CN117784298A - 防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置 - Google Patents

防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置 Download PDF

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CN117784298A CN202311256534.6A CN202311256534A CN117784298A CN 117784298 A CN117784298 A CN 117784298A CN 202311256534 A CN202311256534 A CN 202311256534A CN 117784298 A CN117784298 A CN 117784298A
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Inventor
渡边圣彦
宫本幸大
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Nitto Denko Corp
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Nitto Denko Corp
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Abstract

本发明提供即使在赋予了拉伸应力的状态下进行加热也不易在防反射层产生裂纹的防反射薄膜及其制造方法、以及使用了该防反射薄膜的图像显示装置。防反射薄膜(10)依次具有透明薄膜基材(11)、硬涂层(12)以及防反射层(13)。防反射薄膜(10)的耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均为‑0.10％以上且0.10％以下。

Description

防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置
技术领域
本发明涉及防反射薄膜及其制造方法、以及图像显示装置。
背景技术
在液晶显示器、有机EL显示器等图像显示装置的辨识侧，以防止由外部光的反射导致的画质降低、提高对比度等为目的，配置有防反射薄膜。防反射薄膜在透明薄膜基材上具备由折射率不同的多个薄膜的层叠体构成的防反射层。
例如，专利文献1公开了一种防反射薄膜，其在硬涂薄膜上具备SiO底漆层，并且在其上具备由作为高折射率层的氧化铌(Nb2O5)层和作为低折射率层的氧化硅(SiO2)层的交替层叠体构成的防反射层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-47876号公报
发明内容
发明要解决的问题
近年来，例如在车载用显示器等中，具有曲面形状的图像显示面的图像显示装置被实用化。在曲面形状的图像显示面上贴合防反射薄膜时，为了使防反射薄膜追随图像显示面(曲面)，需要在对防反射薄膜于所有方向上赋予拉伸应力的状态下，将防反射薄膜一边加热至温度120℃左右一边贴合于上述曲面。若在对防反射薄膜于所有方向赋予拉伸应力的状态下进行加热，则有时在防反射层产生细微的裂纹。防反射层的细微的裂纹成为显示器的辨识性降低的原因。
因此，期望一种防反射薄膜，其在对防反射薄膜的任意一条边的方向赋予拉伸应力的状态以及对与上述方向正交的方向赋予拉伸应力的状态(以下，有时将它们统一记载为“赋予了拉伸应力的状态”)下进行加热时，均不易在防反射层产生裂纹。
鉴于上述情况，本发明的目的在于提供即使在赋予了拉伸应力的状态下进行加热，防反射层也不易产生裂纹的防反射薄膜及其制造方法、以及使用了该防反射薄膜的图像显示装置。
用于解决问题的方案
<本发明的方式>
本发明包含以下的方式。
[1]一种防反射薄膜，其依次具有透明薄膜基材、硬涂层以及防反射层，
所述防反射层由折射率不同的2层以上的薄膜形成，
所述防反射薄膜进行在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验时，所述耐热性试验前后的任意一条边的方向的尺寸变化率、以及与所述边的方向正交的方向的尺寸变化率均为-0.10％以上且0.10％以下。
[2]根据上述[1]所述的防反射薄膜，其中，所述透明薄膜基材为三乙酸纤维素薄膜。
[3]根据上述[1]或[2]所述的防反射薄膜，其中，所述防反射层的厚度为100nm以上且300nm以下。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述硬涂层与所述防反射层之间的底漆层。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述防反射层的与所述硬涂层侧相反的一侧的防污层。
[6]根据上述[1]～[5]中任一项所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述透明薄膜基材的与所述硬涂层侧相反的一侧的粘合剂层。
[7]一种图像显示装置，其具备图像显示面板、和配置于所述图像显示面板的辨识侧的上述[1]～[6]中任一项所述的防反射薄膜。
[8]一种防反射薄膜的制造方法，其为上述[1]～[6]中任一项所述的防反射薄膜的制造方法，其具备以下工序：
在所述硬涂层的与所述透明薄膜基材侧相反的一侧，利用卷对卷方式的溅射成膜装置成膜所述防反射层的工序Sa、和
在所述工序Sa之后，对形成有所述防反射层的层叠体进行加热的工序Sb。
[9]根据上述[8]所述的防反射薄膜的制造方法，其中，在所述工序Sb中，在温度110℃以上的条件下对所述层叠体进行加热。
[10]根据[8]或[9]所述的防反射薄膜的制造方法，其中，所述工序Sa中使用的所述透明薄膜基材进行在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验时，所述耐热性试验前后的任意一条边的方向的尺寸变化率、以及与所述边的方向正交的方向的尺寸变化率均为0.00％以上且0.25％以下。
