WO2023181744A1 - 弾性繊維用処理剤及びその利用 - Google Patents

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WO2023181744A1
WO2023181744A1 PCT/JP2023/005883 JP2023005883W WO2023181744A1 WO 2023181744 A1 WO2023181744 A1 WO 2023181744A1 JP 2023005883 W JP2023005883 W JP 2023005883W WO 2023181744 A1 WO2023181744 A1 WO 2023181744A1
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WO
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treatment agent
weight
retention time
elastic
elastic fiber
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PCT/JP2023/005883
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English (en)
French (fr)
Inventor
和史 安永
幹生 中川
Original Assignee
松本油脂製薬株式会社
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/02—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with hydrocarbons
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof

Definitions

  • the present invention relates to a treatment agent for elastic fibers, an elastic fiber to which the treatment agent has been applied, and a method for producing the elastic fiber to which the treatment agent has been applied.
  • Elastic fibers have a highly elastic property, so during the spinning process and post-processing process, the friction between the fibers and metal that occurs when they come into contact with friction bodies such as guides is large, resulting in yarn breakage. There are cases.
  • elastic fibers are usually wound into a cheese shape during the spinning process to form a spool (hereinafter also referred to as cheese), but because the fibers have viscoelasticity, they tend to stick together, especially when the spool is In the inner layer, sticking may progress over time due to the pressure applied during winding. Therefore, for elastic fibers, processing agents for elastic fibers are used that have a smoothing agent such as silicone oil, mineral oil, and ester oil as a base component. Among them, silicone oil is particularly excellent in smoothness and anti-sticking properties of fibers, and is therefore frequently used as a base component of processing agents for elastic fibers. (Patent Documents 1 to 3)
  • An object of the present invention is to provide a treatment agent for elastic fibers that can reduce curling and twill drop, an elastic fiber to which the treatment agent has been applied, and a method for producing the elastic fiber to which the treatment agent has been applied.
  • the present inventors used a treatment agent for elastic fibers that contains hydrocarbon oil and whose peak area derived from the hydrocarbon oil satisfies specific conditions in gas chromatography analysis. As a result, the inventors have discovered that the above-mentioned problems can be solved, and have arrived at the present invention.
  • the present invention includes the following aspects ⁇ 1> to ⁇ 7>.
  • ⁇ 1> In a treatment agent for elastic fibers containing a hydrocarbon oil, in gas chromatography analysis, the area ratio L of a component having a retention time less than the retention time of hexadecane in the peak area derived from the hydrocarbon oil (16), the area proportion L(20) of the component having a retention time less than the retention time of eicosane, and the area proportion H(28) of the component having a retention time longer than the retention time of octacosane are expressed by the following formulas (A) to ( A treatment agent for elastic fibers that satisfies C).
  • thermogravimetric analysis when the temperature was raised from 25°C to 300°C at a rate of 10°C/min in an air atmosphere, the weight of the processing agent before heating was W 1 and the weight of the processing agent at 175°C was When the weight of is W 2 , the heat loss rate (W d (%)) calculated from (W 1 - W 2 )/W 1 ⁇ 100 satisfies the following formula (D), ⁇ 1> or ⁇ 2> The treatment agent for elastic fibers described in .
  • Elastic fibers to which the elastic fiber processing agent of the present invention has been applied have reduced cheese roll collapse and twill drop, and are excellent in post-processability.
  • Elastic fibers to which the elastic fiber treatment agent of the present invention has been applied have excellent unwinding properties, so they can be used stably even after long-term storage.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a method for evaluating unwinding properties.
  • FIG. 3 is a schematic diagram illustrating a method for measuring the degree of winding collapse of the end face and surface of a thread body.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention contains a hydrocarbon oil, and in gas chromatography analysis (hereinafter sometimes referred to as GC analysis), the treatment agent for elastic fibers has an area that is less than the retention time of hexadecane in the peak area derived from the hydrocarbon oil.
  • GC analysis gas chromatography analysis
  • the low-boiling point component and the high-boiling point component exist in a specific ratio, and if this range is exceeded, the effects of the present invention cannot be obtained.
  • the "oil" in the hydrocarbon oil of the present application means a smoothing component, and its state is not particularly limited.
  • the upper limit of L(16) is preferably 6%, more preferably 4%, and still more preferably 3%.
  • the lower limit of L(16) is preferably 0.01%, more preferably 0.1%, and even more preferably 1%.
  • L(20) does not satisfy formula (B), that is, when "L(20) ⁇ 3%", the effect of reducing the cheese roll collapse and twill fall of the present invention cannot be obtained.
  • L(20)>35% the area ratio of the component having a retention time exceeding the retention time of eicosane will inevitably decrease, and even in this case, the cheese of the present invention will not roll easily or fall off. Not only is the reduction effect not obtained, but the unwinding property and smoothness deteriorate.
  • the upper limit of L(20) is preferably 30%, more preferably 28%, even more preferably 25%.
  • the lower limit of L(20) is preferably 5%, more preferably 10%, and even more preferably 15%.
  • H(28)/L(16) does not satisfy formula (C), that is, when "H(28)/L(16) ⁇ 0.5", the effect of reducing cheese roll collapse and twill fall is reduced. I can't get it. Although the reason for the lack of effectiveness is not clear, it is believed that this is due to poor stability as a treatment agent and poor uniform adhesion to fibers.
  • the upper limit of H(28)/L(16) is preferably 0.45, more preferably 0.35, and even more preferably 0.25.
  • the lower limit of H(28)/L(16) is preferably 0, more preferably 0.001, and still more preferably 0.01.
  • Thermal loss rate (W d (%)) is determined by thermogravimetric analysis (TGA) when the temperature is raised from 25°C to 300°C at a rate of 10°C/min in an air atmosphere. The value is calculated from ( W 1 - W 2 )/W 1 ⁇ 100, where W 1 is the weight of the treatment agent at 175° C. and W 2 is the weight of the treatment agent at 175° C., and is based on the method described in Examples. 10% ⁇ W d ⁇ 25% Formula (D)
  • the rate of thermal loss (W d ) is determined by adjusting the area ratio L(16) of the component having a retention time less than the retention time of hexadecane in the peak area derived from the hydrocarbon oil in the gas chromatography analysis described above, or It can be adjusted by changing the amount of surfactant contained in the processing agent.
  • the upper limit of the heat loss rate (W d ) is more preferably 20%, still more preferably 18%, particularly preferably 15%.
  • the lower limit of the heat loss rate (W d ) is more preferably 11%, still more preferably 12%, particularly preferably 13%.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention has a magnesium element content of 50 to 1000 ppm as detected by ICP emission spectrometry, since the anti-sticking property in the inner layer of cheese is further excellent.
  • the upper limit of the content is more preferably 850 ppm, still more preferably 700 ppm, particularly preferably 500 ppm.
  • the lower limit of the content is more preferably 60 ppm, still more preferably 70 ppm, particularly preferably 80 ppm.
  • the method for measuring the content of magnesium element by ICP emission spectrometry is the method described in Examples.
  • the magnesium element contained in the treatment agent for elastic fibers of the present invention is preferably derived from a magnesium-containing compound.
  • the magnesium-containing compound is not particularly limited as long as it contains the element magnesium, but examples include magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium carbonate, magnesium sulfonate, hydrotalcite, magnesium salts of fatty acids and organic phosphoric acids described below. Examples include magnesium salts of esters, and magnesium salts of fatty acids and magnesium salts of organic phosphoric acid esters are preferred since they have even better anti-sticking properties in the inner layer of cheese.
  • the kinematic viscosity at 30°C of the treatment agent for elastic fibers of the present invention is not particularly limited, but is preferably 8 to 40 mm 2 /s, more preferably 9 to 30 mm 2 /s, even more preferably 9 to 20 mm 2 /s. If the kinematic viscosity is too low, the treatment agent may scatter in the form of a mist when the elastic fibers are run in the spinning and post-processing steps, staining the surrounding area or being inhaled by workers. Furthermore, if the kinematic viscosity is too high, when the elastic fiber is run in the spinning and post-processing steps, the thread may wind around the running roller due to its tackiness, resulting in thread breakage.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention contains hydrocarbon oil as described above.
  • the hydrocarbon oil used in the present invention is not particularly limited as long as it satisfies formulas (A) to (C), but at least one selected from mineral oil, poly ⁇ -olefin, normal paraffin, and alkylnaphthalene is used. It is preferable to include mineral oil and/or poly- ⁇ -olefin.
  • the hydrocarbon oil may be a commercially available product, or may be prepared by appropriately blending a commercially available product of low boiling point grade and high boiling point grade.
  • Mineral oils are not particularly limited, but include machine oil, spindle oil, liquid paraffin, and the like. Among these, liquid paraffin is preferred as the mineral oil because it produces less odor. Mineral oils may be used alone or in combination of two or more.
  • the hydrocarbon oil may be used within a range that satisfies formulas (A) to (C).
  • the weight percentage of mineral oil in the hydrocarbon oil is not particularly limited, but is preferably 30% to 100% by weight in terms of the effect of reducing curling and twilling of the cheese of the present invention.
  • the upper limit of the weight proportion is more preferably 99.9% by weight, still more preferably 99.5% by weight, particularly preferably 99% by weight, and most preferably 95% by weight.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 35% by weight, still more preferably 40% by weight, particularly preferably 50% by weight, and most preferably 60% by weight.
  • the kinematic viscosity of the poly ⁇ -olefin at 40° C. is 10 to 100 mm 2 /s, preferably 15 to 70 mm 2 /s, and more preferably 15 to 50 mm 2 /s.
  • the kinematic viscosity of the poly- ⁇ -olefin was measured in accordance with JIS K 2283.
  • the kinematic viscosity of the poly ⁇ -olefin is 10 mm 2 /s or more, the strength of the oil film is improved and changes in unwinding properties over time can be suppressed.
  • compatibility with other components of the processing agent improves, so smoothness improves, and tackiness is further reduced, so changes over time in unwinding properties can be suppressed.
  • the hydrocarbon oil may be used within a range that satisfies formulas (A) to (C).
  • the weight percentage of poly ⁇ -olefin in the hydrocarbon oil is not particularly limited, but it is preferably 1% by weight or more, since it improves compatibility with other components of the processing agent and suppresses changes in unwinding properties over time. It is 70% by weight.
  • the upper limit of the weight ratio is more preferably 50% by weight, still more preferably 20% by weight, particularly preferably 10% by weight.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 2% by weight, still more preferably 3% by weight, particularly preferably 5% by weight.
  • the kinematic viscosity of the hydrocarbon oil at 40° C. is not particularly limited, but is preferably 5 to 40 mm 2 /s.
  • the lower limit of the kinematic viscosity at 40° C. of the hydrocarbon oil is more preferably 6 mm 2 /s, still more preferably 7 mm 2 /s, particularly preferably 8 mm 2 /s.
