート（ＤＰＨＡ）などの、２官能以上の（メタ）アクリレートのモノマー、ダイマーおよびオリゴマー等の重合体を主成分とする（メタ）アクリル樹脂を含み、さらに好ましくは、３官能以上の（メタ）アクリレートのモノマー、ダイマーおよびオリゴマー等の重合体を主成分とする（メタ）アクリル樹脂を含む。また、これらの（メタ）アクリル樹脂を、複数用いてもよい。主成分とは、含有する成分のうち、最も含有質量比が大きい成分をいう。
有機層形成用組成物は、有機化合物に加え、好ましくは、有機溶剤、界面活性剤、および、シランカップリング剤などを含む。
後述するように、下地有機層１４が複数設けられる場合、すなわち、下地有機層１４と無機層１６との組み合わせを複数組有する場合には、それぞれの下地有機層１４の材料は、同じでも異なってもよい。
下地有機層１４の厚さには、制限はなく、有機層形成用組成物に含まれる成分および用いられる支持体１２等に応じて、適宜、設定できる。
下地有機層１４の厚さは、０．１～５μｍが好ましく、０．２～３μｍがより好ましい。下地有機層１４の厚さを０．１μｍ以上とすることにより、支持体１２の表面の凹凸および表面に付着した異物等を包埋して、下地有機層１４の表面を平坦化できる等の点で好ましい。下地有機層１４の厚さを５μｍ以下とすることにより、下地有機層１４のクラックを防止できる、ガスバリアフィルム１０の可撓性を高くできる、ガスバリアフィルム１０の薄手化および軽量化を図れる等の点で好ましい。
下地有機層１４の厚さは、０．１～５μｍが好ましく、０．２～３μｍがより好ましい。下地有機層１４の厚さを０．１μｍ以上とすることにより、支持体１２の表面の凹凸および表面に付着した異物等を包埋して、下地有機層１４の表面を平坦化できる等の点で好ましい。下地有機層１４の厚さを５μｍ以下とすることにより、下地有機層１４のクラックを防止できる、ガスバリアフィルム１０の可撓性を高くできる、ガスバリアフィルム１０の薄手化および軽量化を図れる等の点で好ましい。
下地有機層１４が複数設けられる場合、すなわち、無機層１６と下地有機層１４との組み合わせを複数組有する場合には、各下地有機層１４の厚さは同じでも異なってもよい。
塗布部４２における有機層形成用組成物の塗布は、ダイコート法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法等、公知の方法が、各種、利用可能である。
下地有機層１４となる有機層形成用組成物が塗布された支持体１２は、次いで、乾燥部４６によって加熱されて、有機溶剤を除去され有機層形成用組成物が乾燥される。
図１に示す例では、乾燥部４６は、表面側（有機層形成用組成物（下地有機層１４等の形成面側））から加熱して乾燥を行う乾燥部４６ａと、支持体１２の裏面側から加熱して乾燥を行う乾燥部４６ｂを有し、表面側と裏面側の両方から、有機層形成用組成物の乾燥を行う。
乾燥部４６における加熱は、シート状物を加熱する公知の方法で行えばよい。例えば、表面側の乾燥部４６ａは、温風乾燥部とし、裏面側の乾燥部４６ｂはヒートローラ（加熱機構を有するガイドローラ）とすることができる。
下地有機層１４となる有機層形成用組成物が乾燥された支持体１２は、次いで、光照射部４８によって紫外線等を照射され、有機化合物が重合（架橋）されて硬化され、下地有機層１４が形成されて、図３に示すような支持体１２上に下地有機層１４を有する積層体となる。なお、必要に応じて、下地有機層１４となる有機化合物の硬化は、窒素雰囲気等の不活性雰囲気で行うようにしてもよい。
下地有機層１４が形成された支持体１２は、搬送ローラ対５６によって搬送されて、巻取り軸５２によってロール状に巻回される。ここで、有機成膜装置４０においては、搬送ローラ対５６において、供給ロール４９から送り出した保護フィルムＧａを下地有機層１４の上に積層し、下地有機層１４を保護する。
所定長の下地有機層１４の形成が終了すると、必要に応じて切断した後、下地有機層１４と支持体１２と保護フィルムＧａとの積層体をロール状に巻回して、積層体ロール１２ａＲとする。
積層体ロール１２ａＲは、無機層を形成するための無機成膜装置に供給され無機層１６の形成に供される。無機成膜装置において、下地有機層１４の上に無機層１６が形成されて、図４に示すような支持体１２、下地有機層１４および無機層１６をこの順に有するガスバリアフィルム１０が作製される。