发明的效果
根据本发明，能够提供即使在赋予了拉伸应力的状态下进行加热，防反射层也不易产生裂纹的防反射薄膜及其制造方法、以及使用了该防反射薄膜的图像显示装置。
附图说明
图1为表示本发明的防反射薄膜的一例的截面图。
图2为表示本发明的防反射薄膜的其他例的截面图。
图3为表示本发明的图像显示装置的一例的截面图。
附图标记说明
10、20 防反射薄膜
11 透明薄膜基材
12 硬涂层
13 防反射层
18 底漆层
19 防污层
21 粘合剂层
100 图像显示装置
101 图像显示面板
具体实施方式
以下对本发明的适宜的实施方式进行说明。首先，对本说明书中所使用的术语进行说明。“折射率”是在温度23℃的气氛下对于波长550nm的光的折射率。层状物(更具体而言，透明薄膜基材、硬涂层、粘合剂层等)的“主面”是指与层状物的厚度方向正交的面。构成防反射薄膜的各层的“厚度(膜厚)”的数值为“平均厚度”。上述各层的平均厚度为如下得到的10个测定值的算术平均值：从将层沿厚度方向切割而得的截面的图像中随机选择10处测定部位，测定所选择的10处测定部位的厚度而得到的10个测定值。
“防反射薄膜的任意一条边的方向”是指与长方形或正方形的防反射薄膜的4条边中的任意一条边平行的方向。以下，有时将防反射薄膜的任意一条边的方向记载为“第1方向”。另外，有时将与第1方向正交的方向(详细而言，与上述四条边中的跟第1方向正交的边平行的方向)记载为“第2方向”。第1方向例如为利用后述的卷对卷方式的溅射法形成防反射层时的薄膜的输送方向(以下，有时记载为“MD方向”)。第2方向例如为与利用后述的卷对卷方式的溅射法形成防反射层时的薄膜的输送方向正交的方向(以下，有时记载为“TD方向”)。
若无任何规定，则颗粒的数均一次粒径为使用扫描型电子显微镜和图像处理软件(例如，美国国立卫生研究所制“ImageJ”)测定的100个一次颗粒的圆当量直径(海伍德(Heywood)直径：具有与一次颗粒的投影面积相同的面积的圆的直径)的个数平均值。
以下，有时在化合物名称之后附加“系”总括性地统称化合物和其衍生物。另外，在化合物名称之后附加“系”表示聚合物名的情况下，是指聚合物的重复单元源自化合物或其衍生物。本说明书中例示的成分、官能团等，只要没有特别说明，则可以单独使用，也可以组合使用2种以上。
为了便于理解，在以下的说明中参照的附图以各个构成要素为主体进行示意性地表示，图示的各构成要素的大小、个数、形状等从附图制作的方便方面出发有时与实际不同。另外，为了便于说明，在后面进行说明的附图中，对与前面说明的附图相同的结构部分标注相同的附图标记，有时省略其说明。
<第1实施方式：防反射薄膜>
本发明的第1实施方式的防反射薄膜为依次具有透明薄膜基材、硬涂层以及防反射层的防反射薄膜(层叠体)。第1实施方式的防反射薄膜的防反射层由折射率不同的2层以上的薄膜构成。第1实施方式的防反射薄膜进行在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验时，耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均为-0.10％以上且0.10％以下。
第1实施方式的防反射薄膜具备上述构成，因此即使在对第1方向和第2方向中的任一方向赋予拉伸应力的状态下进行加热，防反射层也不易产生裂纹。以下，有时将即使在对第1方向和第2方向中的任一方向赋予拉伸应力的状态下进行加热，防反射层也不易产生裂纹的性质简记为“耐加热拉伸性”。另外，有时将防反射薄膜在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验简记为“耐热性试验”。以下，只要没有特别说明，“耐热性试验”是以防反射薄膜为对象的试验。
需要说明的是，耐热性试验的气氛的相对湿度例如为1％以下，也可以为0.5％以下或0.1％以下。
耐热性试验前后的第1方向或第2方向的尺寸变化率(单位：％)在将耐热性试验前的第1方向或第2方向的长度设为L1(单位：mm)、将耐热性试验后的第1方向或第2方向的长度设为L2(单位：mm)的情况下，根据式“尺寸变化率＝100×(L2-L1)/L1”算出。在第1方向或第2方向的尺寸变化率＜0％的情况下，意味着通过耐热性试验，第1方向或第2方向的长度变小。另一方面，在第1方向或第2方向的尺寸变化率＞0％的情况下，意味着通过耐热性试验，第1方向或第2方向的长度变大。尺寸变化率的测定方法是与后述的实施例相同的方法或基于该方法的方法。
在第1实施方式中，为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均优选为-0.09％以上，更优选为-0.08％以上，也可以为-0.07％以上、-0.06％以上或-0.05％以上。另外，在第1实施方式中，为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均优选为0.09％以下，更优选为0.07％以下，可以为0.05％以下、0.04％以下、0.03％以下或0.02％以下。
在第1实施方式中，为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均优选为-0.09％以上且0.09％以下、更优选为-0.08％以上且0.07％以下、进一步优选为-0.07％以上且0.05％以下、更进一步优选为-0.06％以上且0.04％以下、也可以为-0.05％以上且0.03％以下或-0.05％以上且0.02％以下。
以下，参照附图对第1实施方式的防反射薄膜的构成进行说明。图1是表示第1实施方式的防反射薄膜的一例的截面图。图1所示的防反射薄膜10依次具有透明薄膜基材11、硬涂层12以及防反射层13。防反射薄膜10的耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均为-0.10％以上且0.10％以下。