  • the upper limit of the kinematic viscosity is more preferably 30 mm 2 /s, still more preferably 25 mm 2 /s, particularly preferably 20 mm 2 /s.
  • the hydrocarbon oil has a kinematic viscosity of 5.0 mm 2 /s or more, the strength of the oil film increases, and the effect of reducing the cheese roll collapse and twill drop of the present invention is improved.
  • it is 40 mm 2 /s or less, the compatibility with other components of the processing agent is improved, the stability of the processing agent is improved, and the uniform adhesion to fibers is improved, and as a result, the cheese does not roll loosely or have a loose texture.
  • the drop reduction effect is improved.
  • the kinematic viscosity of the hydrocarbon oil was measured in accordance with JIS K 2283.
  • the weight proportion of the hydrocarbon oil in the elastic fiber treatment agent of the present invention is preferably 5% by weight or more and 70% by weight or less in terms of the effect of reducing unrolling and twilling of the cheese of the present invention.
  • the upper limit of the weight ratio is more preferably 60% by weight or less, further preferably 50% by weight or less, particularly preferably 45% by weight or less.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 10% by weight or more, still more preferably 15% by weight or more, particularly preferably 20% by weight or more.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention further contains silicone oil.
  • silicone oil By further containing silicone oil, the processing agent of the present invention can exhibit superior smoothness and anti-fiber adhesion properties in the inner layer of cheese. It is not clear why containing silicone oil can achieve better smoothness and prevent fiber sticking in the inner layer of cheese, but by containing silicone oil with a low surface tension, the It is believed that the uniform adhesion is improved, and in addition to the effects of the hydrocarbon oil of the present invention, it is possible to achieve both smoothness and prevention of fiber sticking in the inner layer of cheese, and suppression of cheese roll collapse and twill fall.
  • the silicone oil used in the present invention is not particularly limited, but examples include polydimethylsiloxane, polyalkylsiloxane, polyalkylphenylsiloxane, methylhydrogen silicone oil, and the like.
  • the silicone oil may be used alone or in combination of two or more. Further, it may contain unreacted silanol groups, unreacted halogen groups, polymerization catalysts, cyclic siloxanes, etc. derived from raw materials.
  • the kinematic viscosity of the silicone oil at 20° C. is preferably 5 to 30 mm 2 /s, more preferably 5 to 25 mm 2 /s, even more preferably 5 to 20 mm 2 /s.
  • the average bond amount of siloxane bonds (SiOR a R b : R a and R b each independently represent an organic group) in the silicone oil is preferably 3 to 900, more preferably 5 to 500, and 7 to 200. is even more preferable.
  • the organic groups R a and R b are hydrocarbon groups having 1 to 24 carbon atoms, such as methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl group, pentyl group, isopentyl group, hexyl group, cyclo Examples include propyl group, cyclohexyl group, phenyl group, benzyl group, etc., with methyl group and phenyl group being particularly preferred.
  • the weight ratio of the silicone oil to the entire treatment agent is preferably 0.01 to 95% by weight.
  • the upper limit of the weight proportion is more preferably 85% by weight, still more preferably 75% by weight, particularly preferably 65% by weight.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 1% by weight, still more preferably 5% by weight, particularly preferably 10% by weight.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention may use ester oil as a base component other than the hydrocarbon oil and silicone oil described above.
  • the ester oil is at least one selected from esters of monohydric alcohol and monohydric carboxylic acid, esters of monohydric alcohol and polyhydric carboxylic acid, and esters of polyhydric alcohol and monohydric carboxylic acid.
  • the monohydric alcohol monohydric aliphatic alcohols, aromatic alcohols, alicyclic alcohols, phenols, etc., which will be described later, can be used.
  • at least one selected from monovalent aliphatic alcohols and aromatic alcohols is preferred.
  • Monovalent aliphatic alcohols are not particularly limited, but include, for example, octanol, 2-ethylhexanol, 1-nonanol, 1-decanol, undecyl alcohol, lauryl alcohol, tridecyl alcohol, isotridecyl alcohol, and myristyl alcohol. , pentadecyl alcohol, 1-hexadecanol, palmitole alcohol, 1-heptadecanol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, nonadecyl alcohol, 1-eicosanol, behenyl alcohol, 1-tetracosanol, erucyl alcohol , lignoceryl alcohol, and the like.
  • the monohydric aliphatic alcohol has branches, there are no particular limitations on the number of branches, branch chain length, or branch position.
  • aromatic alcohols include phenol and benzyl alcohol.
  • the alicyclic alcohol include cyclooctanol, cyclododecanol, cyclohexanol, cycloheptanol, cyclopentanol, and menthol.
  • the polyhydric alcohol is not particularly limited, but includes, for example, ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, polypropylene glycol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, neopentyl glycol, 1,5-pentanediol, 3-methyl-1,5-pentanediol, 1,6-hexanediol, 1,9-nonanediol, 2-methyl-1,8-octanediol, cyclohexanediol, glycerin, diglycerin , triglycerin, tetraglycerin, hexaglycerin, decaglycerin, polyglycerin, sorbitol, trimethylolpropane, pentaerythritol, and the like.
  • monovalent carboxylic acid monovalent aliphatic carboxylic acids, aromatic carboxylic acids, hydroxycarboxylic acids, etc. described below can be used. Among these, monovalent aliphatic carboxylic acids and aromatic carboxylic acids are preferred.
  • Monovalent carboxylic acids are not particularly limited, but include, for example, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, caprylic acid, 2-ethylhexylic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecyl acid, palmitic acid, palmitoleic acid, Examples include margaric acid, stearic acid, oleic acid, isostearic acid, vaccenic acid, linoleic acid, linolenic acid, arachidic acid, behenic acid, lignoceric acid, cetylonic acid, benzoic acid, and the like.
  • Polycarboxylic acids are not particularly limited, but include, for example, oxalic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, fumaric acid, phthalic acid, trimellitic acid, pyromellitic acid, citric acid, isocitric acid, etc. can be mentioned.
  • ester oils include, but are not limited to, heptyl valerate, heptyl caproate, octyl caproate, cetyl caprylate, isooctyl laurate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, isostearyl palmitate, and stearin.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention may further contain at least one selected from fatty acids and fatty acid metal salts.
  • the total weight proportion of the fatty acids and fatty acid metal salts in the processing agent is not particularly limited, but is preferably from 0.001% by weight. It is 5% by weight.
  • the upper limit of the weight ratio is more preferably 3% by weight, still more preferably 1.5% by weight, particularly preferably 1% by weight.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 0.01% by weight, still more preferably 0.05% by weight, particularly preferably 0.15% by weight.
  • Examples of fatty acids and fatty acid metal salts include fatty acids having 8 to 22 carbon atoms and/or monovalent to trivalent metal salts thereof.
  • Examples of fatty acids include 2-ethylhexylic acid, lauric acid, palmitic acid, myristic acid, stearic acid, hydroxystearic acid, behenic acid, and tribehenic acid.
  • Examples of fatty acid metal salts include calcium laurate, calcium palmitate, barium myristate, magnesium myristate, magnesium palmitate, magnesium laurate, magnesium stearate, magnesium 2-ethylhexylate, zinc behenate, aluminum tribehenate, and stearate.
  • Examples include calcium phosphate, calcium 2-ethylhexylate, aluminum stearate, aluminum palmitate, barium stearate, zinc caprate, zinc stearate, and the like.
  • fatty acids and fatty acid metal salts lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid and their alkaline earth metal salts are preferable from the viewpoint of anti-sticking properties in the inner layer of cheese, and magnesium laurate, magnesium myristate, Magnesium palmitate and magnesium stearate are more preferred, and magnesium myristate, magnesium palmitate, and magnesium stearate are particularly preferred.
  • These fatty acids and fatty acid metal salts may be used alone or in combination of two or more.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention may further contain an organic phosphate ester.
  • the weight proportion of the organic phosphate in the treatment agent is not particularly limited, but is preferably 0.1% to 10% by weight.
  • the cheese of the present invention tends to be more effective in reducing unrolling and falling twill.
  • the upper limit of the weight ratio is more preferably 5% by weight, still more preferably 3% by weight, particularly preferably 1% by weight.
  • the lower limit of the weight ratio is more preferably 0.2% by weight, still more preferably 0.4% by weight, particularly preferably 0.5% by weight.
  • the organic phosphate ester is not particularly limited as long as it contains at least one hydrocarbon group or oxyalkylene group in the molecule, but examples include hexyl phosphate, octyl phosphate, decyl phosphate, and dodecyl phosphate.
  • tetradecyl phosphate hexadecyl phosphate, octadecyl phosphate, behenyl phosphate, triotacosanyl phosphate, octadecenyl phosphate, 2-ethylhexyl phosphate, isoheptyl phosphate, Isooctyl phosphate, isononyl phosphate, isodecyl phosphate, isoundecyl phosphate, isododecyl phosphate, isotridecyl phosphate, isotetradecyl phosphate, isohexadecyl phosphate, isooctadecyl Phosphate, t-butyl phosphate, benzyl phosphate, octylphenyl phosphate, cyclohexyl phosphate, hexadecyl ether phosphate
  • the organic phosphate ester may be an alkali metal salt and/or an alkaline earth metal salt.
  • alkali metal and alkaline earth metal that form a salt with the organic phosphate ester sodium, potassium, calcium, and magnesium are preferable, calcium and magnesium are more preferable, and magnesium is particularly preferable.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention contains modified silicone, silicone resin, high grade It may further contain at least one other component selected from alcohol, polyhydric alcohol, organic amine, nonionic surfactant, cationic surfactant, and anionic surfactant. One type or two or more types of other components may be used.
  • the above-mentioned modified silicone generally refers to a polysiloxane such as dimethyl silicone (polydimethylsiloxane) that has a reactive (functional) group or non-reactive group at at least one of both ends, one end, side chain, and both ends of the side chain.
  • a reactive (functional) group or non-reactive group at least one of both ends, one end, side chain, and both ends of the side chain.
  • modified silicones include, in more detail, alkyl-modified silicones such as modified silicones having long-chain alkyl groups (alkyl groups having 6 or more carbon atoms, 2-phenylpropyl groups, etc.); esters which are modified silicones having ester bonds; Modified silicone; polyether-modified silicone, etc., which is a modified silicone having a polyoxyalkylene group (for example, a polyoxyethylene group, a polyoxypropylene group, a polyoxyethylene oxypropylene group, etc.); Amino-modified silicone, which is a modified silicone having an alcoholic hydroxyl group; Carbinol-modified silicone, which is a modified silicone having an alcoholic hydroxyl group; Epoxy, which is a modified silicone having an epoxy group such as a glycidyl group or an alicyclic epoxy group. Examples include modified silicone; carboxy-modified silicone which is a modified silicone having a carboxyl group; and mercapto-modified silicone which is
  • silicone resin refers to organopolysiloxane resin, which means silicone having a three-dimensional crosslinked structure.