無機成膜装置において実施する無機層の成膜方法としては、例えば、ＣＣＰ（Capacitively Coupled plasma 容量結合型プラズマ）－ＣＶＤ（chemical vapor deposition 化学気相成長法）、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ）－ＣＶＤ等のプラズマＣＶＤ、原子層堆積法（ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition））、マグネトロンスパッタリングおよび反応性スパッタリング等のスパッタリング、ならびに、真空蒸着などの各種の気相成膜法が好適に利用可能である。
また、無機成膜装置にて成膜する無機層の材料には、ガスバリア性を発現する無機化合物からなる、公知のガスバリア層に用いられる無機化合物が、各種、利用可能である。
無機層１６の材料としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）などの金属酸化物； 窒化アルミニウムなどの金属窒化物； 炭化アルミニウムなどの金属炭化物； 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物； 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物； 炭化ケイ素等のケイ素炭化物； これらの水素化物； これら２種以上の混合物； および、これらの水素含有物等、の無機化合物が挙げられる。また、これらの２種以上の混合物も、利用可能である。
中でも、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、および、これらの２種以上の混合物は、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現できる点で、好適に利用される。その中でも、ケイ素を含有する化合物は、好適に利用され、その中でも特に、優れたガスバリア性を発現できる点で、窒化ケイ素は、好適に利用される。
無機層１６の材料としては、例えば、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）などの金属酸化物； 窒化アルミニウムなどの金属窒化物； 炭化アルミニウムなどの金属炭化物； 酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸炭化ケイ素、酸化窒化炭化ケイ素などのケイ素酸化物； 窒化ケイ素、窒化炭化ケイ素などのケイ素窒化物； 炭化ケイ素等のケイ素炭化物； これらの水素化物； これら２種以上の混合物； および、これらの水素含有物等、の無機化合物が挙げられる。また、これらの２種以上の混合物も、利用可能である。
中でも、窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素、酸化アルミニウム、および、これらの２種以上の混合物は、透明性が高く、かつ、優れたガスバリア性を発現できる点で、好適に利用される。その中でも、ケイ素を含有する化合物は、好適に利用され、その中でも特に、優れたガスバリア性を発現できる点で、窒化ケイ素は、好適に利用される。
無機層１６の厚さには、制限はなく、材料に応じて、目的とするガスバリア性を発現できる厚さを、適宜、設定できる。
無機層１６の厚さは、１０～１５０ｎｍが好ましく、１２～１００ｎｍがより好ましく、１５～７５ｎｍがさらに好ましい。
無機層１６の厚さを１０ｎｍ以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層１６が形成できる点で好ましい。また、無機層１６は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れ、ヒビ、および、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層１６の厚さを１５０ｎｍ以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
無機層１６の厚さは、１０～１５０ｎｍが好ましく、１２～１００ｎｍがより好ましく、１５～７５ｎｍがさらに好ましい。
無機層１６の厚さを１０ｎｍ以上とすることにより、十分なガスバリア性能を安定して発現する無機層１６が形成できる点で好ましい。また、無機層１６は、一般的に脆く、厚過ぎると、割れ、ヒビ、および、剥がれ等を生じる可能性が有るが、無機層１６の厚さを１５０ｎｍ以下とすることにより、割れが発生することを防止できる。
後述するように、無機層１６が、複数層、設けられる場合には、各無機層１６の厚さは、同じでも異なってもよい。