另外，防反射薄膜10还具备配置于硬涂层12与防反射层13之间的底漆层18、和配置于防反射层13的与硬涂层12侧相反的一侧的防污层19。即，防反射薄膜10依次具有透明薄膜基材11、硬涂层12、底漆层18、防反射层13以及防污层19。
防反射层13由折射率不同的2层以上的薄膜构成。图1所示的防反射薄膜10中，防反射层13从硬涂层12侧(底漆层18侧)起依次具有高折射率层14、低折射率层15、高折射率层16以及低折射率层17这4层。关于高折射率层和低折射率层的详细情况，将在后面叙述。需要说明的是，防反射薄膜的防反射层不限定于防反射层13这样的4层构成，也可以为2层构成、3层构成、5层构成、或6层以上的层叠构成。防反射薄膜的防反射层优选为2层以上的高折射率层与2层以上的低折射率层的交替层叠体。为了减少空气界面处的反射，防反射薄膜的防反射层优选最外层(最远离硬涂层12的层)为低折射率层。
防反射薄膜也可以为与图1所示的防反射薄膜10不同的层构成。例如，如图2所示，防反射薄膜也可以为防反射薄膜20，其还具备配置于透明薄膜基材11的与硬涂层12侧相反的一侧的粘合剂层21。
构成粘合剂层21的粘合剂没有特别限定，例如可以适当选择使用以丙烯酸系聚合物、有机硅系聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯基醚、乙酸乙烯酯-氯乙烯共聚物、改性聚烯烃、环氧系树脂、氟系树脂、天然橡胶、合成橡胶等聚合物为基础聚合物的透明的粘合剂。粘合剂层21的厚度没有特别限定，从兼顾薄层性和粘接性的观点出发，优选为5μm以上且100μm以下。
在粘合剂层21的与透明薄膜基材11侧相反的一侧的主面上也可以暂时粘贴剥离衬垫(未图示)。剥离衬垫例如在将防反射薄膜20与后述的图像显示面板101(参照图3)贴合之前的期间保护粘合剂层21的表面。作为剥离衬垫的构成材料，可适当使用由丙烯酸类(アクリル)、聚烯烃、环状聚烯烃、聚酯等形成的塑料薄膜。剥离衬垫的厚度例如为5μm以上且200μm以下。优选对剥离衬垫的表面实施脱模处理。作为脱模处理中使用的脱模剂的材料，可列举出有机硅系材料、氟系材料、长链烷基系材料、脂肪酸酰胺系材料等。
以上，参照附图对第1实施方式的防反射薄膜的构成进行了说明，但本发明的防反射薄膜并不限定于上述构成。
例如，本发明的防反射薄膜也可以为不具备底漆层和防污层的防反射薄膜。另外，本发明的防反射薄膜也可以具备与上述构成中所含的层(透明薄膜基材、硬涂层、底漆层、防反射层以及防污层)不同的光学功能层。
接下来，对第1实施方式的防反射薄膜的要素进行说明。
[透明薄膜基材]
透明薄膜基材例如为具有挠性的透明的树脂薄膜。作为构成透明薄膜基材的材料，例如可列举出聚酯树脂、聚烯烃树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸类树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、纤维素树脂、降冰片烯树脂、聚芳酯树脂以及聚乙烯醇树脂。作为聚酯树脂，例如可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯以及聚萘二甲酸乙二醇酯。作为聚烯烃树脂，例如可列举出聚乙烯、聚丙烯和环烯烃聚合物(COP)。作为纤维素树脂，例如可列举出三乙酸纤维素(TAC)。这些材料可以单独使用，也可以组合使用两种以上。作为透明薄膜基材的材料，从透明性和强度的观点出发，优选选自由聚酯树脂、聚烯烃树脂和纤维素树脂组成的组中的一种，更优选选自由COP和TAC组成的组中的一种，进一步优选TAC。即，作为透明薄膜基材，优选选自由聚酯树脂薄膜、聚烯烃树脂薄膜和纤维素树脂薄膜组成的组中的一种薄膜，更优选选自由COP薄膜和TAC薄膜组成的组中的一种薄膜，进一步优选TAC薄膜。
为了容易地将耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率调整为-0.10％以上且0.10％以下的范围，作为透明薄膜基材，优选光学各向同性的薄膜。作为光学各向同性的薄膜，可列举出上述的COP薄膜和TAC薄膜。为了更容易地将耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率调整为-0.10％以上且0.10％以下的范围，作为透明薄膜基材，优选TAC薄膜。
从强度的观点出发，透明薄膜基材的厚度优选为5μm以上、更优选为10μm以上、进一步优选为20μm以上。从操作性的观点出发，透明薄膜基材的厚度优选为300μm以下、更优选为200μm以下。
透明薄膜基材的一个主面或两个主面可以进行表面改性处理。作为表面改性处理，例如可列举出电晕处理、等离子体处理、臭氧处理、底漆处理、辉光处理和偶联剂处理。
从提高防反射薄膜的透明性的观点出发，透明薄膜基材的总透光率(JIS K 7375-2008)优选为80％以上、更优选为90％以上、进一步优选为95％以上且100％以下。
[硬涂层]
硬涂层为提高防反射薄膜的硬度、弹性模量等机械特性的层。硬涂层例如由固化性树脂组合物(硬涂层形成用组合物)的固化物形成。作为固化性树脂组合物中所含的固化性树脂，例如可列举出聚酯树脂、丙烯酸类树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸类氨基甲酸酯树脂、酰胺树脂、有机硅树脂、环氧树脂、和三聚氰胺树脂。这些固化性树脂可以单独使用，也可以组合使用二种以上。从提高硬涂层的硬度的观点出发，作为固化性树脂，优选选自由丙烯酸类树脂和丙烯酸类氨基甲酸酯系树脂组成的组中的一种以上、更优选丙烯酸类树脂。
另外，作为固化性树脂组合物，例如可列举出紫外线固化型的树脂组合物和热固化型的树脂组合物。从提高防反射薄膜的生产率的观点出发，作为固化性树脂组合物，优选紫外线固化型的树脂组合物。紫外线固化型的树脂组合物包含选自由紫外线固化型单体、紫外线固化型低聚物和紫外线固化型聚合物组成的组中的一种以上。作为紫外线固化型的树脂组合物的具体例子，可列举出日本特开2016-179686号公报中记载的硬涂层形成用组合物。