  • Silicone resin generally has at least one type of structure selected from monofunctional structural units (M), difunctional structural units (D), trifunctional structural units (T), and tetrafunctional structural units (Q). It consists of units.
  • silicone resin is not particularly limited, and examples thereof include silicone resins such as MQ silicone resin, MQT silicone resin, T silicone resin, and DT silicone resin, and one or more of these can be used in combination. You may.
  • the above-mentioned MQ silicone resin includes, for example, R a R b R c SiO 1/2 (where R a , R b and R c are all hydrocarbon groups), which are monofunctional structural units, and 4 Examples include silicone resin containing SiO 4/2 , which is a functional structural unit.
  • the above-mentioned MQT silicone resin includes, for example, R a R b R c SiO 1/2 (where R a , R b and R c are all hydrocarbon groups), which are monofunctional structural units, and 4 Examples include silicone resins containing SiO 4/2 , which is a functional structural unit, and RSiO 3/2 , which is a trifunctional structural unit (wherein, R is a hydrocarbon group).
  • T silicone resin is, for example, a silicone resin containing a trifunctional structural unit RSiO 3/2 (wherein R is a hydrocarbon group) (the terminal thereof has a hydrocarbon group, a silanol group or an alkoxy group). ).
  • the above-mentioned DT silicone resin includes, for example, a bifunctional structural unit R a R b SiO 2/2 (wherein R a and R b are both hydrocarbon groups) and a trifunctional structural unit.
  • R a and R b are both hydrocarbon groups
  • R a and R b are both hydrocarbon groups
  • a trifunctional structural unit examples include RSiO 3/2 (wherein R is a hydrocarbon group).
  • the hydrocarbon groups for R, R a , R b and R c are hydrocarbon groups having 1 to 24 carbon atoms, such as methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl group, pentyl group, Examples include isopentyl group, hexyl group, cyclopropyl group, cyclohexyl group, phenyl group, and benzyl group, with methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, and phenyl group being particularly preferred.
  • the blending ratio of silicone resin to the entire treatment agent is preferably 0.1% to 9% by weight, more preferably 0.2% to 5% by weight, and 0.3% to 3% by weight. % by weight is more preferred.
  • the blending ratio is 0.1% by weight or more, the effect of improving anti-sticking properties due to the addition of silicone resin is improved.
  • the blending ratio is 9% by weight or less, the unrolling in the outer layer portion is further reduced.
  • higher alcohols include, but are not limited to, straight chain and/or branched alcohols having 6 to 30 carbon atoms. Specific examples include hexanol, heptanol, octanol, nonanol, decanol, undecanol, dodecanol, tridecanol, and tetradecanol.
  • Decanol pentadecanol, hexadecanol, heptadecanol, octadecanol, nonadecanol, eicosanol, heneicosanol, docosanol, tricosanol, tetracosanol, pentacosanol, hexacosanol, heptacosanol, octacosanol, nonacosanol, and triacosa Straight chain alcohols such as alcohol; 2-ethylhexanol, 2-propylheptanol, 2-butyloctanol, 1-methylheptadecanol, 2-hexyloctanol, 1-hexylheptanol, isodecanol, isotridecanol, 3, Branched alkanols such as 5,5-trimethylhexanol; hexeno
  • the organic amine is not particularly limited as long as it contains at least one hydrocarbon group or oxyalkylene group in its molecule, but examples include laurylamine, myristylamine, cetylamine, stearylamine, oleylamine, diethylamine, dioctylamine, Distearylamine, methylstearylamine, polyoxypropylene laurylamine, polyoxyethylene laurylamine, polyoxyethylene stearylamine, polyoxyethylene oleylamine, monoethanolamine, diethylethanolamine, dibutylethanolamine, triethanolamine , laurylethanolamine, trioctylamine, dimethyllaurylamine, dimethylmyristylamine, dimethylstearylamine, and the like.
  • the nonionic surfactant is not particularly limited, but for example, polyoxyalkylene alkyl ether having an alkyl group having 8 to 22 carbon atoms (oxyalkylene is 1 to 20 mol, oxyalkylene is oxyethylene and/or oxypropylene).
  • sorbitan fatty acid ester oxyalkylene adduct of sorbitan fatty acid ester (1 to 20 moles of oxyalkylene, oxyalkylene is oxyethylene and/or oxypropylene, random and/or block) alkylene oxide adducts of polyhydric alcohols such as mol, oxyalkylene is oxyethylene and/or oxypropylene, random and/or block), fatty acid polyoxyalkylene glycol ester (oxyalkylene is 1 to 20 mol, oxyalkylene is oxyethylene and/or oxypropylene) , random and/or block), etc.
  • nonionic surfactants may be used alone or in combination of two or more.
  • the above-mentioned cationic surfactant is not particularly limited, but includes, for example, the above-mentioned organic amine and/or its salt, and quaternary ammonium salt.
  • Specific examples of the quaternary ammonium salt include didecyldimethylammonium salt, decyltrimethylammonium salt, dioctyldimethylammonium salt, octyltrimethylammonium salt, and the like.
  • These cationic surfactants may be used alone or in combination of two or more.
  • anionic surfactants include, but are not limited to, alkanesulfonic acids and/or salts thereof, dialkylsulfosuccinic acids and/or salts thereof, alkylbenzenesulfonic acids and/or salts thereof, and alkylnaphthalenesulfonic acids and/or salts thereof. , alkyl sulfuric acid and/or its salt, polyoxyethylene alkyl ether sulfuric acid and/or its salt, polyoxyethylene alkyl ether acetic acid and/or its salt, and the like.
  • Examples thereof include polyoxyethylene alkyl ether acetic acid and/or salts thereof.
  • anionic surfactants may be used alone or in combination of two or more.
  • Method for producing elastic fiber treatment agent There are no particular limitations on the method for producing the treatment agent for elastic fibers of the present invention, and any known method can be employed. For example, some components may be blended in advance and mixed with other components, or all components may be mixed at once.
  • the treatment agent for elastic fibers of the present invention contains a higher fatty acid metal salt, it may be manufactured by mixing the already pulverized higher fatty acid metal salt with a base component, etc. may be mixed and pulverized to a predetermined average particle size using a conventionally known wet pulverizer.
  • the elastic fiber of the present invention is obtained by applying the treatment agent for elastic fiber of the present invention to the elastic fiber main body.
  • the adhesion ratio of the elastic fiber treatment agent to the entire elastic fiber is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 15% by weight, more preferably 0.5 to 10% by weight.
  • the elastic fiber (elastic fiber main body) of the present invention is an elastic fiber using polyether polyurethane, polyester polyurethane, polyether ester elastomer, polyester elastomer, polyethylene elastomer, polyamide elastomer, etc., and its elongation is normal. It is 300% or more.
  • the elastic fiber of the present invention is made of polyurethane or polyurethaneurea, which is obtained by reacting PTMG or polyester diol with an organic diisocyanate, and then extending the chain with 1,4 butanediol, ethylenediamine, propylene diamine, pentanediamine, etc. preferable.
  • a 20-40% solution of polyurethane urea polymer obtained by reaction in a solvent such as acetamide or dimethylformamide and chain extension with diamine such as ethylenediamine or propanediamine is dry-spun at a spinning speed of 400-1200 m/min. It can be manufactured by The applicable fineness of the elastic fiber body is not particularly limited.
  • the elastic fiber main body of the present invention may contain inorganic substances such as titanium oxide, magnesium oxide, hydrotalcite, zinc oxide, and divalent metal soap.
  • divalent metal soaps include calcium 2-ethylhexylate, calcium stearate, calcium palmitate, magnesium stearate, magnesium palmitate, magnesium laurate, barium stearate, zinc caprate, zinc behenate, zinc stearate, etc. Can be mentioned.
  • One type or two or more types of inorganic substances may be used.
  • the uniform unwinding property may be poor, but by applying the treatment agent of the present invention to the elastic fiber main body, the uniform unwinding property can be improved. Therefore, the treatment agent for elastic fibers of the present invention can be suitably used when the elastic fiber main body contains an inorganic substance.
  • the content of inorganic substances in the elastic fiber body is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 5% by weight, more preferably 0.1 to 3% by weight.
  • the elastic fibers of the present invention can be used as processed yarns such as covered yarns such as CSY, single covering, PLY, and air covering yarns, or as fabrics by circular knitting, tricot, etc.
  • these processed yarns and fabrics can be used to add elasticity to products that require elasticity, such as stockings, socks, underwear, and swimsuits, as well as outerwear such as jeans and suits, for comfort. Also used for purposes. More recently, it has also been applied to disposable diapers.
  • the method for producing elastic fibers of the present invention is obtained by supplying elastic fibers with the treatment agent for elastic fibers of the present invention.
  • a method of lubricating the treatment agent it is preferable to apply the treatment agent to the elastic fibers in the spinning process of the elastic fibers by a neat lubricating method without diluting the treatment agent.
  • the adhesion method for example, known methods such as a roller lubrication method, a guide lubrication method, a spray lubrication method, etc. can be applied.
  • the oil supply roller is generally located between the mouthpiece and the winding traverse.
  • the retention times of the standard samples at this time were 2.94 minutes for hexadecane, 4.80 minutes for eicosane, and 7.96 minutes for octacosane.
  • the treatment agent for elastic fibers was measured under the same conditions as the present conditions, and the area of the component having a retention time of less than 2.94 minutes for hexadecane in the peak area derived from hydrocarbon oil in the treatment agent for elastic fibers. The ratio was determined, and this was defined as the area ratio L(16) (%). In addition, the area ratio of the component having a retention time of less than 4.80 minutes of eicosane was determined, and this was defined as the area ratio L (20) (%).
  • the area ratio of the component having a retention time exceeding the retention time of 7.96 minutes of octacosane was determined, and this was defined as the area ratio H (28) (%).
  • the peak of hydrocarbon oil may be detected broadly, so in that case, the starting point is the rising point of the peak, and the ending point is the point when the peak detection has disappeared to a negligible level.
  • the area was calculated from the baseline connecting the end point with a straight line.
  • Unwinding speed ratio (%) ((take-up speed - unwinding speed) / unwinding speed) x 100 Formula (1) The unwinding speed ratio (%) at the time when the amount of rolled cheese remaining was 50 g or less was taken as the unwinding speed ratio (%) of the inner layer portion, and the sticking inhibition property was judged using the following index.