また、無機層１６が、複数層、設けられる場合には、無機層１６の材料は、同じでも異なってもよい。
また、無機層１６が、複数層、設けられる場合には、無機層１６の材料は、同じでも異なってもよい。
なお、図４に示す例では、作製されたガスバリアフィルム１０は、支持体１２、下地有機層１４および無機層１６を有する構成としたがこれに限定はされず、さらに、無機層１６上に、無機層１６を保護するための保護有機層を有してもよい。また、図４に示す例では、下地有機層１４と無機層１６との組み合わせを１組有する構成としたがこれに限定はされず、下地有機層１４と無機層１６との組み合わせを２組以上有する構成としてもよい。
ガスバリアフィルムの下地有機層および無機層の形成方法としては、例えば、特開２０１３－１６６２９８号公報に記載のＲｔｏＲによる下地有機層および無機層の形成方法を参照できる。
次に、洗浄工程を実施する粘着ローラ１３０について説明する。
粘着ローラ１３０は、円柱状の部材の周面に粘着性を有する粘着層を有するものである。搬送される支持体１２は、粘着ローラ１３０の周面に巻き掛けられることで、支持体１２の下地有機層を形成する側の面（以下、形成面という）に付着している異物を除去される。すなわち、支持体１２は、形成面を粘着ローラ１３０に向けて、粘着ローラ１３０に巻き掛けられる。
粘着ローラ１３０は、円柱状の部材の周面に粘着性を有する粘着層を有するものである。搬送される支持体１２は、粘着ローラ１３０の周面に巻き掛けられることで、支持体１２の下地有機層を形成する側の面（以下、形成面という）に付着している異物を除去される。すなわち、支持体１２は、形成面を粘着ローラ１３０に向けて、粘着ローラ１３０に巻き掛けられる。
粘着ローラ１３０の粘着力は５０Ｐａ～２００Ｐａが好ましい。例えば、１００Ｐａのものを使用することができる。
なお、本発明の製造方法において洗浄工程を実施する方法は、粘着ローラ１３０を用いる方法に限定されず、従来公知の樹脂フィルム表面の異物を除去する方法が適宜利用可能である。例えば、今回使用したフィルム接触式のラバーローラー洗浄法以外にも、超音波が印加されたエアを高圧で吹き付ける超音波ドライエア洗浄法、水および薬品を用いるウェット洗浄法等が利用可能である。
次に、有機成膜装置４０が有する検査部１００について図５および図６を用いて説明する。
図５は、図１に示す有機成膜装置４０が有する検査部１００を概念的に示す斜視図である。図６は、図５の一部を拡大して示す正面図（支持体１２の幅方向から見た図）である。
図５は、図１に示す有機成膜装置４０が有する検査部１００を概念的に示す斜視図である。図６は、図５の一部を拡大して示す正面図（支持体１２の幅方向から見た図）である。
図５に示す検査部１００は、レーザ光源１１０ａと、走査部１１２ａと、受光器１１４ａと、レーザ光源１１０ｂと、走査部１１２ｂと、受光器１１４ｂと、搬送ローラ１０１、１０２ａ、１０２ｂおよび１０３を有する。
なお、図５に示す例では、レーザ光源１１０ａ、走査部１１２ａおよび受光器１１４ａが、支持体１２の幅方向の約半分の領域（図５中紙面に垂直な方向の奧側）の異物を検査し、レーザ光源１１０ｂ、走査部１１２ｂおよび受光器１１４ｂが、支持体１２の幅方向の残りの約半分の領域（図５中紙面に垂直な方向の手前側）の異物を検査する。すなわち、レーザ光源１１０ａ、走査部１１２ａおよび受光器１１４ａが１組の検査装置を構成しており、また、レーザ光源１１０ｂ、走査部１１２ｂおよび受光器１１４ｂが１組の検査装置を構成している。
レーザ光源１１０ａおよびレーザ光源１１０ｂは、配置が異なる以外は、基本的に同様の構成を有するので、以下の説明では、まとめてレーザ光源１１０ともいう。同様に、走査部１１２ａおよび走査部１１２ｂは、配置が異なる以外は、基本的に同様の構成を有するので、以下の説明では、まとめて走査部１１２ともいう。同様に、受光器１１４ａおよび受光器１１４ｂは、配置が異なる以外は、基本的に同様の構成を有するので、以下の説明では、まとめて受光器１１４ともいう。
粘着ローラ１３０で洗浄工程を実施された支持体１２は、搬送ローラ１０１、１０２ａ、１０２ｂおよび１０３等によって検査部１００内を所定の搬送経路で搬送される。
レーザ光源１１０ａ、走査部１１２ａおよび受光器１１４ａ、ならびに、レーザ光源１１０ｂ、走査部１１２ｂおよび受光器１１４ｂは、搬送ローラ１０２ａと搬送ローラ１０２ｂとの間の経路上において、検査工程を実施するように配置されている。