另外，固化性树脂组合物可以含有微粒。通过在固化性树脂组合物中配合微粒，能够进行硬涂层中的硬度的调整、表面粗糙度的调整、折射率的调整和防眩性的调整。作为微粒，例如可列举出金属(或半金属)的氧化物颗粒、玻璃颗粒和有机颗粒。作为金属(或半金属)的氧化物颗粒的材料，例如可列举出二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钙、氧化锡、氧化铟、氧化镉和氧化锑。作为有机颗粒的材料，例如可列举出聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚氨酯、丙烯酸类-苯乙烯共聚物、苯并胍胺、三聚氰胺和聚碳酸酯。
另外，固化性树脂组合物也可以包含数均一次粒径小于1.0μm的颗粒(以下有时记载为“纳米颗粒”)作为上述微粒。硬涂层由包含纳米颗粒的固化性树脂组合物的固化物形成的情况下，在硬涂层的表面形成微细的凹凸，硬涂层与形成于其上的层的密合性有提高的倾向。
从形成有助于密合性提高的微细的凹凸形状的观点出发，纳米颗粒的数均一次粒径优选为20nm以上且80nm以下、更优选为25nm以上且70nm以下、进一步优选为30nm以上且60nm以下。
作为纳米颗粒的材料，优选无机氧化物。作为无机氧化物，可列举出氧化硅(二氧化硅)、氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化锌、氧化锡、氧化铈、氧化镁等金属(或半金属)的氧化物。无机氧化物可以是多种(半)金属的复合氧化物。在例示的无机氧化物中，从密合性提高效果高的观点出发，优选氧化硅。即，作为纳米颗粒，优选氧化硅的颗粒(二氧化硅颗粒)。出于提高与树脂的密合性、亲和性的目的，可以在作为纳米颗粒的无机氧化物颗粒的表面导入丙烯酰基、环氧基等官能团。
硬涂层中的纳米颗粒的量相对于固化性树脂100重量份，优选为5重量份以上、可以为10重量份以上、20重量份以上或30重量份以上。纳米颗粒的量若为5重量份以上，则能够进一步提高与形成于硬涂层上的层的密合性。硬涂层中的纳米颗粒的量的上限相对于固化性树脂100重量份，例如为90重量份，优选为80重量份、也可以为70重量份。
从提高硬涂层的硬度的观点出发，硬涂层的厚度优选为1μm以上，更优选为2μm以上。从确保防反射薄膜的柔软性的观点出发，硬涂层的厚度优选为50μm以下，更优选为40μm以下，进一步优选为35μm以下，更进一步优选为30μm以下。
硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧的主面可以进行表面改性处理。作为表面改性处理，例如可列举出等离子体处理、电晕处理、臭氧处理、底漆处理、辉光处理和偶联剂处理。为了提高在硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧设置的层(例如后述的底漆层)与硬涂层的密合性，优选对硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧的主面进行等离子体处理。
[底漆层]
为了提高硬涂层与防反射层的密合性，优选在硬涂层与防反射层之间设置底漆层。作为底漆层的材料，可列举出硅、镍、铬、锡、金、银、铂、锌、钛、铟、钨、铝、锆、钯等金属(或半金属)；这些金属(或半金属)的合金；这些金属(或半金属)的氧化物、氟化物、硫化物或氮化物等。构成底漆层的氧化物可以是氧化铟锡(ITO)等复合氧化物。其中，作为底漆层的材料，优选无机氧化物，特别优选氧化硅、氧化铟或ITO。
为了在提高硬涂层与防反射层的密合性的同时确保底漆层的透光性，底漆层的厚度优选为0.5nm以上且20nm以下、更优选为0.5nm以上且10nm以下、进一步优选为1.0nm以上且10nm以下。
[防反射层]
防反射层由折射率不同的2层以上的薄膜构成。通常，调整防反射层的薄膜的光学膜厚(折射率与厚度之积)，以使入射光与反射光的反转相位相互抵消。通过将防反射层设为折射率不同的2层以上的薄膜的多层层叠体，能够在可见光的宽频带的波长范围内减小反射率。
作为构成防反射层的薄膜的材料，可列举出金属(或半金属)的氧化物、氮化物、氟化物等。防反射层优选为高折射率层与低折射率层的交替层叠体。
高折射率层的折射率例如为1.9以上，优选为2.0以上。作为高折射率层的材料，可列举出氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化钽、氧化锌、氧化铟、ITO、锑掺杂氧化锡(ATO)等。其中，优选选自由氧化钛和氧化铌组成的组中的一种以上。低折射率层的折射率例如为1.6以下，优选为1.5以下。作为低折射率层的材料，可列举出氧化硅、氮化钛、氟化镁、氟化钡、氟化钙、氟化铪、氟化镧等。其中，优选氧化硅。特别优选交替层叠作为高折射率层的氧化铌(Nb2O5)薄膜和作为低折射率层的氧化硅(SiO2)薄膜。除了低折射率层和高折射率层以外，还可以设置折射率大于1.6且小于1.9的中折射率层。
高折射率层和低折射率层的膜厚分别优选为5nm以上且200nm以下、更优选为10nm以上且150nm以下。根据折射率、层叠构成等，以可见光的反射率变小的方式设计各层的膜厚即可。例如，作为高折射率层与低折射率层的层叠构成，可列举出从硬涂层侧起由光学膜厚20nm以上且55nm以下的高折射率层、光学膜厚35nm以上且60nm以下的低折射率层、光学膜厚65nm以上且250nm以下的高折射率层及光学膜厚100nm以上且150nm以下的低折射率层构成的4层构成。
防反射层为使作为高折射率层的氧化铌(Nb2O5)薄膜与作为低折射率层的氧化硅(SiO2)薄膜交替层叠而成的4层的交替层叠体时，作为防反射层的构成，可列举出从硬涂层侧起依次具备厚度5nm以上且20nm以下的氧化铌薄膜、厚度20nm以上且60nm以下的氧化硅薄膜、厚度25nm以上且100nm以下的氧化铌薄膜、以及厚度50nm以上且120nm以下的氧化硅薄膜的构成。
为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，防反射层的厚度优选为100nm以上且300nm以下、更优选为120nm以上且280nm以下、进一步优选为140nm以上且260nm以下、更进一步优选为160nm以上且240nm以下。需要说明的是，在本说明书中，“防反射层的厚度”为构成防反射层的各层的厚度的总计(总计厚度)。
[防污层]
防反射薄膜优选在防反射层的与硬涂层侧相反的一侧具备防污层，更优选具备防污层作为防反射薄膜的最表层。通过设置防污层，例如能够降低来自外部环境的污染(指纹、手垢、尘埃等)的影响，并且附着于防反射薄膜的表面的污染物质的去除变得容易。
为了抑制防反射层的防反射性能的降低，防污层优选与防反射层的最表层(例如低折射率层)的折射率差小。作为防污层的折射率，优选为1.6以下，更优选为1.55以下。
作为防污层的材料，优选含氟化合物。含氟化合物的防污性优异，并且能够有助于低折射率化。其中，从防水性优异、能够发挥高防污性的观点出发，优选含有全氟聚醚骨架的烷氧基硅烷化合物。作为含有全氟聚醚骨架的烷氧基硅烷化合物，例如可列举出具有多个碳原子数为1以上且4以下的直链状或支链状的全氟环氧烷单元的烷氧基硅烷化合物。作为碳原子数1以上且4以下的直链状或支链状的全氟环氧烷单元，例如可列举出全氟亚甲基氧化物单元(-CF2O-)、全氟环氧乙烷单元(-CF2CF2O-)、全氟环氧丙烷单元(-CF2CF2CF2O-)、全氟环氧异丙烷单元(-CF(CF3)CF2O-)等。
防污层的厚度例如为2nm以上且50nm以下。存在防污层的厚度越大防污性越提高的倾向。防污层的厚度优选为5nm以上、更优选为6nm以上。另一方面，从提高防眩性的观点出发，防污层的厚度优选为30nm以下、更优选为20nm以下。
[防反射薄膜的优选方式]
为了得到耐加热拉伸性特别优异的防反射薄膜，第1实施方式的防反射薄膜优选满足下述条件1、更优选满足下述条件2、进一步优选满足下述条件3。
条件1：耐热性试验前后的第1方向和第2方向的尺寸变化率均为-0.07％以上且0.05％以下。
条件2：满足上述条件1，并且防反射层的厚度为100nm以上且300nm以下。
条件3：满足上述条件2，且透明薄膜基材为TAC薄膜。
<第2实施方式：图像显示装置>
接着，对本发明的第2实施方式的图像显示装置进行说明。第2实施方式的图像显示装置具备图像显示面板、和配置于图像显示面板的辨识侧的第1实施方式的防反射薄膜。以下，对与第1实施方式重复的内容省略说明。
图3是表示第2实施方式的图像显示装置的一例的截面图。图3所示的图像显示装置100具备图像显示面板101、和配置于图像显示面板101的辨识侧(图3中的上侧)的作为第1实施方式的防反射薄膜的一例的防反射薄膜10。图像显示装置100中，防反射薄膜10的透明薄膜基材11与图像显示面板101借助粘合剂层21贴合。
作为图像显示面板101，能够例示包含液晶单元、有机EL单元等图像显示单元的图像显示面板。
第2实施方式的图像显示装置在图像显示面板的辨识侧配置有防反射薄膜，因此外部光的反射减少，辨识性优异。另外，第2实施方式的图像显示装置由于具备第1实施方式的防反射薄膜(耐加热拉伸性优异的防反射薄膜)，因此即使具备曲面形状的图像显示面，也能够抑制防反射层产生裂纹。
<第3实施方式：防反射薄膜的制造方法>
接着，对本发明的第3实施方式的防反射薄膜的制造方法进行说明。第3实施方式的防反射薄膜的制造方法是第1实施方式的防反射薄膜的适宜的制造方法。以下，对与第1实施方式重复的内容省略说明。
第3实施方式的防反射薄膜的制造方法具备：在硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧，利用卷对卷方式的溅射成膜装置成膜防反射层的工序Sa；和在工序Sa之后，对形成有防反射层的层叠体进行加热的工序Sb。第3实施方式的防反射薄膜的制造方法具备工序Sa和工序Sb，因此能够容易地制造第1实施方式的防反射薄膜。以下，将工序Sa记载为“防反射层形成工序”。另外，将工序Sb记载为“防反射层加热工序”。
第3实施方式的防反射薄膜的制造方法可以具备防反射层形成工序和除防反射层加热工序以外的工序(其他工序)。作为其他工序，例如可列举出后述的硬涂层形成工序、硬涂层的表面处理工序、底漆层形成工序和防污层形成工序。
以下，对第3实施方式的防反射薄膜的制造方法的一例所具备的各工序进行说明。
[硬涂层形成工序]
硬涂层形成工序是在透明薄膜基材的一个主面形成硬涂层的工序。例如，在透明薄膜基材的一个主面涂布固化性树脂组合物(硬涂层形成用组合物)，根据需要进行溶剂的去除和树脂的固化，由此形成硬涂层。硬涂层形成用组合物例如包含上述固化性树脂和聚合引发剂(例如光聚合引发剂)，根据需要包含能够溶解或分散这些成分的溶剂。
为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，硬涂层形成工序中使用的透明薄膜基材优选具备以下所示的特性。即，进行在温度120℃的环境下将透明薄膜基材保持5分钟的耐热性试验时，在该耐热性试验前后，透明薄膜基材的任意一条边的方向(例如长度方向)的尺寸变化率、以及与前述边的方向正交的方向(例如宽度方向)的尺寸变化率均优选为0.00％以上且0.25％以下、更优选为0.00％以上且0.20％以下。上述透明薄膜基材的尺寸变化率的测定方法为与后述的实施例相同的方法或基于该方法的方法。
硬涂层形成用组合物除了上述成分以外，还可以包含微粒、流平剂、粘度调节剂(触变剂、增稠剂等)、抗静电剂、防粘连剂、分散剂、分散稳定剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、消泡剂、表面活性剂、润滑剂等添加剂。