  • index ⁇ : Unwinding speed ratio is less than 100 (very good)
  • ⁇ Unwinding speed ratio is 100 or more and less than 130 (good)
  • Unwinding speed ratio is 130 or more (defective)
  • T A Diameter of the winding body at the end of the winding width
  • T B Diameter of the winding body at the center of the winding width
  • Surface winding collapse rate (%) ( TA - T B )/ TA ⁇ 100 (index)
  • ⁇ Surface unrolling rate is 0% or more and less than 1%
  • ⁇ Surface unrolling rate is 1% or more and less than 2%
  • Surface unrolling rate is less than 0% or 2% or more
  • the measurement was taken as the average value when it was performed 10 times.
  • the 100% elastic recovery rate the residual elongation (La) was measured in the same manner as in the above method for measuring the 200% elastic recovery rate, except that the elongated length was changed to 100% (sample length 20 cm).
  • Examples 1 to 11 and Comparative Examples 1 to 9 Adjustment of spinning stock solution
  • Polytetramethylene ether glycol with a number average molecular weight of 2000 and 4,4'-diphenylmethane diisocyanate were reacted at a molar ratio of 1:2, and then chain-extended using a dimethylformamide solution of 1,2-diaminopropane to obtain a polymer concentration of 27%.
  • a dimethylformamide solution of was obtained.
  • the viscosity at 30°C was 1500 mPaS.
  • the polyurethane spinning stock solution was discharged into a N 2 stream at 190° C. for dry spinning.
  • a treatment agent compounding amount in the table is % by weight
  • the yarn was spun at a speed of 500 m/min.
  • the mixture was wound onto a bobbin to obtain 22 dtex monofilament cheese (rolling amount: 400 g).
  • Tables 1 to 4 show the evaluation results of the processing agent performance of the obtained cheese.
  • the elastic recovery rate was measured as the elastic recovery rate of the elastic fiber alone after the covered yarn was prepared under the following conditions and the covered yarn was removed.
  • (fatty acid metal salt) c-1 Magnesium stearate: average particle size 0.5 ⁇ m, acicular (1:5)
  • X-1 Isostearyl alcohol
  • X-2 Silicone resin (MQ resin) (500 mm 2 /s (25°C))
  • Examples 1 to 11 solve the problems of the present application because they use hydrocarbon oils that satisfy formulas (A) to (C) in gas chromatography analysis.
  • Comparative Examples 1 to 9 do not use a hydrocarbon oil that satisfies formulas (A) to (C) in gas chromatography analysis, and therefore the suppression of cheese roll collapse and twill fall, which is the problem of the present application, is insufficient. be.
  • the treatment agent of the present invention it is possible to reduce the curling collapse and twill drop of the wound body of elastic fibers, thereby reducing the defective product rate of the wound body, improving the operating rate of the knitting and loom, and improving the quality of the knitted fabric. It becomes possible.

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Abstract

本発明は、チーズの巻き崩れや綾落ちが低減される弾性繊維用処理剤、該処理剤が付与された弾性繊維、及び該処理剤が付与された弾性繊維の製造方法を提供することを目的とする。そのための手段は、炭化水素油を含有する弾性繊維用処理剤であって、ガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（１６）、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（２０）、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合Ｈ（２８）が下記式（Ａ）～（Ｃ）を満たす、弾性繊維用処理剤を用いることである。　０％＜Ｌ（１６）＜７％　式（Ａ）　３％≦Ｌ（２０）≦３５％　式（Ｂ）　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）＜０．５　式（Ｃ）

Description

弾性繊維用処理剤及びその利用
　本発明は弾性繊維用処理剤、該処理剤が付与された弾性繊維及び該処理剤が付与された弾性繊維の製造方法に関する。
　弾性繊維は、伸縮性に富んだ性質を有しているために、製糸工程、後加工工程において、ガイド等の摩擦体との接触時に発生する繊維／金属間摩擦が大きく、糸切れが発生する場合がある。また、弾性繊維はその製糸工程において通常、チーズ形状に巻き取られ、捲糸体（以下、チーズということもある）となるが、繊維が粘弾性を有するため膠着し易く、特に捲糸体の内層部においては、巻き取り時にかかる圧力により膠着が経時的に進行する場合がある。
　そのため、弾性繊維には、シリコーン油、鉱物油及びエステル油等の平滑剤をベース成分とした弾性繊維用処理剤が用いられている。中でもシリコーン油は特に平滑性及び繊維膠着防止性に優れるため、弾性繊維用処理剤のベース成分として多用されている。（特許文献１～３）
日本国特開昭５７－１２８２７６ 日本国特開昭５８－１０４２８３ 日本国特開２００１－１１５３７７
　しかしながらこのシリコーン油をベース成分とする弾性繊維用処理剤は、平滑性及び繊維膠着防止性に優れる反面、チーズの巻き崩れや綾落ち等の問題が起こることがあった。
　また、巻き崩れや綾落ち等の問題を防止するため、チーズ作成後に加温下での経時処理を追加するなどの対策が行われる場合があったが、処理に長時間を要するためランニングコスト上好ましくなかった。そこで、チーズの巻き崩れや綾落ちを低減できる弾性繊維用処理剤が求められていた。
　本願発明の目的は、巻き崩れや綾落ちを低減できる、弾性繊維用処理剤、該処理剤が付与された弾性繊維及び該処理剤が付与された弾性繊維の製造方法を提供することにある。
　本発明者らは係る従来の技術背景に鑑み鋭意検討した結果、炭化水素油を含有し、ガスクロマトグラフィー分析において炭化水素油由来のピーク面積が特定の条件を満たす弾性繊維用処理剤を使用することにより、上記課題を解決することを見出し、本発明に到達した。
　すなわち本発明は、以下の＜１＞～＜７＞の態様が含まれる。
＜１＞　炭化水素油を含有する弾性繊維用処理剤であって、ガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（１６）、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（２０）、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合Ｈ（２８）が下記式（Ａ）～（Ｃ）を満たす、弾性繊維用処理剤。
　０％＜Ｌ（１６）＜７％　　　　　　式（Ａ）
　３％≦Ｌ（２０）≦３５％　　　　　式（Ｂ）
　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）＜０．５　　式（Ｃ）
＜２＞　前記処理剤に占める前記炭化水素油の重量割合が７０重量％以下である、＜１＞に記載の弾性繊維用処理剤。
＜３＞　空気雰囲気下で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温したときの熱重量分析（ＴＧＡ）において、昇温前の前記処理剤の重量をＷ１、１７５℃における前記処理剤の重量をＷ２とした場合、（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１×１００から算出した熱減量率（Ｗｄ（％））が下記式（Ｄ）を満たす、＜１＞又は＜２＞に記載の弾性繊維用処理剤。
　１０％≦Ｗｄ≦２５％　　式（Ｄ）
＜４＞　脂肪酸及び／又は脂肪酸金属塩をさらに含有し、前記処理剤に占める前記脂肪酸及び前記脂肪酸金属塩の合計の重量割合が０．００１重量％以上５重量％以下である、＜１＞～＜３＞のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
＜５＞　ＩＣＰ発光分析法によって処理剤から検出されるマグネシウム元素の含有量が５０～１０００ｐｐｍである、＜１＞～＜４＞のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
＜６＞　＜１＞～＜５＞のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与してなる、弾性繊維。
＜７＞　＜１＞～＜５＞のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与する工程を含む、弾性繊維の製造方法。
　本発明の弾性繊維用処理剤が付与されてなる弾性繊維は、チーズの巻き崩れや綾落ちが低減されており、後加工性に優れる。
　本発明の弾性繊維用処理剤が付与されてなる弾性繊維は、解舒性に優れるため、長期保管後も安定に使用できる。
解舒性の評価方法を説明する模式図。 捲糸体の端面および表面捲き崩れ度の測定方法を説明する模式図。
　本発明の弾性繊維用処理剤、弾性繊維及び弾性繊維の製造方法について、以下に詳細に説明する。
〔弾性繊維用処理剤〕
　本発明の弾性繊維用処理剤は、炭化水素油を含有し、ガスクロマトグラフィー分析（以下、ＧＣ分析という場合がある）において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（１６）、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（２０）、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合Ｈ（２８）が下記式（Ａ）～（Ｃ）を満たすため、チーズの巻き崩れ及び綾落ちが低減される。
　０％＜Ｌ（１６）＜７％　　　　　　式（Ａ）
　３％≦Ｌ（２０）≦３５％　　　　　式（Ｂ）
