WO2022075156A1 - グリーンシートの製造方法 - Google Patents
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- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/963—Surface properties, e.g. surface roughness
Definitions
- the step of obtaining the silicon nitride water slurry is a step of obtaining a silicon nitride water slurry containing at least silicon nitride, water, and a binder, and the blending amount of water is 10 to 70 parts by mass per 100 parts by mass of silicon nitride.
- the silicon nitride water slurry contains silicon nitride.
- silicon nitride water slurry containing silicon nitride it is preferable to use silicon nitride powder as a raw material thereof.
- the silicon nitride powder to be blended in the silicon nitride water slurry is not particularly limited as long as it is a powdery substance represented by the chemical formula Si 3 N 4 , and a known powder can be used.
- the silicon nitride powder may be a powder containing ⁇ -Si 3 N 4 particles, a powder containing ⁇ -Si 3 N 4 particles, or may contain both of them.
- Examples of the carbonitride-based compound containing a rare earth element include Y 2 Si 4 N 6 C, Yb 2 Si 4 N 6 C, and Ce 2 Si 4 N 6 C, among which the thermal conductivity is high.
- Y 2 Si 4 N 6 C and Yb 2 Si 4 N 6 C are preferable from the viewpoint that a high silicon nitride sintered body can be easily obtained.
- the pressure in the reduced pressure treatment step is preferably ⁇ 0.15 MPa ⁇ G or more, preferably ