JP7331296B1 - 弾性繊維用処理剤及びその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
そのため、弾性繊維には、シリコーン油、鉱物油及びエステル油等の平滑剤をベース成分とした弾性繊維用処理剤が用いられている。中でもシリコーン油は特に平滑性及び繊維膠着防止性に優れるため、弾性繊維用処理剤のベース成分として多用されている。(特許文献1~3)
また、巻き崩れや綾落ち等の問題を防止するため、チーズ作成後に加温下での経時処理を追加するなどの対策が行われる場合があったが、処理に長時間を要するためランニングコスト上好ましくなかった。そこで、チーズの巻き崩れや綾落ちを低減できる弾性繊維用処理剤が求められていた。
本願発明の目的は、巻き崩れや綾落ちを低減できる、弾性繊維用処理剤、該処理剤が付与された弾性繊維及び該処理剤が付与された弾性繊維の製造方法を提供することにある。
<1> 炭化水素油を含有する弾性繊維用処理剤であって、ガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(16)、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(20)、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合H(28)が下記式(A)~(C)を満たす、弾性繊維用処理剤。
0%<L(16)<7% 式(A)
3%≦L(20)≦35% 式(B)
H(28)/L(16)<0.5 式(C)
<2> 前記処理剤に占める前記炭化水素油の重量割合が70重量%以下である、<1>に記載の弾性繊維用処理剤。
<3> 空気雰囲気下で25℃から300℃まで10℃/分で昇温したときの熱重量分析(TGA)において、昇温前の前記処理剤の重量をW1、175℃における前記処理剤の重量をW2とした場合、(W1-W2)/W1×100から算出した熱減量率(Wd(%))が下記式(D)を満たす、<1>又は<2>に記載の弾性繊維用処理剤。
10%≦Wd≦25% 式(D)
<4> 脂肪酸及び/又は脂肪酸金属塩をさらに含有し、前記処理剤に占める前記脂肪酸及び前記脂肪酸金属塩の合計の重量割合が0.001重量%以上5重量%以下である、<1>~<3>のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
<5> ICP発光分析法によって処理剤から検出されるマグネシウム元素の含有量が50~1000ppmである、<1>~<4>のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
<6> <1>~<5>のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与してなる、弾性繊維。
<7> <1>~<5>のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与する工程を含む、弾性繊維の製造方法。
本発明の弾性繊維用処理剤が付与されてなる弾性繊維は、解舒性に優れるため、長期保管後も安定に使用できる。
本発明の弾性繊維用処理剤は、炭化水素油を含有し、ガスクロマトグラフィー分析(以下、GC分析という場合がある)において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(16)、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(20)、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合H(28)が下記式(A)~(C)を満たすため、チーズの巻き崩れ及び綾落ちが低減される。
0%<L(16)<7% 式(A)
3%≦L(20)≦35% 式(B)
H(28)/L(16)<0.5 式(C)
L(16)の上限は、好ましくは6%、より好ましくは4%、さらに好ましくは3%である。一方、L(16)の下限は、好ましくは0.01%、より好ましくは0.1%、さらに好ましくは1%である。
L(20)の上限は、好ましくは30%、より好ましくは28%、さらに好ましくは25%である。一方、前記L(20)の下限は、好ましくは5%、より好ましくは10%、さらに好ましくは15%である。
H(28)/L(16)の上限は、好ましくは0.45、より好ましくは0.35、さらに好ましくは0.25である。一方、H(28)/L(16)の下限は、好ましくは0、より好ましくは0.001、さらに好ましくは0.01である。
10%≦Wd≦25% 式(D)