　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）＜０．５　　式（Ｃ）
　Ｌ（１６）、Ｌ（２０）及びＨ（２８）が式（Ａ）～（Ｃ）を満たすことで、チーズの巻き崩れ及び綾落ちが低減される理由は定かではないが、ガスクロマトグラフィー分析において、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分（低沸点成分）とエイコサンの保持時間以上の保持時間を有する成分（高沸点成分）が特定比率で存在することで、高沸点成分の一部が選択的に繊維内部に浸透し、その結果、低沸点成分が繊維内部に浸透することなくシリコーン油などのその他の平滑成分と相溶、その他の平滑成分の過剰な繊維／繊維間静摩擦の低減効果を緩和することができると考えている。また、低沸点成分の比率が高過ぎる場合は、その他の平滑成分と相溶した低沸点成分がその他の平滑成分の離形性を低下させ、解舒性および平滑性を悪化させると考えている。従って低沸点成分と高沸点成分が特定比率で存在することが肝要なのであり、この範囲を外れると本願発明の効果は得られない。また、本願の炭化水素油の「油」とは平滑性成分であることを意味しており、その状態を特に限定しているものではない。
　Ｌ（１６）が式（Ａ）を満たさない場合、つまり「Ｌ（１６）＝０％」であると、チーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が得られない。また、「Ｌ（１６）≧７％」の場合、製糸工程やその後の加工工程において発煙が多くなり好ましくない。
　Ｌ（１６）の上限は、好ましくは６％、より好ましくは４％、さらに好ましくは３％である。一方、Ｌ（１６）の下限は、好ましくは０．０１％、より好ましくは０．１％、さらに好ましくは１％である。
　Ｌ（２０）が式（Ｂ）を満たさない場合、つまり、「Ｌ（２０）＜３％」の場合、本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が得られない。また、「Ｌ（２０）＞３５％」の場合、必然的にエイコサンの保持時間を超える保持時間を有する成分の面積割合が少なくなり、この場合においても本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が得られないばかりか、解舒性および平滑性が悪化する。
　Ｌ（２０）の上限は、好ましくは３０％、より好ましくは２８％、さらに好ましくは２５％である。一方、前記Ｌ（２０）の下限は、好ましくは５％、より好ましくは１０％、さらに好ましくは１５％である。
　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）が式（Ｃ）を満たさない場合、つまり、「Ｈ（２８）／Ｌ（１６）≧０．５」の場合、チーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が得られない。効果が得られない要因は定かではないが、処理剤としての安定性に劣り、繊維に対する均一付着性が悪くなるためと考えている。
　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）の上限は、好ましくは０．４５、より好ましくは０．３５、さらに好ましくは０．２５である。一方、Ｈ（２８）／Ｌ（１６）の下限は、好ましくは０、より好ましくは０．００１、さらに好ましくは０．０１である。
　本発明の弾性繊維用処理剤の熱減量率（Ｗｄ（％））が下記式（Ｄ）を満たすと、本発明の弾性繊維用処理剤を付与した弾性繊維をカバリング加工した後にヒートセットした際の弾性回復率低下を抑制することができる点で好ましい。なお、熱減量率（Ｗｄ（％））は空気雰囲気下で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温したときの熱重量分析（ＴＧＡ）において、昇温前の処理剤の重量をＷ１、１７５℃における処理剤の重量をＷ２とした場合に、（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１×１００から算出した値であり、実施例に記載の方法によるものである。
　１０％≦Ｗｄ≦２５％　　式（Ｄ）  
　熱減量率（Ｗｄ）が式（Ｄ）を満たすことで弾性回復率低下を抑制できる理由は定かではないが、以下の様に推定される。弾性繊維を使用したカバリング糸加工において、特に高巻付密度で加工される際や同方向多段被覆加工の際などでは、被覆糸の撚りによるトルク低減目的でヒートセットが施されるケースがあるが、弾性繊維は概してポリエステルやナイロンなどの被覆糸に比較して耐熱性が低く、ヒートセット時の熱劣化により弾性回復率が低下してしまう場合がある。しかし本発明の弾性繊維用処理剤が付与された弾性繊維を適用すれば、ヒートセット時に処理剤の一部が熱減量する際に適度に蒸発潜熱を弾性繊維から奪い、過剰に弾性繊維の温度が上昇せず、結果として熱劣化による弾性回復率低下が抑制されるものと考えている。
　熱減量率（Ｗｄ）は前述したガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（１６）を調整したり、処理剤に含まれる界面活性剤の量を変更することで調整することができる。
　熱減量率（Ｗｄ）の上限は、より好ましくは２０％、さらに好ましくは１８％、特に好ましくは１５％である。一方、熱減量率（Ｗｄ）の下限は、より好ましくは１１％、さらに好ましくは１２％、特に好ましくは１３％である。
　本発明の弾性繊維用処理剤は、ＩＣＰ発光分析法によって検出されるマグネシウム元素の含有量が５０～１０００ｐｐｍであると、チーズ内層部における膠着防止性がさらに優れる点で好ましい。該含有量の上限はより好ましくは８５０ｐｐｍ、さらに好ましくは７００ｐｐｍ、特に好ましくは５００ｐｐｍである。一方、該含有量の下限はより好ましくは６０ｐｐｍ、さらに好ましくは７０ｐｐｍ、特に好ましくは８０ｐｐｍである。なお、ＩＣＰ発光分析法によりマグネシウム元素の含有量を測定する方法は、実施例に記載の方法によるものである。
　本発明の弾性繊維用処理剤に含まれるマグネシウム元素はマグネシウム含有化合物に由来すると好ましい。マグネシウム含有化合物としては、マグネシウム元素を含む化合物であれば特に限定はないが、例えば酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、スルホン酸マグネシウム、ハイドロタルサイトや、後述する脂肪酸のマグネシウム塩や有機リン酸エステルのマグネシウム塩等が挙げられ、チーズ内層部における膠着防止性がさらに優れる点で脂肪酸のマグネシウム塩や有機リン酸エステルのマグネシウム塩が好ましい。
　本発明の弾性繊維用処理剤の３０℃における動粘度については、特に制限は無いが好ましくは８～４０ｍｍ２／ｓであり、より好ましくは９～３０ｍｍ２／ｓ、更に好ましくは９～２０ｍｍ２／ｓである。該動粘度が低すぎると、紡糸及び後加工工程で弾性繊維を走行させる際に処理剤が霧状に飛散し、周辺を汚したり作業者が吸入したりする場合がある。また、該動粘度が高すぎると、紡糸および後加工工程で弾性繊維を走行させる際、粘着性によって走行ローラーに糸が巻き付き、糸切れを生じる場合がある。
〔炭化水素油〕
　本発明の弾性繊維用処理剤は前記の通り炭化水素油を含む。
　本発明に用いられる炭化水素油としては、式（Ａ）～（Ｃ）を満たすものであれば特に限定はないが、鉱物油、ポリαオレフィン、ノルマルパラフィン及びアルキルナフタレンから選ばれる少なくとも１種を含むと好ましく、鉱物油及び／又はポリαオレフィンを含むとさらに好ましい。炭化水素油は市販品を使用してもよく、低沸点グレードと高沸点グレードの市販品を適宜ブレンドして調製してもよい。
　鉱物油としては特に限定は無いが、マシン油、スピンドル油、流動パラフィン等を挙げることができる。これらの中でも、鉱物油としては、臭気の発生が低いという理由から、流動パラフィンが好ましい。鉱物油は、１種又は２種以上を併用してもよい。
　炭化水素油が鉱物油を含む場合、炭化水素油が、式（Ａ）～（Ｃ）を満たす範囲で使用すればよい。炭化水素油に占める鉱物油の重量割合は特に限定はないが、本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果の点で、好ましくは３０重量％～１００重量％である。該重量割合の上限はより好ましくは９９．９重量％、さらに好ましくは９９．５重量％、特に好ましくは９９重量％、最も好ましくは９５重量％である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは３５重量％、さらに好ましくは４０重量％、特に好ましくは５０重量％、最も好ましくは６０重量％である。
　ポリαオレフィンの４０℃における動粘度は、１０～１００ｍｍ２／ｓであり、好ましくは１５～７０ｍｍ２／ｓであり、更に好ましくは１５～５０ｍｍ２／ｓである。ポリαオレフィンの動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に準拠して測定されたものである。ポリαオレフィンの動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上であると油膜強度が向上して解舒性の経時変化を抑制することが出来る。一方、１００ｍｍ２／ｓ以下であると処理剤の他の成分との相溶性が良くなるため平滑性が向上し、更に粘着性が低減するために解舒性の経時変化を抑制出来る。
　炭化水素油がポリαオレフィンを含む場合、炭化水素油が、式（Ａ）～（Ｃ）を満たす範囲で使用すればよい。炭化水素油に占めるポリαオレフィンの重量割合は特に限定はないが、処理剤の他の成分との相溶性が向上し、解舒性の経時変化を抑制できる点で、好ましくは１重量％～７０重量％である。該重量割合の上限はより好ましくは５０重量％、さらに好ましくは２０重量％、特に好ましくは１０重量％である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは２重量％、さらに好ましくは３重量％、特に好ましくは５重量％である。
　炭化水素油の４０℃における動粘度は特に限定はないが、５～４０ｍｍ２／ｓが好ましい。炭化水素油の４０℃における動粘度の下限は、より好ましくは６ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは７ｍｍ２／ｓ、特に好ましくは８ｍｍ２／ｓである。一方、該動粘度の上限はより好ましくは３０ｍｍ２／ｓ、さらに好ましくは２５ｍｍ２／ｓ、特に好ましくは２０ｍｍ２／ｓである。炭化水素油の動粘度が５．０ｍｍ２／ｓ以上であると、油膜強度が高くなり本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が向上する。一方、４０ｍｍ２／ｓ以下であると、処理剤の他の成分との相溶性が良好となり処理剤の安定性が向上し、繊維に対する均一付着性が向上し、結果としてチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が向上する。炭化水素油の動粘度は、ＪＩＳ　Ｋ　２２８３に準拠して測定されたものである。
　本発明の弾性繊維用処理剤に占める炭化水素油の重量割合は、５重量％以上７０重量％以下であると本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果の点で好ましい。該重量割合の上限は、より好ましくは６０重量％以下、さらに好ましくは５０重量％以下、特に好ましくは４５重量％以下である。一方、該重量割合の下限は、より好ましくは１０重量％以上、さらに好ましくは１５重量％以上、特に好ましくは２０重量％以上である。
〔シリコーン油〕
　本発明の弾性繊維用処理剤はシリコーン油をさらに含むと好ましい。本発明の処理剤が、シリコーン油をさらに含有することで、より優れた平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性を発揮できる。
　シリコーン油を含有することで、より優れた平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性を発揮できる理由は定かではないが、表面張力の低いシリコーン油を含有することで、処理剤の弾性繊維に対する均一付着性が高まり、本願発明の炭化水素油の効果と併せて、平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性と、チーズ巻き崩れや綾落ちの抑制とを両立できるものと考えている。
　本発明に用いられるシリコーン油としては、特に限定はないが、ポリジメチルシロキサン、ポリアルキルシロキサン、ポリアルキルフェニルシロキサン、メチルハイドロジェンシリコーンオイル等を挙げることができる。シリコーン油は１種または２種以上を併用してもよい。また、原料由来の未反応シラノール基や未反応のハロゲン基、重合触媒、環状シロキサン等を含んでいてもよい。
　シリコーン油の２０℃における動粘度は、５～３０ｍｍ２／ｓが好ましく、５～２５ｍｍ２／ｓがより好ましく、５～２０ｍｍ２／ｓがさらに好ましい。該動粘度が５ｍｍ２／ｓ以上であるとシリコーン油の揮発が低減し、３０ｍｍ２／ｓ以下であると、処理剤に配合される他成分の溶解性が向上する。
　シリコーン油のシロキサン結合（ＳｉＯＲａＲｂ：Ｒａ及びＲｂは、それぞれ独立して、有機基を示す）の平均結合量は、３～９００が好ましく、５～５００がより好ましく、７～２００がさらに好ましい。Ｒａ、Ｒｂの有機基は、炭素数１～２４の炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基等を挙げることができ、特に、メチル基、フェニル基が好ましい。