具体的には、図５および図６に示すように、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４は、支持体１２の形成面側に配置されており、レーザ光源１１０が支持体１２の搬送方向に略平行な方向に光（検査光）を照射し、走査部１１２が、この検査光を支持体１２に向けて反射するとともに、支持体１２の幅方向（図６中紙面に垂直な方向）に走査する。
支持体１２の形成面の、検査光が照射された位置に異物が存在すると、異物によって検査光の一部が散乱されて、散乱光の一部が受光器１１４に入射し、受光器１１４が散乱光の一部を検出する。受光器１１４による光の検出結果から、形成面上の異物の有無および大きさ等を推定することができる。また、支持体１２を搬送しつつ、異物の検出を行うので、支持体１２の全面を順次検査することができる。
ここで、本発明の製造方法においては、このようにして実施される検査工程において、検査光の走査面が、支持体１２の形成面および支持体１２の搬送方向それぞれに直交するように検査光を支持体１２の形成面に入射する。さらに、受光器１１４は、支持体１２の搬送方向と直交する方向、すなわち、支持体１２の幅方向に長尺な受光面を有し、支持体１２の幅方向に垂直な断面で見た際に、支持体１２の形成面と走査面とが交わる点と受光器１１４の受光面とを結んだ線分が、形成面となす角度が１０°以下である。
なお、本発明において、走査面と検査面とが直交する、ならびに、走査面と搬送方向とが直交する、とは、厳密な角度との差異が１０度未満の範囲内であることを意味し、５度未満であることが好ましく、３度未満であることがより好ましい。
なお、本発明において、走査面と検査面とが直交する、ならびに、走査面と搬送方向とが直交する、とは、厳密な角度との差異が１０度未満の範囲内であることを意味し、５度未満であることが好ましく、３度未満であることがより好ましい。
ここで、本発明において、走査面とは、図５の符号１５０で示されるように、走査されて支持体１２に入射する検査光の軌跡により画定される面である。すなわち、図５に示す例では、走査面１５０は、走査部１１２の、レーザ光源１１０からの検査光が入射する点と、支持体１２上の検査光が走査される線上の一方の端点と、他方の端点とをそれぞれ結んだ線で囲まれる面状の領域である。
本発明の製造方法においては、図６に示すように、この走査面１５０が支持体１２の形成面１３（図６中上下方向に垂直な面）と直交し、かつ、支持体１２の搬送方向（図６中左右方向）と直交するように、検査光が走査部１１２によって走査される。言い換えると、支持体１２の幅方向に垂直な断面で見た際に、検査光を、支持体１２の形成面１３に略垂直に入射する。
また、図５に示すように、受光器１１４は、受光面を走査面１５０側に向けて配置されている。受光器１１４の受光面は、支持体１２の搬送方向と直交する方向、すなわち、支持体１２の幅方向に長尺であり、長尺な方向と支持体１２の幅方向とを略一致させて配置されている。従って、図６に示すように、受光器１１４は受光面が走査面１５０と略平行になるように配置される。
また、図６に示すように、支持体１２の幅方向に垂直な断面で見た際に、支持体１２の形成面１３と走査面１５０が交わる点と、受光器１１４の受光面とを結んだ線分が、形成面１３となく角度αが、１０°以下となるように、受光器１１４が配置されている。なお、受光器１１４の受光面が高さ（図６中上下方向の幅）を有する場合には、受光面の全ての位置で角度αが、１０°以下を満たす。なお、以下の説明においては、角度αを受光器１１４の設置角度ともいう。
このように構成された検査部１００において、レーザ光源１１０が検査光（レーザ光）を走査部１１２に向けて照射し、走査部１１２が検査光を支持体１２に向けて反射しつつ走査する。支持体１２に照射された検査光は、異物がない位置では、透明な支持体１２をほぼ透過し、また、一部は空気界面等で反射されるが、形成面１３に略垂直な方向に反射されるため、設置角度が１０°以下の受光器１１４にはほぼ入射しない。従って、支持体１２の形成面１３の検査光の照射位置に異物がないことを検出できる。
一方、異物がある位置では、支持体１２に照射された検査光の一部は、異物によって種々の方向に散乱される。この散乱光の一部は、設置角度が１０°以下の受光器１１４にも入射する。従って、受光器１１４が受光したことをもって、支持体１２の形成面１３の検査光の照射位置に異物があることを検出できる。すなわち、受光器１１４にて検出された光を異物による散乱光とみなす、ということもできる。