本発明の弾性繊維用処理剤に含まれるマグネシウム元素はマグネシウム含有化合物に由来すると好ましい。マグネシウム含有化合物としては、マグネシウム元素を含む化合物であれば特に限定はないが、例えば酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、スルホン酸マグネシウム、ハイドロタルサイトや、後述する脂肪酸のマグネシウム塩や有機リン酸エステルのマグネシウム塩等が挙げられ、チーズ内層部における膠着防止性がさらに優れる点で脂肪酸のマグネシウム塩や有機リン酸エステルのマグネシウム塩が好ましい。
本発明の弾性繊維用処理剤は前記の通り炭化水素油を含む。
本発明に用いられる炭化水素油としては、式(A)~(C)を満たすものであれば特に限定はないが、鉱物油、ポリαオレフィン、ノルマルパラフィン及びアルキルナフタレンから選ばれる少なくとも1種を含むと好ましく、鉱物油及び/又はポリαオレフィンを含むとさらに好ましい。炭化水素油は市販品を使用してもよく、低沸点グレードと高沸点グレードの市販品を適宜ブレンドして調製してもよい。
本発明の弾性繊維用処理剤はシリコーン油をさらに含むと好ましい。本発明の処理剤が、シリコーン油をさらに含有することで、より優れた平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性を発揮できる。
シリコーン油を含有することで、より優れた平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性を発揮できる理由は定かではないが、表面張力の低いシリコーン油を含有することで、処理剤の弾性繊維に対する均一付着性が高まり、本願発明の炭化水素油の効果と併せて、平滑性及びチーズ内層部の繊維膠着防止性と、チーズ巻き崩れや綾落ちの抑制とを両立できるものと考えている。
シリコーン油のシロキサン結合(SiORaRb:Ra及びRbは、それぞれ独立して、有機基を示す)の平均結合量は、3~900が好ましく、5~500がより好ましく、7~200がさらに好ましい。Ra、Rbの有機基は、炭素数1~24の炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基等を挙げることができ、特に、メチル基、フェニル基が好ましい。
本発明の弾性繊維用処理剤は、上記で説明した炭化水素油及びシリコーン油以外のベース成分としてエステル油を使用してもよい。
エステル油としては、1価アルコールと1価カルボン酸とのエステル、1価アルコールと多価カルボン酸とのエステル及び多価アルコールと1価カルボン酸とのエステルから選ばれる少なくとも1種であれば特に限定はない。1価アルコールとしては、後述の1価の脂肪族アルコール、芳香族アルコール、脂環式アルコール、フェノール類等を使用できる。これらの中でも、1価の脂肪族アルコール及び芳香族アルコールから選ばれる少なくとも1種が好ましい。
芳香族アルコールとしては、フェノール、ベンジルアルコール等が挙げられる。
脂環式アルコールとしては、シクロオクタノール、シクロドデカノール、シクロヘキサノール、シクロヘプタノール、シクロペンタノール、メントール等が挙げられる。
本発明の弾性繊維用処理剤はさらに脂肪酸及び脂肪酸金属塩から選ばれる少なくとも1種を含有してもよい。該処理剤が脂肪酸及び脂肪酸金属塩から選ばれる少なくとも1種を含有する場合、該処理剤に占める脂肪酸及び脂肪酸金属塩の合計の重量割合は特に限定はないが、好ましくは0.001重量%~5重量%である。脂肪酸及び脂肪酸金属塩の合計の重量割合が前述の範囲内であると、チーズ内層部における膠着防止性に優れる傾向がある。該重量割合の上限はより好ましくは3重量%、更に好ましくは1.5重量%、特に好ましくは1重量%である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは0.01重量%、更に好ましくは0.05重量%、特に好ましくは0.15重量%である。
脂肪酸としては、例えば、2-エチルヘキシル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、ヒドロキシステアリン酸、ベヘニン酸、トリベヘニン酸等を挙げることができる。
脂肪酸金属塩としては、例えば、ラウリン酸カルシウム、パルミチン酸カルシウム、ミリスチン酸バリウム、ミリスチン酸マグネシウム、パルミチン酸マグネシウム、ラウリン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、2-エチルヘキシル酸マグネシウム、ベヘニン酸亜鉛、トリベヘニン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、2-エチルヘキシル酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、カプリン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛等を挙げることができる。