　本発明の弾性繊維用処理剤がシリコーン油を含む場合、処理剤全体に占めるシリコーン油の重量割合は、０．０１～９５重量％が好ましい。該重量割合の上限はより好ましくは８５重量％、さらに好ましくは７５重量％、特に好ましくは６５重量％である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは１重量％、さらに好ましくは５重量％、特に好ましくは１０重量％である。該重量割合が０．０１重量％以上であると均一付着性向上効果が向上し、該重量割合が９５重量％以下であると炭化水素油の含有割合が多くなり、本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果が向上する。
〔エステル油〕
　本発明の弾性繊維用処理剤は、上記で説明した炭化水素油及びシリコーン油以外のベース成分としてエステル油を使用してもよい。
　エステル油としては、１価アルコールと１価カルボン酸とのエステル、１価アルコールと多価カルボン酸とのエステル及び多価アルコールと１価カルボン酸とのエステルから選ばれる少なくとも１種であれば特に限定はない。１価アルコールとしては、後述の１価の脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂環式アルコール、フェノール類等を使用できる。これらの中でも、１価の脂肪族アルコール及び芳香族アルコールから選ばれる少なくとも１種が好ましい。
　１価の脂肪族アルコールとしては、特に限定はないが、例えば、オクタノール、２－エチルヘキサノール、１－ノナノール、１－デカノール、ウンデシルアルコール、ラウリルアルコール、トリデシルアルコール、イソトリデシルアルコール、ミリスチルアルコール、ペンタデシルアルコール、１－ヘキサデカノール、パルミトレイルアルコール、１－ヘプタデカノール、ステアリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、１－エイコサノール、ベヘニルアルコール、１－テトラコサノール、エルシルアルコール、リグノセリルアルコール等が挙げられる。上記１価の脂肪族アルコールが分岐を有する場合には、分岐数、分岐鎖長、分岐の位置に特に限定はない。
　芳香族アルコールとしては、フェノール、ベンジルアルコール等が挙げられる。
　脂環式アルコールとしては、シクロオクタノール、シクロドデカノール、シクロヘキサノール、シクロヘプタノール、シクロペンタノール、メントール等が挙げられる。
　多価アルコールとしては、特に限定はないが、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，４－ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，５－ペンタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、１，９－ノナンジオール、２－メチル－１，８－オクタンジオール、シクロヘキサンジオール、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリン、ヘキサグリセリン、デカグリセリン、ポリグリセリン、ソルビトール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
　１価カルボン酸としては、後述の１価の脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸、ヒドロキシカルボン酸等を使用できる。これらの中でも、１価の脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸が好ましい。
　１価カルボン酸としては、特に限定はないが、例えば、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、２－エチルヘキシル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、パルミトレイン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソステアリン酸、バクセン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セチロン酸、安息香酸等が挙げられる。
　多価カルボン酸としては、特に限定はないが、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、フマル酸、フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、クエン酸、イソクエン酸等が挙げられる。
　エステル油の具体例としては、特に限定はないが、例えば、吉草酸ヘプチル、カプロン酸ヘプチル、カプロン酸オクチル、カプリル酸セチル、ラウリン酸イソオクチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソステアリル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸オクチル、ラウリン酸オレイル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸オクチル、ステアリン酸イソオクチル、ステアリン酸トリデシル、ステアリン酸イソブチル、オレイン酸メチル、オレイン酸イソブチル、オレイン酸ヘプチル、オレイン酸オレイル、ジラウリン酸ポリエチレングリコール、ジミリスチル酸ポリエチレングリコール、ジオレイン酸ポリエチレングリコール、ジステアリン酸ポリエチレングリコール、ジラウリン酸ポリプロピレングリコール、ジミリスチン酸ポリプロピレングリコール、ジオレイン酸ポリプロピレングリコール、ジステアリン酸ポリプロピレングリコール、シュウ酸ジセチル、マロン酸ジイソオクチル、コハク酸ジラウリル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸イソノニル、アジピン酸ジオクチル、フマル酸ジイソオクチル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジノニル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジウンデシル、トリメリット酸トリイソオクチル、トリメリット酸トリイソブチル、トリメリット酸トリイソデシル、トリメリット酸トリイソステアリル、グリセリントリイソオクチル、グリセリントリラウリル、グリセリントリミリスチル、グリセリントリオレイル、グリセリントリステアリル、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタントリオレエート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリラウレート、ソルビタントリステアレート、ソルビタントリパルミテート等が挙げられる。
〔脂肪酸及び脂肪酸金属塩〕
　本発明の弾性繊維用処理剤はさらに脂肪酸及び脂肪酸金属塩から選ばれる少なくとも１種を含有してもよい。該処理剤が脂肪酸及び脂肪酸金属塩から選ばれる少なくとも１種を含有する場合、該処理剤に占める脂肪酸及び脂肪酸金属塩の合計の重量割合は特に限定はないが、好ましくは０．００１重量％～５重量％である。脂肪酸及び脂肪酸金属塩の合計の重量割合が前述の範囲内であると、チーズ内層部における膠着防止性に優れる傾向がある。該重量割合の上限はより好ましくは３重量％、更に好ましくは１．５重量％、特に好ましくは１重量％である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは０．０１重量％、更に好ましくは０．０５重量％、特に好ましくは０．１５重量％である。
　脂肪酸及び脂肪酸金属塩としては、炭素数８～２２の脂肪酸及び／又はその１価～３価の金属塩を挙げることができる。
　脂肪酸としては、例えば、２－エチルヘキシル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ベヘニン酸、トリベヘニン酸等を挙げることができる。
　脂肪酸金属塩としては、例えば、ラウリン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウム、ミリスチン酸バリウム、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、２－エチルヘキシル酸マグネシウム、ベヘニン酸亜鉛、トリベヘニン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、２－エチルヘキシル酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、カプリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛等を挙げることができる。
　これらの脂肪酸及び脂肪酸金属塩としては、チーズ内層部における膠着防止性の点でラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びこれらのアルカリ土類金属塩が好ましく、ラウリン酸マグネシウム、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウムがさらに好ましく、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウムが特に好ましい。これらの脂肪酸及び脂肪酸金属塩は、１種又は２種以上を使用してもよい。
〔有機リン酸エステル〕
　本発明の弾性繊維用処理剤はさらに有機リン酸エステルを含有してもよい。該処理剤が有機リン酸エステルを含有する場合、該処理剤に占める有機リン酸エステルの重量割合は特に限定はないが、好ましくは０．１重量％～１０重量％である。有機リン酸エステルの重量割合が前述の範囲内であると、本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果がさらに優れる傾向がある。該重量割合の上限はより好ましくは５重量％、更に好ましくは３重量％、特に好ましくは１重量％である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは０．２重量％、更に好ましくは０．４重量％、特に好ましくは０．５重量％である。
　有機リン酸エステルとしては、分子中に炭化水素基もしくはオキシアルキレン基を少なくとも一つ以上含むものであれば特に限定はされないが、例えばヘキシルリン酸エステル、オクチルリン酸エステル、デシルリン酸エステル、ドデシルリン酸エステル、テトラデシルリン酸エステル、ヘキサデシルリン酸エステル、オクタデシルリン酸エステル、ベヘニルリン酸エステル、トリオクタコサニルリン酸エステル、オクタデセニルリン酸エステル、２－エチルヘキシルリン酸エステル、イソへプチルリン酸エステル、イソオクチルリン酸エステル、イソノニルリン酸エステル、イソデシルリン酸エステル、イソウンデシルリン酸エステル、イソドデシルリン酸エステル、イソトリデシルリン酸エステル、イソテトラデシルリン酸エステル、イソヘキサデシルリン酸エステル、イソオクタデシルリン酸エステル、ｔ－ブチルリン酸エステル、ベンジルリン酸エステル、オクチルフェニルリン酸エステル、シクロヘキシルリン酸エステル、ポリオキシエチレン５モル付加ヘキサデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレン１５モル付加ヘキサデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレン７モル付加ポリオキシプロピレン３．５モル付加セカンダリーアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレン２モルポリオキシプロピレン５モル付加ドデシルリン酸エステル、ポリオキシエチレン３モル付加セカンダリーアルキルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレン２モル付加ドデシルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレン４モル付加フェノールリン酸エステル等が挙げられる。有機リン酸エステルは１種又は２種以上を併用してもよい。
　有機リン酸エステルはアルカリ金属塩及び／又はアルカリ土類金属塩であってもよい。
　有機リン酸エステルと塩を形成するアルカリ金属及びアルカリ土類金属としては、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムが好ましく、カルシウム、マグネシウムがより好ましく、マグネシウムが特に好ましい。
〔その他成分〕
　本発明の弾性繊維用処理剤は、平滑性、解舒性及び制電性の性能向上、チーズの巻き形状の改善という観点から、上記で説明した各成分以外に、変性シリコーン、シリコーンレジン、高級アルコール、多価アルコール、有機アミン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも１種のその他成分をさらに含有してもよい。その他成分は、１種または２種以上を使用してもよい。
　上記変性シリコーンとは、一般には、ジメチルシリコーン（ポリジメチルシロキサン）等のポリシロキサンの両末端、片末端、側鎖及び側鎖両末端の少なくとも１ヶ所において、反応性（官能）基または非反応性（官能）基が少なくとも１つ結合した構造を有するものをいう。