作为硬涂层形成用组合物的涂布方法，可以采用棒涂法、辊涂法、凹版涂布法、杆涂法、狭缝孔涂布法、帘涂法、喷注式涂布法、逗点涂布法等任意适当的方法。涂布后的涂膜的干燥温度根据硬涂层形成用组合物的组成等设定为适当的温度即可，例如为50℃以上且150℃以下。硬涂层形成用组合物中的树脂成分为热固性树脂时，通过加热使涂膜固化。硬涂层形成用组合物中的树脂成分为光固化性树脂时，通过照射紫外线等活性能量射线而使涂膜固化。照射光的累积光量优选为100mJ/cm2以上且500mJ/cm2以下。
[硬涂层的表面处理工序]
在硬涂层的表面处理工序中，对硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧的主面进行表面改性处理。作为表面改性处理，例如可列举出等离子体处理、电晕处理、臭氧处理、底漆处理、辉光处理和偶联剂处理。在表面改性处理为等离子体处理的情况下，作为非活性气体，例如使用氩气。另外，等离子体处理中的有效功率密度例如为0.001W·min/cm2·m以上且1W·min/cm2·m以下。需要说明的是，有效功率密度是指等离子体输出的功率密度(W/cm2)除以利用卷对卷方式的薄膜的输送速度(m/min)而得到的值。在等离子体输出相同但输送速度大的情况下，有效的处理功率降低。
[底漆层形成工序]
底漆层形成工序是在硬涂层的一个主面(硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧的主面)形成(成膜)底漆层的工序。底漆层的成膜方法没有特别限定，可以为湿式涂布法和干式涂布法中的任一种。出于能够形成膜厚均匀的薄膜的角度，优选真空蒸镀法、CVD法、溅射法等干式涂布法。另外，第3实施方式中，由于在防反射层形成工序中利用卷对卷方式的溅射成薄膜装置，因此从提高生产率的观点出发，作为底漆层的成膜方法，优选使用卷对卷方式的溅射成膜装置进行成膜的方法(卷对卷方式的溅射法)。
卷对卷方式的溅射法中，可以一边将长条的薄膜(例如形成有硬涂层的透明薄膜基材)沿长度方向(MD方向)输送，一边连续成膜例如底漆层和防反射层。在溅射法中，一边将氩等非活性气体以及根据需要的氧等反应性气体导入成膜室内一边进行成膜。在成膜氧化物层作为底漆层的情况下，基于溅射法的氧化物层的成膜可以通过使用氧化物靶的方法和使用金属(或半金属)靶的反应性溅射中的任一种来实施。
作为用于实施溅射法的电源，例如可列举出DC电源、AC电源、RF电源以及MFAC电源(频带为几kHz～几MHz的AC电源)。溅射法中的放电功率例如为1kW以上且100kW以下、优选为1kW以上且50kW以下。实施溅射法时的成膜辊的表面温度例如为-25℃以上且25℃以下、优选为-20℃以上且0℃以下。实施溅射法时的成膜室内的压力优选为0.01Pa以上且10Pa以下，更优选为0.05Pa以上且5Pa以下，进一步优选为0.1Pa以上且1Pa以下。
[防反射层形成工序]
防反射层形成工序中，在硬涂层的与透明薄膜基材侧相反的一侧(例如硬涂层表面或底漆层表面)，利用卷对卷方式的溅射成膜装置成膜防反射层。即，在第3实施方式中，利用卷对卷方式的溅射法成膜防反射层的各层。在防反射层形成工序中实施溅射法时，例如可以在上述[底漆层形成工序]中说明的条件中适当设定成膜条件。
通过本发明人等的研究判明，利用卷对卷方式的溅射法成膜防反射层的各层时，在加热环境下防反射薄膜容易收缩。推测在将形成防反射层的层叠体(例如，至少具有透明薄膜基材和硬涂层的薄膜状层叠体)以卷对卷方式输送时，对上述层叠体在输送方向赋予张力，因此在上述层叠体中产生残留应力，在加热环境下防反射薄膜变得容易收缩。
[防污层形成工序]
防污层形成工序是在防反射层的与硬涂层侧相反的一侧形成防污层的工序。在防污层形成工序中，使用例如含氟化合物作为材料，通过干式涂布法形成防污层。作为干式涂布法，例如可列举出真空蒸镀法、溅射法和CVD法，优选真空蒸镀法。
[防反射层加热工序]
防反射层加热工序是对形成有防反射层的层叠体(以下，有时记载为“带防反射层的薄膜”)进行加热的工序。通过对带防反射层的薄膜进行加热，例如带防反射层的薄膜的残留应力的至少一部分被去除，且加热环境下的防反射薄膜的收缩得到抑制。其结果，可得到耐加热拉伸性优异的防反射薄膜。需要说明的是，在设置防污层形成工序的情况下，防反射层加热工序可以在防污层形成工序之前实施，也可以在其后实施。在设置防污层形成工序的情况下，为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，防反射层加热工序优选在防污层形成工序之后实施。
在第3实施方式中，由于在防反射层形成工序中使用卷对卷方式的溅射成薄膜装置，因此从提高生产率的观点出发，在防反射层加热工序中，优选一边以卷对卷方式输送带防反射层的薄膜一边进行加热。作为加热时的加热装置，例如可列举出热风烘箱、红外线加热器等。
为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，防反射层加热工序中的带防反射层的薄膜的加热温度优选为110℃以上，更优选为115℃以上，进一步优选为120℃以上，可以为130℃以上或140℃以上。另外，为了得到耐加热拉伸性更优异的防反射薄膜，防反射层加热工序中的带防反射层的薄膜的加热时间优选为30秒以上，更优选为1分钟以上，进一步优选为2分钟以上，可以为5分钟以上、10分钟以上或15分钟以上。
为了抑制防反射薄膜的透明性降低，防反射层加热工序中的带防反射层的薄膜的加热温度优选为200℃以下，更优选为190℃以下。另外，为了抑制防反射薄膜的透明性降低，防反射层加热工序中的带防反射层的薄膜的加热时间优选为30分钟以下，更优选为20分钟以下。
耐热性试验前后的防反射薄膜的第1方向和第2方向的尺寸变化率均可通过变更防反射层加热工序中的加热条件(详细而言，加热温度、加热时间等)来调整。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于以下的实施例。需要说明的是，所使用的透明薄膜基材(TAC薄膜和PET薄膜)的耐热性试验前后的尺寸变化率通过以下的方法进行测定。