本発明の弾性繊維用処理剤はさらに有機リン酸エステルを含有してもよい。該処理剤が有機リン酸エステルを含有する場合、該処理剤に占める有機リン酸エステルの重量割合は特に限定はないが、好ましくは0.1重量%~10重量%である。有機リン酸エステルの重量割合が前述の範囲内であると、本願発明のチーズの巻き崩れや綾落ちの低減効果がさらに優れる傾向がある。該重量割合の上限はより好ましくは5重量%、更に好ましくは3重量%、特に好ましくは1重量%である。一方、該重量割合の下限はより好ましくは0.2重量%、更に好ましくは0.4重量%、特に好ましくは0.5重量%である。
有機リン酸エステルと塩を形成するアルカリ金属及びアルカリ土類金属としては、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウムが好ましく、カルシウム、マグネシウムがより好ましく、マグネシウムが特に好ましい。
本発明の弾性繊維用処理剤は、平滑性、解舒性及び制電性の性能向上、チーズの巻き形状の改善という観点から、上記で説明した各成分以外に、変性シリコーン、シリコーンレジン、高級アルコール、多価アルコール、有機アミン、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤及びアニオン界面活性剤から選ばれる少なくとも1種のその他成分をさらに含有してもよい。その他成分は、1種または2種以上を使用してもよい。
多価アルコールとしては、上記の多価アルコールが使用できる。
本発明の弾性繊維用処理剤の製造方法については、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。例えば、いくつかの成分を予め配合していて、それ以外の成分と混合する方法でもよく、全成分を一挙に混合する方法でもよい。また、本発明の弾性繊維用処理剤が高級脂肪酸金属塩を含有する場合、既に粉砕された高級脂肪酸金属塩をベース成分等と混合して製造してもよく、ベース成分等に高級脂肪酸金属塩を混合し、従来公知の湿式粉砕機を用いて、所定の平均粒子径になるように粉砕して製造してもよい。
本発明の弾性繊維は、弾性繊維本体に、本発明の弾性繊維用処理剤が付与されたものである。弾性繊維全体に占める弾性繊維用処理剤の付着割合は特に限定は無いが、0.1~15重量%が好ましく、0.5~10重量%がさらに好ましい。弾性繊維本体に本発明の弾性繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
本発明の弾性繊維の製造方法は、本発明の弾性繊維用処理剤を弾性繊維に給油することにより得られる。処理剤の給油方法としては、希釈することなくニート給油法により、弾性繊維の紡糸工程において弾性繊維に付着させる方法が好ましい。付着方法としては、例えば、ローラー給油法、ガイド給油法、スプレー給油法等の公知の方法が適用できる。給油ローラーは、通常口金から巻き取りトラバースまでの間に位置することが一般的である。これらの中でも延伸ローラーと延伸ローラーの間に位置する給油ローラーにて弾性繊維用処理剤を弾性繊維(例えば、ポリウレタン系弾性繊維)に付着させることが本願効果を奏するため好ましい。
(ガスクロマトグラフィー測定機器)
測定機器:株式会社 島津製作所 GC-2010
カラム:100%ポリジメチルシロキサン 無極性 キャピラリーカラム 30m
キャリアガス:ヘリウム
INJ/DET温度:360℃
カラム温度:120℃~360℃(昇温レート:20℃/分)
検出器:FID
(測定条件)
上記ガスクロマトグラフィーを用い、ヘキサデカン、エイコサン、オクタコサンを等モル量混合した標準サンプルを測定し、ヘキサデカンとオクタコサンの保持時間の差が5分以上となる様、温度プログラム条件を設定した。この時の標準サンプルの保持時間は、ヘキサデカンが2.94分、エイコサンが4.80分、オクタコサンが7.96分であった。本条件と同様の条件で弾性繊維用処理剤を測定し、弾性繊維用処理剤中の炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間2.94分未満の保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合L(16)(%)とした。また、エイコサンの保持時間4.80分未満の保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合L(20)(%)とした。さらに、オクタコサンの保持時間7.96分を超える保持時間を有する成分の面積の割合を求め、これを面積割合H(28)(%)とした。尚、各面積を算出するにおいて、炭化水素油由来ではない成分はそれを除して算出した。また、炭化水素油のピークは混合物の場合、ブロードに検出される場合がある為、その場合においてはピークの立ち上がり時点を始点とし、ピークの検出が無視できるレベルまで無くなった時点を終点として、始点と終点を直線で結んだベースラインから面積を算出した。