　上記変性シリコーンとしては、より詳細には、長鎖アルキル基（炭素数６以上のアルキル基や２－フェニルプロピル基等）を有する変性シリコーン等のアルキル変性シリコーン；エステル結合を有する変性シリコーンであるエステル変性シリコーン；ポリオキシアルキレン基（たとえば、ポリオキシエチレン基、ポリオキシプロピレン基、ポリオキシエチレンオキシプロピレン基等）を有する変性シリコーンであるポリエーテル変性シリコーン等；アミノプロピル基やＮ－（２－アミノエチル）アミノプロピル基等を有する変性シリコーンである、アミノ変性シリコーン；アルコール性水酸基を有する変性シリコーンであるカルビノール変性シリコーン；グリシジル基または脂環式エポキシ基等のエポキシ基を有する変性シリコーンであるエポキシ変性シリコーン；カルボキシル基を有する変性シリコーンであるカルボキシ変性シリコーン；メルカプト基を有する変性シリコーンであるメルカプト変性シリコーン等を挙げることができる。
　上記シリコーンレジンとは、オルガノポリシロキサン樹脂のことで、３次元架橋構造を有するシリコーンを意味する。シリコーンレジンは、一般に、１官能性構成単位（Ｍ）、２官能性構成単位（Ｄ）、３官能性構成単位（Ｔ）および４官能性構成単位（Ｑ）から選ばれた少なくとも１種の構成単位からなっている。
　上記シリコーンレジンとしては、特に限定されないが、例えば、ＭＱシリコーンレジン、ＭＱＴシリコーンレジン、Ｔシリコーンレジン、ＤＴシリコーンレジン等のシリコーンレジンを挙げることができ、これらのうちの１種又は２種以上を併用してもよい。
　上記ＭＱシリコーンレジンとしては、たとえば、１官能性構成単位であるＲａＲｂＲｃＳｉＯ１／２（但し、Ｒａ、ＲｂおよびＲｃはいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位であるＳｉＯ４／２を含むシリコーンレジン等を挙げることができる。
　上記ＭＱＴシリコーンレジンとしては、たとえば、１官能性構成単位であるＲａＲｂＲｃＳｉＯ１／２（但し、Ｒａ、ＲｂおよびＲｃはいずれも炭化水素基である。）と、４官能性構成単位であるＳｉＯ４／２と、３官能性構成単位であるＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むシリコーンレジン等を挙げることができる。
　上記Ｔシリコーンレジンとしては、たとえば、３官能性構成単位であるＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）を含むシリコーンレジン（その末端は炭化水素基のほか、シラノール基やアルコキシ基となっていても良い。）等を挙げることができる。
　上記ＤＴシリコーンレジンとしては、たとえば、２官能性構成単位であるＲａＲｂＳｉＯ２／２（但し、Ｒａ、およびＲｂはいずれも炭化水素基である。）と、３官能性構成単位であるＲＳｉＯ３／２（但し、Ｒは炭化水素基である。）等を挙げることができる。
　Ｒ、Ｒａ、ＲｂおよびＲｃの炭化水素基としては、炭素数１～２４の炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基等を挙げることができ、特に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、フェニル基が好ましい。
　シリコーンレジンを含有する場合、シリコーンレジンの処理剤全体に対する配合比率は、０．１重量％～９重量％が好ましく、０．２重量％～５重量％がより好ましく、０．３重量％～３重量％がさらに好ましい。前記配合比率が、０．１重量％以上の場合、シリコーンレジンの添加による、膠着防止性の向上効果が向上する。一方、前記配合比率が、９重量％以下の場合は、外層部における捲き崩れがさらに低減する。
　高級アルコールとしては、特に限定されないが、炭素数６～３０の直鎖及び／又は分岐鎖のアルコールが挙げられ、具体例として、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘネイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、およびトリアコサノール等の直鎖アルコール；２－エチルヘキサノール、２－プロピルヘプタノール、２－ブチルオクタノール、１－メチルヘプタデカノール、２－ヘキシルオクタノール、１－ヘキシルヘプタノール、イソデカノール、イソトリデカノール、３，５，５－トリメチルヘキサノール等の分岐アルカノール；ヘキセノール、ヘプテノール、オクテノール、ノネノール、デセノール、ウンデセノール、ドデセノール、トリデセノール、テトラデセノール、ペンタデセノール、ヘキサデセノール、ペンタデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール、エイセノール、ドコセノール、テトラコセノール、ペンタコセノール、ヘキサコセノール、ヘプタコセノール、オクタコセノール、ノナコセノールおよびトリアコンセノール等の直鎖アルケノール；イソヘキセノール、２－エチルヘキセノール、イソトリデセノール、１－メチルヘプタデセノール、１－ヘキシルヘプテノール、イソトリデセノール、およびイソオクタデセノール等の分岐アルケノール等が挙げられる。
　多価アルコールとしては、上記の多価アルコールが使用できる。
　有機アミンとしては、分子中に炭化水素基もしくはオキシアルキレン基を少なくとも一つ以上含むものであれば特に限定はされないが、例えばラウリルアミン、ミリスチルアミン、セチルアミン、ステアリルアミン、オレイルアミン、ジエチルアミン、ジオクチルアミン、ジステアリルアミン、メチルステアリルアミン、ポリオキシプロピレン付加ラウリルアミン、ポリオキシエチレン付加ラウリルアミン、ポリオキシエチレン付加ステアリルアミン、ポリオキシエチレン付加オレイルアミン、モノエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジブチルエタノールアミン、トリエタノールアミン、ラウリルエタノールアミン、トリオクチルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルミリスチルアミン、ジメチルステアリルアミン等が挙げられる。
　ノニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、炭素数８～２２のアルキル基を有するポリオキシアルキレンアルキルエーテル（オキシアルキレンが１～２０モル、オキシアルキレンはオキシエチレン及び／又はオキシプロピレンであり、ランダム及び／又はブロックである。）、ソルビタン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルのオキシアルキレン付加物（オキシアルキレンが１～２０モル、オキシアルキレンはオキシエチレン及び／又はオキシプロピレンであり、ランダム及び／又はブロックである。）などの多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物、炭素数６～２２のアルキル基を有するアルキルフェノール、炭素数６～２２のアルキル基を有するアルキルフェノールのオキシアルキレン付加物（オキシアルキレンが１～２０モル、オキシアルキレンはオキシエチレン及び／又はオキシプロピレンであり、ランダム及び／又はブロックである。）、脂肪酸ポリオキシアルキレングリコールエステル（オキシアルキレンが１～２０モル、オキシアルキレンはオキシエチレン及び／又はオキシプロピレンであり、ランダム及び／又はブロックである。）等が挙げられる。これらのノニオン界面活性剤は、１種又は２種以上を使用してもよい。
　上記カチオン界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば上記有機アミン及び／又はその塩、並びに４級アンモニウム塩がある。４級アンモニウム塩として具体的には、ジデシルジメチルアンモニウム塩、デシルトリメチルアンモニウム塩、ジオクチルジメチルアンモニウム塩、オクチルトリメチルアンモニウム塩等が挙げられる。これらのカチオン界面活性剤は、１種又は２種以上を使用してもよい。
　アニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、アルカンスルホン酸及び／またはその塩、ジアルキルスルホコハク酸及び／またはその塩、アルキルベンゼンスルホン酸及び／またはその塩、アルキルナフタレンスルホン酸及び／またはその塩、アルキル硫酸及び／またはその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸及び／またはその塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸及び／またはその塩等がある。具体的には、炭素数６～２２のアルキル基を有するアルカンスルホン酸及び／またはその塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル及び／またはその塩、炭素数６～２２のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸及び／又はその塩、炭素数１～２０のアルキル基を有するアルキル硫酸及び／またはその塩、炭素数６～２２のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸及び／またはその塩、炭素数６～２２のアルキル基を有するポリオキシエチレンアルキルエーテル酢酸及び／またはその塩等が挙げられる。これらのアニオン界面活性剤は、１種又は２種以上を使用してもよい。
〔弾性繊維処理剤の製造方法〕
　本発明の弾性繊維用処理剤の製造方法については、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、いくつかの成分を予め配合していて、それ以外の成分と混合する方法でもよく、全成分を一挙に混合する方法でもよい。また、本発明の弾性繊維用処理剤が高級脂肪酸金属塩を含有する場合、既に粉砕された高級脂肪酸金属塩をベース成分等と混合して製造してもよく、ベース成分等に高級脂肪酸金属塩を混合し、従来公知の湿式粉砕機を用いて、所定の平均粒子径になるように粉砕して製造してもよい。
〔弾性繊維〕
　本発明の弾性繊維は、弾性繊維本体に、本発明の弾性繊維用処理剤が付与されたものである。弾性繊維全体に占める弾性繊維用処理剤の付着割合は特に限定は無いが、０．１～１５重量％が好ましく、０．５～１０重量％がさらに好ましい。弾性繊維本体に本発明の弾性繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
　本発明の弾性繊維（弾性繊維本体）は、ポリエーテル系ポリウレタン、ポリエステル系ポリウレタン、ポリエーテルエステルエラストマー、ポリエステルエラストマー、ポリエチレンエラストマー、ポリアミドエラストマー等を使用した弾性を有する繊維であり、その伸度は通常３００％以上である。
　本発明の弾性繊維としては、ＰＴＭＧやポリエステルジオールと有機ジイソシアネートを反応させ、次いで、１，４ブタンジオール、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ペンタンジアミンなどで鎖延長した、ポリウレタンあるいはポリウレタンウレアから構成されるものが好ましい。例えば、ポリウレタンウレア弾性繊維は、分子量１０００～３０００のポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）とジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）とを用意し、ＰＴＭＧ／ＭＤＩ＝１／２～１／１．５（モル比）でジメチルアセトアミドやジメチルホルムアミド等の溶媒中で反応させ、エチレンジアミン、プロパンジアミン等のジアミンで鎖延長して得られるポリウレタンウレアポリマーの２０～４０％溶液を乾式紡糸で、紡糸速度４００～１２００ｍ／ｍｉｎで紡糸することにより製造できる。弾性繊維本体の適応繊度は、特に制限はない。
　本発明の弾性繊維本体は、酸化チタン、酸化マグネシウム、ハイドロタルサイト、酸化亜鉛、二価の金属石鹸等の無機物を含有してもよい。二価の金属石鹸としては、２－エチルヘキシル酸カルシウム、ステアリン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、カプリン酸亜鉛、ベヘニン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛等が挙げられる。無機物は、１種又は２種以上を用いてもよい。
　弾性繊維本体が無機物を含有する場合、均一解舒性が不良になる場合があるが、弾性繊維本体に本発明の処理剤を付与することにより、均一解舒性を良好にすることができる。従って、本発明の弾性繊維用処理剤は、弾性繊維本体が無機物を含有する場合に好適に使用できる。弾性繊維本体に占める無機物の含有量は特に限定は無いが、０．０１～５重量％が好ましく、０．１～３重量％がさらに好ましい。
　本発明の弾性繊維の用途として、ＣＳＹ、シングルカバリング、ＰＬＹ、エアーカバリング等のカバリング糸等の加工糸や、丸編み、トリコット等により、布帛として使用することができる。また、これらの加工糸、布帛を使用してストッキング、靴下、下着、水着等の伸縮性が必要とされる製品や、ジーンズ、スーツ等のアウターウェア等に快適性のために伸縮性を付与させる目的でも使用される。さらに最近では、紙おむつにも適用される。