また、受光器１１４の受光面は、支持体１２の幅方向に長尺であり、支持体１２の幅方向と平行に配置されている。散乱光は、受光面の種々の位置から入射するが、散乱源すなわち異物に近いほど高い光量を検出できる。すなわち、受光器１１４は、幅方向における異物の位置と同じ位置でより高い光量を検出する。そのため、受光器１１４で受光した散乱光の、幅方向における光量の分布から支持体１２上における異物の位置および／または大きさを検出することができる。
前述のとおり、従来の異物検査方法では、複数の受光部で受光した光の情報を元に演算する必要があるため、微細な異物からの散乱光による大量の画像処理が必要となり、高速な処理が難しいという問題があった。そのため、長尺な支持体をＲｔｏＲで検査する場合には、ＲｔｏＲで下地有機層を成膜する場合の搬送速度に比べて搬送速度を遅くする必要があり、下地有機層を成膜する装置において、成膜の前に支持体の全面を連続的に検査することは難しいことがわかった。従って、ガスバリアフィルムの全面で高いガスバリア性を保証することはできなかった。
これに対して、本発明の製造方法では、支持体１２の幅方向に垂直な断面で見た際に、検査光を、支持体１２の形成面１３に略垂直に入射し、受光器１１４の設置角度αを１０°以下とすることにより、異物による散乱光のみを受光器１１４で検出することができ、受光器１１４が受光したことをもって、異物があることを検出できる。また、受光器１１４で受光した散乱光の、幅方向における光量の分布から異物の位置および／または大きさを検出することができる。そのため、画像処理等の複雑な処理が不要となり、高速に処理することができる。従って、搬送速度を速くすることができるため、ＲｔｏＲで下地有機層を成膜する装置において、下地有機層を成膜する前に、連続して、支持体の全面を検査することができる。従って、ガスバリアフィルムの全面で高いガスバリア性を保証することができる。
また、本発明の製造方法では、検査工程の前に洗浄工程を実施する。そのため、検査工程では、洗浄工程では除去できない、支持体１２に強固に付着した異物を検出することになる。強固に付着した異物は、ガスバリアフィルムのガスバリア性能の低下の原因となりやすいため、このような強固に付着した異物を検出することで、ガスバリアフィルムのガスバリア性能を保証することができる。
また、本発明の製造方法では、検査工程の後に下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程を実施する。検査工程で検出した異物を、下地有機層で包埋可能であるか否かを判断できるため、ガスバリアフィルムのガスバリア性能を保証することができる。
本発明において、異物の検査結果は、種々の処理に利用することができる。例えば、ガスバリア性能が低下するほどの異物が検出された領域を特定して、作製されたガスバリアフィルムからその領域を除去して、高いガスバリア性能が保証できる領域のみを利用するようにしてもよい。あるいは、ガスバリア性能が低下するほどの異物が検出された領域を、低いガスバリア性能のガスバリアフィルムとして用いることとしてもよい。あるいは、ガスバリア性能が低下するほどの異物が全面的に検出された場合には、支持体自体を不良品とみなしてもよい。
あるいは、ガスバリア性能が低下するほどの異物が検出された場合には、第２の洗浄工程を実施する構成としてもよい。あるいは、異物の検出結果に応じて、形成する下地有機層の厚さを、異物を包埋可能な厚さに変更可能な構成としてもよい。
ここで、異物の検出精度の観点から、受光器１１４の設置角度αは、０°超１０°以下であり、１°～５°が好ましく、２°～３.５°がより好ましい。
また、検査工程における搬送速度を下地有機層を成膜する際の搬送速度と同じにして、検査工程と下地有機層の成膜とをＲｔｏＲで連続的に実施する観点から、支持体１２の搬送速度は、１０ｍ／ｍｉｎ以上とするのが好ましく、１５ｍ／ｍｉｎ～４０ｍ／ｍｉｎがより好ましく、２０ｍ／ｍｉｎ～４０ｍ／ｍｉｎがより好ましい。
また、本発明の製造方法において用いる支持体１２は、検査光の波長の光の反射率が５％以下であることが好ましく、４．５％以下がより好ましく、４．３％以下がさらに好ましい。これにより、受光器１１４が、異物による散乱光以外の光を受光することを抑制でき、より高精度に異物の検出を行うことができる。
なお、支持体の反射率は、分光光度計（日本分光株式会社製、Ｖ－６７０）を用いて、支持体の表面から法線方向に対し５°の方向から検査光の波長を含む波長域の無偏光を入射し透過スペクトルを測定し、反射率＝１－透過率から算出できる。