弾性繊維用処理剤を重量既知のアルミパンに約4mg採り、昇温前の該処理剤の重量(W1)を測定した。該処理剤が入ったアルミパンを示差熱天秤TG-8120(株式会社リガク社製)にセットし、空気中25℃から300℃まで昇温速度10℃/分で昇温し、175℃時点における該処理剤の重量(W2)を測定した。その後熱減量率を次式(D)により算出した。
熱減量率(%)=((W1-W2)/W1)×100 式(D)
(1)前処理
白金坩堝に弾性繊維用処理剤5gを秤取し、電熱ヒーター上で炭化した後、硫酸(有害金属測定用)4mlを加え電気炉で灰化させた。最後に硝酸(有害金属測定用)0.5mlおよび超純水を加え50mlとし測定試料とした。
(2)検量線
予め調整したマグネシウム濃度が既知の10ppm標準液及び100ppm標準液をそれぞれICP(測定機器名:島津製作所製ICPS-8100、ICP発光分析装置)に供し、検量線を作成した。
(3)測定
上記(1)で作製した測定試料をICP(測定機器名:島津製作所製ICPS-8100、ICP発光分析装置)に供し、上記(2)で作製した検量線を用いて弾性繊維用処理剤中のマグネシウム元素の含有量を測定した。
図1において、解舒速度比測定機の解舒側に処理剤を付与した繊維のチーズ(1)をセットし、巻き取り側紙管(2)をセットした。巻取速度を一定速度にセットした後、ローラー(3)および(4)を同時に起動させた。この状態では糸(5)に張力はほとんどかからないため、糸はチーズ上で膠着して離れず、解舒点(6)は図1に示す状態にあった。解舒速度を変えることによって、チーズからの糸(5)の解舒点(6)が変わるので、この点がチーズとローラーとの接点(7)と一致するように解舒速度を設定した。解舒速度比は下記式(1)によって求めた。この値が小さいほど、解舒性が良いことを示す。
解舒速度比(%)=((巻取速度-解舒速度)/解舒速度)×100 式(1)
チーズの巻き量が残り50g以下となった時点での解舒速度比(%)を内層部の解舒速度比(%)とし、膠着抑制性を以下の指標で判断した。
(指標)
◎:解舒速度比が100未満(非常に良好)
○:解舒速度比が100以上、130未満(良好)
×:解舒速度比が130以上(不良)
図2において、捲糸体(8)の巻き取り幅中心部の捲糸体直径、巻き取り幅端部の捲糸体直径を測定し、下記計算式により表面捲き崩れ率を求めた。尚、表面巻き崩れ抑制性を以下の指標で判断した。
TA:巻き取り幅端部の捲糸体の直径
TB:巻き取り幅中心部の捲糸体の直径
表面巻き崩れ率(%)=(TA-TB)/TA×100
(指標)
◎:表面巻き崩れ率が0%以上~1%未満
〇:表面巻き崩れ率が1%以上~2%未満
×:表面巻き崩れ率が0%未満、または2%以上
図2において、捲糸体(8)の巻き取り幅を、捲糸体外層部と内層部において測定し、下記計算式により端面捲き崩れ率を求めた。尚、端面巻き崩れ抑制性を以下の指標で判断した。
TC:捲糸体内層部の巻き取り幅
TD:捲糸体外層部の巻き取り幅
端面巻き崩れ率(%)=(TC-TD)/TC×100
(指標)
◎:端面巻き崩れ率が0~10%以下
〇:端面巻き崩れ率が10超~20%以下
×:端面巻き崩れ率が20%超
実施例および比較例にて作成したカバリング糸より、改めて被覆糸を除去した単独の弾性繊維を測定用試料とした。測定用試料をオリエンティック社製テンシロンUTM-4-100型を用いて、試料長10cm、引張速度10cm/分で200%(試料長30cm)まで伸長した後、同速度で元の長さまで戻した。これを3回繰り返して応力-ひずみ曲線を描いた。3回目に元の長さに戻す際、応力がゼロになった時の伸度を残留伸度(La)(%)とし、下記計算式により200%弾性回復率を求めた。尚、測定は10回行った際の平均値とした。
また、100%弾性回復率については、上記200%弾性回復率の測定方法において伸長する長さを100%(試料長20cm)に変更した以外は同様にして残留伸度(La)を測定し、下記計算式により100%弾性回復率を求めた。弾性回復率は値が大きい程弾性回復率が優れていることを表している。
200%弾性回復率(%)=(200-La)/200×100(%)