〔弾性繊維の製造方法〕
　本発明の弾性繊維の製造方法は、本発明の弾性繊維用処理剤を弾性繊維に給油することにより得られる。処理剤の給油方法としては、希釈することなくニート給油法により、弾性繊維の紡糸工程において弾性繊維に付着させる方法が好ましい。付着方法としては、例えば、ローラー給油法、ガイド給油法、スプレー給油法等の公知の方法が適用できる。給油ローラーは、通常口金から巻き取りトラバースまでの間に位置することが一般的である。これらの中でも延伸ローラーと延伸ローラーの間に位置する給油ローラーにて弾性繊維用処理剤を弾性繊維（例えば、ポリウレタン系弾性繊維）に付着させることが本願効果を奏するため好ましい。
　以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はここに記載した実施例に限定されるものではない。なお、以下の実施例に示される「パーセント（％）」及び「部」は、特に限定しない限り、「重量％」及び「重量部」を示す。なお、実施例及び比較例において、弾性繊維用処理剤の各特性の評価は次の方法に従って行った。
（炭化水素油のガスクロマトグラフィー測定条件）
（ガスクロマトグラフィー測定機器）
測定機器：株式会社　島津製作所　ＧＣ－２０１０
カラム：１００％ポリジメチルシロキサン　無極性　キャピラリーカラム　３０ｍ
キャリアガス：ヘリウム
ＩＮＪ／ＤＥＴ温度：３６０℃
カラム温度：１２０℃～３６０℃（昇温レート：２０℃／分）
検出器：ＦＩＤ
（測定条件）
　上記ガスクロマトグラフィーを用い、ヘキサデカン、エイコサン、オクタコサンを等モル量混合した標準サンプルを測定し、ヘキサデカンとオクタコサンの保持時間の差が５分以上となる様、温度プログラム条件を設定した。この時の標準サンプルの保持時間は、ヘキサデカンが２．９４分、エイコサンが４．８０分、オクタコサンが７．９６分であった。本条件と同様の条件で弾性繊維用処理剤を測定し、弾性繊維用処理剤中の炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間２．９４分未満の保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合Ｌ（１６）（％）とした。また、エイコサンの保持時間４．８０分未満の保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合Ｌ（２０）（％）とした。さらに、オクタコサンの保持時間７．９６分を超える保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合Ｈ（２８）（％）とした。尚、各面積を算出するにおいて、炭化水素油由来ではない成分はそれを除して算出した。また、炭化水素油のピークは混合物の場合、ブロードに検出される場合がある為、その場合においてはピークの立ち上がり時点を始点とし、ピークの検出が無視できるレベルまで無くなった時点を終点として、始点と終点を直線で結んだベースラインから面積を算出した。
（熱重量分析（ＴＧＡ）における１７５℃での熱減量率）
　弾性繊維用処理剤を重量既知のアルミパンに約４ｍｇ採り、昇温前の該処理剤の重量（Ｗ１）を測定した。該処理剤が入ったアルミパンを示差熱天秤ＴＧ－８１２０（株式会社リガク社製）にセットし、空気中２５℃から３００℃まで昇温速度１０℃／分で昇温し、１７５℃時点における該処理剤の重量（Ｗ２）を測定した。その後熱減量率を次式（Ｄ）により算出した。
　熱減量率（％）＝（（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１）×１００　　式（Ｄ）
（ＩＣＰ発光分析法による処理剤中のマグネシウム元素含有量の測定方法）
（１）前処理
　白金坩堝に弾性繊維用処理剤５ｇを秤取し、電熱ヒーター上で炭化した後、硫酸（有害金属測定用）４ｍｌを加え電気炉で灰化させた。最後に硝酸（有害金属測定用）０．５ｍｌおよび超純水を加え５０ｍｌとし測定試料とした。
（２）検量線
　予め調整したマグネシウム濃度が既知の１０ｐｐｍ標準液及び１００ｐｐｍ標準液をそれぞれＩＣＰ（測定機器名：島津製作所製ＩＣＰＳ－８１００、ＩＣＰ発光分析装置）に供し、検量線を作成した。
（３）測定
　上記（１）で作製した測定試料をＩＣＰ（測定機器名：島津製作所製ＩＣＰＳ－８１００、ＩＣＰ発光分析装置）に供し、上記（２）で作製した検量線を用いて弾性繊維用処理剤中のマグネシウム元素の含有量を測定した。
（内層部の解舒速度比）
　図１において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ（１）をセットし、巻き取り側紙管（２）をセットした。巻取速度を一定速度にセットした後、ローラー（３）および（４）を同時に起動させた。この状態では糸（５）に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れず、解舒点（６）は図１に示す状態にあった。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸（５）の解舒点（６）が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点（７）と一致するように解舒速度を設定した。解舒速度比は下記式（１）によって求めた。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
　解舒速度比（％）＝（（巻取速度－解舒速度）／解舒速度）×１００　式（１）
チーズの巻き量が残り５０ｇ以下となった時点での解舒速度比（％）を内層部の解舒速度比（％）とし、膠着抑制性を以下の指標で判断した。
（指標）
◎：解舒速度比が１００未満（非常に良好）
○：解舒速度比が１００以上、１３０未満（良好）
×：解舒速度比が１３０以上（不良）
（捲糸体表面捲き崩れ率）
　図２において、捲糸体（８）の巻き取り幅中心部の捲糸体直径、巻き取り幅端部の捲糸体直径を測定し、下記計算式により表面捲き崩れ率を求めた。尚、表面巻き崩れ抑制性を以下の指標で判断した。
　ＴＡ：巻き取り幅端部の捲糸体の直径
　ＴＢ：巻き取り幅中心部の捲糸体の直径
　表面巻き崩れ率（％）＝（ＴＡ－ＴＢ）／ＴＡ×１００
（指標）
◎：表面巻き崩れ率が０％以上～１％未満
〇：表面巻き崩れ率が１％以上～２％未満
×：表面巻き崩れ率が０％未満、または２％以上
（捲糸体端面捲き崩れ率）
　図２において、捲糸体（８）の巻き取り幅を、捲糸体外層部と内層部において測定し、下記計算式により端面捲き崩れ率を求めた。尚、端面巻き崩れ抑制性を以下の指標で判断した。
　ＴＣ：捲糸体内層部の巻き取り幅
　ＴＤ：捲糸体外層部の巻き取り幅
　端面巻き崩れ率（％）＝（ＴＣ－ＴＤ）／ＴＣ×１００
（指標）
◎：端面巻き崩れ率が０～１０％以下
〇：端面巻き崩れ率が１０超～２０％以下
×：端面巻き崩れ率が２０％超
（２００％弾性回復率及び１００％弾性回復率）
　実施例および比較例にて作成したカバリング糸より、改めて被覆糸を除去した単独の弾性繊維を測定用試料とした。測定用試料をオリエンティック社製テンシロンＵＴＭ－４－１００型を用いて、試料長１０ｃｍ、引張速度１０ｃｍ／分で２００％（試料長３０ｃｍ）まで伸長した後、同速度で元の長さまで戻した。これを３回繰り返して応力－ひずみ曲線を描いた。３回目に元の長さに戻す際、応力がゼロになった時の伸度を残留伸度（Ｌａ）（％）とし、下記計算式により２００％弾性回復率を求めた。尚、測定は１０回行った際の平均値とした。
　また、１００％弾性回復率については、上記２００％弾性回復率の測定方法において伸長する長さを１００％（試料長２０ｃｍ）に変更した以外は同様にして残留伸度（Ｌａ）を測定し、下記計算式により１００％弾性回復率を求めた。弾性回復率は値が大きい程弾性回復率が優れていることを表している。
　２００％弾性回復率（％）＝（２００－Ｌａ）／２００×１００（％）
　１００％弾性回復率（％）＝（１００－Ｌａ）／１００×１００（％）
［実施例１～１１及び比較例１～９］
（紡糸原液の調整）
　数平均分子量２０００のポリテトラメチレンエーテルグリコールと４，４’―ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率１：２で反応させ、次いで１，２－ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度２７％のジメチルホルムアミド溶液を得た。３０℃での粘度は１５００ｍＰａＳであった。
（弾性繊維の製造）
　ポリウレタン紡糸原液を１９０℃のＮ２気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に表１～４に記載の成分を用いて作製した処理剤（表中の配合量は重量％）をオイリングローラーにより繊維に対して６重量％付与した後、毎分５００ｍの速度でボビンに巻き取り、２２ｄｔｅｘモノフィラメントチーズ（巻き量４００ｇ）を得た。得られたチーズによる処理剤性能の評価結果を表１～４に示した。尚、弾性回復率については、以下の条件でカバリング糸を作成後に、改めて被覆糸を除去した弾性繊維単独の弾性回復率として測定した。
（カバリング糸作成）
　ヒートセット板を備えた多段被覆タイプのカバリング機を用いて、各処理剤が付与された上記２２ｄｔｅｘモノフィラメントを３倍に伸長して芯糸とし、２糸条の５．５ｄｔｅｘ／５フィラメントのナイロン６糸を被覆糸として同一方向にそれぞれ２２００Ｔ／ｍの巻付密度でカバリングを行い、その後１８０℃に保持したヒートセット板によりヒートセットを行い、カバリング糸を得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
（シリコーン油）
ｂ－１：２５℃における粘度が１０ｍｍ２／ｓであるジメチルシリコーン
ｂ－２：２５℃における粘度が６ｍｍ２／ｓであるジメチルシリコーン
（脂肪酸金属塩）
ｃ－１：ステアリン酸マグネシウム：平均粒子径０．５μｍ、針状（１：５）
（有機リン酸エステル）
ｄ－１：イソセチルリン酸エステル
（その他成分）
Ｘ－１：イソステアリルアルコール
Ｘ－２：シリコーンレジン（ＭＱレジン）（５００ｍｍ２／ｓ（２５℃））
　表１～表４から分かるように実施例１～１１は、ガスクロマトグラフィー分析において式（Ａ）～（Ｃ）を満たす炭化水素油を用いているために本願の課題の解決が出来ている。
　一方、比較例１～９は、ガスクロマトグラフィー分析において式（Ａ）～（Ｃ）を満たす炭化水素油を用いていないため、本願課題であるチーズの巻き崩れや綾落ちの抑制が不十分である。
　本発明の処理剤を用いることにより、弾性繊維の捲糸体の巻き崩れや綾落ちを低減できるため、捲糸体の不良品率の低減、編織機の稼働率向上及び編織物品位の向上が可能となる。
１　　チーズ
２　　巻き取り側紙管
３　　ローラー
４　　ローラー
５　　チーズから解舒された糸
６　　解舒点
７　　ローラーとの接点
８　　捲糸体を巻き取り方向から見た模式図
ＴＡ　巻き取り幅端部の捲糸体の直径
ＴＢ　巻き取り幅中心部の捲糸体の直径
ＴＣ　捲糸体内層部の巻き取り幅
ＴＤ　捲糸体外層部の巻き取り幅

Claims (7)

  1. 　炭化水素油を含有する弾性繊維用処理剤であって、
    ガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（１６）、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合Ｌ（２０）、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合Ｈ（２８）が下記式（Ａ）～（Ｃ）を満たす、弾性繊維用処理剤。
    　０％＜Ｌ（１６）＜７％　　　　　　式（Ａ）
    　３％≦Ｌ（２０）≦３５％　　　　　式（Ｂ）
    　Ｈ（２８）／Ｌ（１６）＜０．５　　式（Ｃ）
  2. 　前記処理剤に占める前記炭化水素油の重量割合が７０重量％以下である、請求項１に記載の弾性繊維用処理剤。
  3. 　空気雰囲気下で２５℃から３００℃まで１０℃／分で昇温したときの熱重量分析（ＴＧＡ）において、昇温前の前記処理剤の重量をＷ１、１７５℃における前記処理剤の重量をＷ２とした場合、（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１×１００から算出した熱減量率（Ｗｄ（％））が下記式（Ｄ）を満たす、請求項１又は２に記載の弾性繊維用処理剤。
    　１０％≦Ｗｄ≦２５％　　式（Ｄ）
  4. 　脂肪酸及び／又は脂肪酸金属塩をさらに含有し、前記処理剤に占める前記脂肪酸及び前記脂肪酸金属塩の合計の重量割合が０．００１重量％以上５重量％以下である、請求項１～３のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
  5. 　ＩＣＰ発光分析法によって処理剤から検出されるマグネシウム元素の含有量が５０～１０００ｐｐｍである、請求項１～４のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
  6. 　請求項１～５のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与してなる、弾性繊維。
  7. 　請求項１～５のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与する工程を含む、弾性繊維の製造方法。
     
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