なお、支持体の反射率は、分光光度計（日本分光株式会社製、Ｖ－６７０）を用いて、支持体の表面から法線方向に対し５°の方向から検査光の波長を含む波長域の無偏光を入射し透過スペクトルを測定し、反射率＝１－透過率から算出できる。
また、図５に示すように、検査工程において、検査光が照射される位置の、支持体１２の形成面とは反対側の面は、空気層と接しているのが好ましい。例えば、支持体１２がローラに巻き掛けられた位置で、検査光を支持体１２に照射すると、支持体１２を透過した光がローラの表面で反射されてしまい、一部が受光器１１４に入射するおそれがある。すなわち、受光器１１４が、異物に起因する散乱光以外の光を検出してしまうおそれがある。そのため、異物の検出精度が低下してしまう。これに対して、検査光が照射される位置の、支持体１２の形成面とは反対側の面が、空気層と接している構成とすることにより、受光器１１４が、異物に起因する散乱光以外の光を検出してしまうことを抑制でき、より高精度に異物の検出を行うことができる。
また、検査工程は、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行うことが好ましい。さらに、洗浄工程、検査工程、および、下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程は、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行うことが好ましい。
上述のとおり、検査工程では、洗浄工程では除去できない、支持体１２に強固に付着した異物を検出するが、洗浄工程から検査工程までの間、あるいは、検査工程から塗布工程までの間に、新たな異物が支持体に付着するおそれがある。新たに付着した異物によって、ガスバリア性能が低下してしまうおそれがあり、検査工程での検査結果によるガスバリア性能の保証精度が低下してしまうおそれがある。これに対して、検査工程を、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行うことで、新たな異物が支持体に付着することを抑制して、検査工程での検査結果によるガスバリア性能の保証精度を高くすることができる。
また、図５および図６に示す例では、検査光は、支持体１２の形成面１３側から支持体１２に入射する構成としたがこれに限定はされず、形成面１３とは反対側の裏面側から、検査光を支持体１２に入射する構成としてもよい。異物の検出精度の観点から、支持体１２の形成面１３側から検査光を支持体１２に入射する構成とするのが好ましい。
また、本発明の製造方法においては、支持体１２の搬送方向において、検査工程を実施する位置の直上流のローラの直上流にて洗浄工程を行うことが好ましい。例えば、図５に示す例では、検査工程を実施する位置の直上流のローラである搬送ローラ１０２ａとその上流側の搬送ローラ１０１との間で洗浄工程を実施することが好ましい。あるいは、図５に示す例では、搬送ローラ１０１の位置に、洗浄工程を実施するための粘着ローラを配置する構成としてもよい。
また、図５に示す例では、検査部１００は、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４の組み合わせを２組、支持体１２の幅方向に配列して有する構成としたがこれに限定はされない。例えば、検査部１００は、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４の組み合わせを１組有する構成としてもよい。この場合、走査部１１２は、支持体１２の幅方向の全域で検査光を走査する。また、検査部１００は、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４の組み合わせを３組以上有する構成としてもよい。検査部１００がレーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４の組み合わせを複数有する場合には、複数の走査部１１２による走査範囲が支持体１２の幅方向の全域となるようにすればよく、また、複数の受光器１１４の受光面が、支持体１２の幅方向の全域に対応して配置されていればよい。