100%弾性回復率(%)=(100-La)/100×100(%)
(紡糸原液の調整)
数平均分子量2000のポリテトラメチレンエーテルグリコールと4,4’―ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率1:2で反応させ、次いで1,2-ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、ポリマー濃度27%のジメチルホルムアミド溶液を得た。30℃での粘度は1500mPaSであった。
ポリウレタン紡糸原液を190℃のN2気流中に吐出して乾式紡糸した。紡糸中走行糸に表1~4に記載の成分を用いて作製した処理剤(表中の配合量は重量%)をオイリングローラーにより繊維に対して6重量%付与した後、毎分500mの速度でボビンに巻き取り、22dtexモノフィラメントチーズ(巻き量400g)を得た。得られたチーズによる処理剤性能の評価結果を表1~4に示した。尚、弾性回復率については、以下の条件でカバリング糸を作成後に、改めて被覆糸を除去した弾性繊維単独の弾性回復率として測定した。
ヒートセット板を備えた多段被覆タイプのカバリング機を用いて、各処理剤が付与された上記22dtexモノフィラメントを3倍に伸長して芯糸とし、2糸条の5.5dtex/5フィラメントのナイロン6糸を被覆糸として同一方向にそれぞれ2200T/mの巻付密度でカバリングを行い、その後180℃に保持したヒートセット板によりヒートセットを行い、カバリング糸を得た。
b-1:25℃における粘度が10mm2/sであるジメチルシリコーン
b-2:25℃における粘度が6mm2/sであるジメチルシリコーン
c-1:ステアリン酸マグネシウム:平均粒子径0.5μm、針状(1:5)
d-1:イソセチルリン酸エステル
X-1:イソステアリルアルコール
X-2:シリコーンレジン(MQレジン)(500mm2/s(25℃))
一方、比較例1~9は、ガスクロマトグラフィー分析において式(A)~(C)を満たす炭化水素油を用いていないため、本願課題であるチーズの巻き崩れや綾落ちの抑制が不十分である。
2 巻き取り側紙管
3 ローラー
4 ローラー
5 チーズから解舒された糸
6 解舒点
7 ローラーとの接点
8 捲糸体を巻き取り方向から見た模式図
TA 巻き取り幅端部の捲糸体の直径
TB 巻き取り幅中心部の捲糸体の直径
TC 捲糸体内層部の巻き取り幅
TD 捲糸体外層部の巻き取り幅
Claims (7)
- 炭化水素油を含有する弾性繊維用処理剤であって、
ガスクロマトグラフィー分析において、前記炭化水素油由来のピーク面積に占める、ヘキサデカンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(16)、エイコサンの保持時間未満の保持時間を有する成分の面積割合L(20)、及びオクタコサンの保持時間超の保持時間を有する成分の面積割合H(28)が下記式(A)~(C)を満たす、弾性繊維用処理剤。
0%<L(16)<7% 式(A)
3%≦L(20)≦35% 式(B)
H(28)/L(16)<0.5 式(C) - 前記処理剤に占める前記炭化水素油の重量割合が70重量%以下である、請求項1に記載の弾性繊維用処理剤。
- 空気雰囲気下で25℃から300℃まで10℃/分で昇温したときの熱重量分析(TGA)において、昇温前の前記処理剤の重量をW1、175℃における前記処理剤の重量をW2とした場合、(W1-W2)/W1×100から算出した熱減量率(Wd(%))が下記式(D)を満たす、請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤。
10%≦Wd≦25% 式(D) - 脂肪酸及び/又は脂肪酸金属塩をさらに含有し、前記処理剤に占める前記脂肪酸及び前記脂肪酸金属塩の合計の重量割合が0.001重量%以上5重量%以下である、請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤。
- ICP発光分析法によって処理剤から検出されるマグネシウム元素の含有量が50~1000ppmである、請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤。
- 請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与してなる、弾性繊維。
- 請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤を弾性繊維本体に対して付与する工程を含む、弾性繊維の製造方法。
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