<透明薄膜基材的耐热性试验前后的尺寸变化率的测定方法>
作为用于测定耐热性试验前后的尺寸变化率的试验片，使用激光加工机(GCC株式会社制“LaserPro Spirit GLS”)，从测定对象的透明薄膜基材(TAC薄膜和PET薄膜中的任一者)切出100mm×100mm的尺寸(长度方向的长度：100mm、宽度方向的长度：100mm)的试验片。需要说明的是，试验片中使用的透明薄膜基材是从后述的防反射薄膜的制作中使用的透明薄膜基材取样得到的。另外，切出试验片时的气氛温度和相对湿度分别为20℃和50％。接着，进行将试验片在温度120℃且相对湿度1％以下的干燥烘箱(ESPEC CORP.制“PH-202”)中静置5分钟的耐热性试验后，在温度20℃且相对湿度50％的气氛下静置24小时，求出耐热性试验前后的尺寸变化率。即，由耐热性试验前的温度20℃且相对湿度50％下的各方向的长度La(100mm)和耐热性试验后在温度20℃且相对湿度50％的气氛下静置24小时后测定的各方向的长度Lb，通过式“尺寸变化率＝100×(Lb-La)/La”算出试验片的各方向(长度方向和宽度方向)的尺寸变化率。
<实施例1的防反射薄膜的制作>
[硬涂层形成工序]
在紫外线固化性丙烯酸系树脂组合物(DIC株式会社制“GRANDIC PC-1070”)中添加有机硅溶胶(日产化学株式会社制“MEK-ST-L”、二氧化硅颗粒的数均一次粒径：50nm、二氧化硅颗粒的粒径分布：30nm～130nm、固体成分浓度：30重量％)，制备硬涂层形成用组合物。制备的硬涂层形成用组合物中的二氧化硅颗粒的量相对于上述紫外线固化性丙烯酸系树脂组合物中的树脂成分100重量份为40重量份。接着，在作为透明薄膜基材的TAC薄膜(富士胶片株式会社制“FujiTAC”、厚度：80μm)的一个主面上涂布上述硬涂层形成用组合物，形成涂膜。需要说明的是，所使用的TAC薄膜的耐热性试验前后的长度方向的尺寸变化率为0.19％，耐热性试验前后的宽度方向的尺寸变化率为0.20％。
接着，将上述涂膜在温度80℃下加热3分钟使其干燥后，通过紫外线照射使其固化。进行紫外线照射时，使用高压汞灯作为光源，将累积光量设为200mJ/cm2。由此，在TAC薄膜的一个主面形成厚度4μm的硬涂层。
[硬涂层的表面处理工序]
接着，利用卷对卷方式的等离子体处理装置，在0.5Pa的真空气氛下，一边输送形成有硬涂层的TAC薄膜，一边对硬涂层的一个主面进行等离子体处理。在进行等离子体处理时，使用氩气作为非活性气体，将有效功率密度设为0.014W·min/cm2·m。由此，得到具备TAC薄膜和经等离子体处理的硬涂层的层叠体(以下，有时记载为“光学薄膜F1”)。
[底漆层形成工序]
接着，将光学薄膜F1导入卷对卷方式的溅射成膜装置，将成膜室内减压至1×10- 4Pa。接着，一边输送光学薄膜F1，一边以98：2的体积比导入氩气和氧气，将成膜辊的表面温度设为-8℃，通过溅射法在硬涂层的一个主面形成厚度2nm的ITO层(底漆层)。在底漆层的形成中，作为靶材料，使用以90：10的重量比含有氧化铟和氧化锡的ITO靶。另外，在通过溅射法成膜时，将电源设为MFAC电源，将放电功率设为6kW，将成膜室内的压力设为0.5Pa。
[防反射层形成工序]
在底漆层的形成之后，一边使用卷对卷方式的溅射成膜装置输送底漆层形成后的光学薄膜F1，一边通过溅射法在底漆层的一个主面依次成膜第1层：厚度14nm的Nb2O5层(折射率：2.33)、第2层：厚度40nm的SiO2层(折射率：1.46)、第3层：厚度29nm的Nb2O5层、以及第四层：厚度94nm的SiO2层。由此，在底漆层的一个主面形成4层构成(由第1层、第2层、第3层和第4层构成的4层构成)的防反射层。在第1层～第4层的各层的成膜中，均将成膜辊的表面温度设为-8℃，将电源设为MFAC电源。另外，在第1层和第3层的成膜中，均使用Nb靶，以90：10的体积比导入氩气和氧气，将成膜室内的压力设为0.6Pa，将放电功率设为30kW。在第2层和第4层的成膜中，均使用Si靶，以70：30的体积比导入氩气和氧气，将成膜室内的压力设为0.5Pa，将放电功率设为20kW。
[防污层形成工序]
使用将涂布剂(信越化学工业株式会社制“SHIN-ETSU SUBELYN KY 1903-1”、有效成分：含有全氟聚醚骨架的烷氧基硅烷化合物)干燥并固化而成的物质作为蒸镀源，将蒸镀源的加热温度设为260℃，通过真空蒸镀法在防反射层的一个主面形成厚度7nm的防污层。由此，得到具备TAC薄膜、硬涂层、底漆层、防反射层和防污层的层叠体(以下，有时记载为“光学薄膜F2”)。
[防反射层加热工序]
接着，一边利用卷对卷方式的输送装置输送光学薄膜F2，一边使用热风烘箱在温度140℃下加热2分钟。由此，得到实施例1的防反射薄膜。
<实施例2的防反射薄膜的制作>
除了将防反射层加热工序中的加热条件变更为“温度140℃下5分钟”以外，通过与实施例1相同的制作方法，得到实施例2的防反射薄膜。
<实施例3的防反射薄膜的制作>
将防反射层加热工序中的加热条件变更为“温度140℃下15分钟”，除此以外，通过与实施例1相同的制作方法，得到实施例3的防反射薄膜。
<比较例1的防反射薄膜的制作>
除了不实施防反射层加热工序以外，通过与实施例1相同的制作方法，得到比较例1的防反射薄膜。
<比较例2的防反射薄膜的制作>
使用PET薄膜(东丽株式会社制“50U48”、厚度：50μm)代替TAC薄膜，并且不实施防反射层加热工序，除此以外，通过与实施例1相同的制作方法，得到比较例2的防反射薄膜。需要说明的是，所使用的PET薄膜的耐热性试验前后的长度方向的尺寸变化率为0.30％，耐热性试验前后的宽度方向的尺寸变化率为0.19％。
<比较例3的防反射薄膜的制作>
使用PET薄膜(东丽株式会社制“50U48”、厚度：50μm)代替TAC薄膜，并且将防反射层加热工序中的加热条件变更为“温度160℃下2分钟”，除此以外，通过与实施例1相同的制作方法，得到比较例3的防反射薄膜。需要说明的是，所使用的PET薄膜的耐热性试验前后的长度方向的尺寸变化率为0.30％，耐热性试验前后的宽度方向的尺寸变化率为0.19％。