また、検査部１００は、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４を、同じ数有する構成にも限定はされない。例えば、１つのレーザ光源１１０と、１つの走査部１１２とを有し、１つの走査部１１２が検査光を支持体１２の幅方向全域に走査する構成とし、支持体１２の幅方向に配列された複数の受光器１１４で散乱光を検出する構成としてもよい。レーザ光源１１０および走査部１１２を複数有し、複数の走査部１１２による検査光の走査範囲が支持体１２の幅方向全域を包含する構成とし、支持体１２の幅方向と同等以上の幅の受光面を有する１つの受光器１１４で散乱光を検出する構成としてもよい。あるいは、レーザ光源１１０、走査部１１２および受光器１１４をそれぞれ異なる数有する構成として、複数の走査部１１２による検査光の走査範囲が支持体１２の幅方向全域を包含する構成とし、支持体１２の幅方向に配列された複数の受光器１１４で散乱光を検出する構成としてもよい。
レーザ光源１１０は、検査光を照射する光源である。図示例においては、光源としてレーザ光源を用いたがこれに限定はされず、ＬＥＤ（発光ダイオード）、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）、ＶＣＳＥＬ（垂直共振面発光型半導体レーザ）、グローバー、キセノンランプ、ハロゲンランプ等の公知の光源が利用可能である。光源としては、受光器の感度特性に応じて、単一波長の光を出射する光源を用いてもよい。単一波長の光を出射する光源を用いることで、受光器に入射する光のうち、この波長以外の波長の光をカットすることで異物による散乱光以外のノイズとなる光を低減することができる。
また、光源から出射される光の波長としては、特に制限はないが、３００ｎｍ～９００ｎｍが好ましく、６００ｎｍ～７００ｎｍがより好ましい。
レーザ光源の出力は、１００ｍＷ以上が好ましく、１００ｍＷ～３００ｍＷがより好ましく、２００ｍＷ～３００ｍＷがさらに好ましい。出力を高くすることで、異物による散乱光をより好適に検出することができる。
また、単一波長の光を出射することができ、出力を高くすることができる点で、レーザ光源を用いるのが好ましい。
走査部１１２は、入射する光を反射しつつ、走査する部位である。走査部としては、ガルバノミラー、ポリゴンミラー、および、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）等の従来公知の走査装置が挙げられる。
受光器１１４は、入射した光を受光する光電変換素子を含むセンサーである。受光器１１４は、光電変換素子に加えて、レンズ、カラーフィルタ等の各種の機能性フィルム、等を有していてもよい。
受光器１１４が有する光電変換素子は、ＣＣＤ（Charge-Coupled Device）イメージセンサー、ＣＭＯＳ（complementary metal oxide semiconductor）イメージセンサー等の従来公知の撮像素子を用いることができる。また、受光器１１４は、複数の画素が１次元的（直線状）に配列されたラインセンサーであってもよいし、複数の画素が２次元的に配列された２次元センサーであってもよい。
ここで、受光器１１４は、光ファイバアレイからなる導光部と、前記導光部で導光された光を受光する光電変換素子と、を有する構成が好ましい。
図７に受光器１１４の一例を概念的に表す斜視図を示す。
図７に示す受光器１１４は、複数の光ファイバの一方の端面が２次元状に配列された光ファイバアレイ１２０と、光ファイバの他方の端面側に配置される光電変換素子１２２とを有する。
光ファイバアレイ１２０は、一方の端面から入射した光を他方の端面まで導光し、各光ファイバごとに、光電変換素子１２２の所定の位置の画素に入射させる。光ファイバアレイ１２０の、一方の端面が配列された面が受光器１１４の受光面である。
受光器が、光ファイバアレイからなる導光部と、導光部で導光された光を受光する光電変換素子と、を有する構成とすることにより、光ファイバで隙間なく受光することで高感度な受光が可能になる。
光ファイバアレイ１２０は、例えば、コア径１９０μｍ、ファイバ径２００μｍの光ファイバを用いアレイ状にしたものを用いることができる。
また、光ファイバアレイ１２０において、複数の光ファイバが、経路の途中で結合されていてもよい。この場合、受光器が光を検出したタイミングから、光を走査した位置がわかるため、異物の位置を特定することができる。
また、光ファイバアレイ１２０において、複数の光ファイバが、経路の途中で結合されていてもよい。この場合、受光器が光を検出したタイミングから、光を走査した位置がわかるため、異物の位置を特定することができる。
以上、本発明のガスバリアフィルムの製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記の態様に限定はされず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、種々、改良や変更を行ってもよい。
１０ ガスバリアフィルム
１２ 支持体
１２Ｒ 支持体ロール
１２ａＲ 積層体ロール
１４ 下地有機層
１６ 無機層
４０ 有機成膜装置
４２ 塗布部
４６ 乾燥部
４８ 光照射部
４９ 供給ロール
５０ 回転軸
５１、１０１、１０２ａ、１０２ｂ、１０３ 搬送ローラ
５２ 巻取り軸
５４、５６ 搬送ローラ対
１００ 検査部
１１０、１１０ａ、１１０ｂ レーザ光源
１１２、１１２ａ、１１２ｂ 走査部
１１４、１１４ａ、１１４ｂ 受光器
１２０ 光ファイバアレイ
１２２ 光電変換素子
１３０ 粘着ローラ
１５０ 走査面
Ｇａ 保護フィルム
α 角度
１２ 支持体
１２Ｒ 支持体ロール
１２ａＲ 積層体ロール
１４ 下地有機層
１６ 無機層
４０ 有機成膜装置
４２ 塗布部
４６ 乾燥部
４８ 光照射部
４９ 供給ロール
５０ 回転軸
５１、１０１、１０２ａ、１０２ｂ、１０３ 搬送ローラ
５２ 巻取り軸
５４、５６ 搬送ローラ対
１００ 検査部
１１０、１１０ａ、１１０ｂ レーザ光源
１１２、１１２ａ、１１２ｂ 走査部
１１４、１１４ａ、１１４ｂ 受光器
１２０ 光ファイバアレイ
１２２ 光電変換素子
１３０ 粘着ローラ
１５０ 走査面
Ｇａ 保護フィルム
α 角度
Claims (10)
- 樹脂支持体上に下地有機層と無機層とをこの順に有するガスバリアフィルムを作製するガスバリアフィルムの製造方法において、
長尺な前記樹脂支持体を長手方向に搬送しつつ、前記下地有機層となる塗布液を塗布する塗布工程の前に、
前記樹脂支持体に付着している異物を除去する洗浄工程と、
前記洗浄工程の後に、前記樹脂支持体の、前記下地有機層を形成する形成面に付着する異物を検査する検査工程と、を有し、
前記検査工程は、前記樹脂支持体の前記形成面に検査光を走査し、受光器で光を検出することで前記異物を検査するものであり、
前記検査工程において、前記検査光の走査面が、前記樹脂支持体の前記形成面および前記樹脂支持体の搬送方向それぞれに直交するように前記検査光を前記樹脂支持体の前記形成面に入射し、
かつ、前記受光器は、前記搬送方向と直交する方向に長尺な受光面を有し、前記樹脂支持体の幅方向に垂直な断面で見た際に、前記形成面と前記走査面とが交わる点と前記受光面とを結んだ線分が、前記形成面となす角度が１０°以下である、ガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記樹脂支持体の、前記検査光の波長の光の反射率が５％以下である、請求項１に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記検査光はレーザ光である、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記レーザ光の出力は１００ｍＷ以上である、請求項３に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記検査工程において、前記樹脂支持体の前記形成面とは反対側の面は、空気層と接している、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記受光器は、光ファイバアレイからなる導光部と、前記導光部で導光された光を受光する光電変換素子と、を有する、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記検査工程は、清浄度クラス１０００以下で、かつ、風量が０．４ｍ／ｓ以下の環境下で行う、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記樹脂支持体の搬送速度が、１０ｍ／ｍｉｎ以上である、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記検査光は、前記形成面側から前記樹脂支持体に入射する、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記樹脂支持体の前記搬送方向において、前記検査工程を実施する位置の直上流のローラの直上流にて洗浄工程を行う、請求項１または２に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
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2023
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