<测定方法和评价方法>
[耐热性试验前后的尺寸变化率的测定方法]
作为用于测定耐热性试验前后的尺寸变化率的试验片，使用激光加工机(GCC株式会社制“LaserPro Spirit GLS”)，从各防反射薄膜切出100mm×100mm的尺寸(MD方向的长度：100mm、TD方向的长度：100mm)的试验片。切出试验片时的气氛温度和相对湿度分别为20℃和50％。接着，进行将各试验片在温度120℃且相对湿度1％以下的干燥烘箱(ESPECCORP.制“PH-202”)中静置5分钟的耐热性试验后，在温度20℃且相对湿度50％的气氛下静置24小时，求出耐热性试验前后的尺寸变化率。即，由耐热性试验前的温度20℃且相对湿度50％下的各方向的长度L1(100mm)和耐热性试验后在温度20℃且相对湿度50％的气氛下静置24小时后测定的各方向的长度L2，通过式“尺寸变化率＝100×(L2-L1)/L1”算出各试验片的各方向(MD方向和TD方向)的尺寸变化率。
[耐加热拉伸性的评价方法]
作为用于评价耐加热拉伸性的试验片，使用激光加工机(GCC株式会社制“LaserPro Spirit GLS”)，从各防反射薄膜切出MD方向的长度为100mm且TD方向的长度为10mm的试验片1和MD方向的长度为10mm且TD方向的长度为100mm的试验片2。切出试验片(试验片1和试验片2中的任一者)时的气氛温度和相对湿度分别为20℃和50％。
接着，将试验片1设置于带恒温槽的精密万能试验机(岛津制作所株式会社制“Autograph AG-IS”)的卡盘(卡盘间距离：50.000mm)，在气氛温度120℃和拉伸速度2mm/min的条件下，将试验片1沿MD方向拉伸至卡盘间距离成为50.875mm。接着，用光学显微镜观察拉伸后的试验片1，确认有无裂纹(防反射层的白浊)。而且，在未确认到裂纹的情况下，判定为A。另一方面，在确认到裂纹的情况下，判定为B。
另外，将试验片2设置于带恒温槽的精密万能试验机(岛津制作所株式会社制“Autograph AG-IS”)的卡盘(卡盘间距离：50.000mm)，在气氛温度120℃和拉伸速度2mm/min的条件下，将试验片2沿TD方向拉伸至卡盘间距离成为50.875mm。接着，用光学显微镜观察拉伸后的试验片2，确认有无裂纹(防反射层的白浊)。而且，在未确认到裂纹的情况下，判定为A。另一方面，在确认到裂纹的情况下，判定为B。
试验片1的判定结果和试验片2的判定结果均为A时，评价为“耐加热拉伸性优异”。另一方面，在试验片1的判定结果和试验片2的判定结果中的至少一者为B的情况下，评价为“耐加热拉伸性不优异”。
<结果>
对于实施例1～3和比较例1～3，将耐热性试验前后的尺寸变化率、和耐加热拉伸性的判定结果示于表1。
[表1]
如表1所示，在实施例1～3中，耐热性试验前后的MD方向和TD方向的尺寸变化率均为-0.10％以上且0.10％以下。在实施例1～3中，耐加热拉伸性的试验片1(MD方向)和试验片2(TD方向)的判定结果均为A。因此，实施例1～3的防反射薄膜的耐加热拉伸性优异。
如表1所示，在比较例1和2中，耐热性试验前后的MD方向的尺寸变化率小于-0.10％。在比较例2和3中，耐热性试验前后的TD方向的尺寸变化率小于-0.10％。比较例1～3中，耐加热拉伸性的试验片1(MD方向)和试验片2(TD方向)的判定结果的至少一者为B。因此，比较例1～3的防反射薄膜的耐加热拉伸性并不优异。
由以上的结果表明，根据本发明，能够提供耐加热拉伸性优异的防反射薄膜。

Claims (10)

1.一种防反射薄膜，其依次具有透明薄膜基材、硬涂层以及防反射层，
所述防反射层由折射率不同的2层以上的薄膜形成，
所述防反射薄膜进行在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验时，所述耐热性试验前后的任意一条边的方向的尺寸变化率、以及与所述边的方向正交的方向的尺寸变化率均为-0.10％以上且0.10％以下。
2.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其中，所述透明薄膜基材为三乙酸纤维素薄膜。
3.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其中，所述防反射层的厚度为100nm以上且300nm以下。
4.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述硬涂层与所述防反射层之间的底漆层。
5.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述防反射层的与所述硬涂层侧相反的一侧的防污层。
6.根据权利要求1所述的防反射薄膜，其还具备配置于所述透明薄膜基材的与所述硬涂层侧相反的一侧的粘合剂层。
7.一种图像显示装置，其具备图像显示面板、和配置于所述图像显示面板的辨识侧的权利要求1所述的防反射薄膜。
8.一种防反射薄膜的制造方法，其为权利要求1所述的防反射薄膜的制造方法，其具备以下工序：
在所述硬涂层的与所述透明薄膜基材侧相反的一侧，利用卷对卷方式的溅射成膜装置成膜所述防反射层的工序Sa、和
在所述工序Sa之后，对形成有所述防反射层的层叠体进行加热的工序Sb。
9.根据权利要求8所述的防反射薄膜的制造方法，其中，在所述工序Sb中，在温度110℃以上的条件下对所述层叠体进行加热。
10.根据权利要求8所述的防反射薄膜的制造方法，其中，所述工序Sa中使用的所述透明薄膜基材进行在温度120℃的环境下保持5分钟的耐热性试验时，所述耐热性试验前后的任意一条边的方向的尺寸变化率、以及与所述边的方向正交的方向的尺寸变化率均为0.00％以上且0.25％以下。
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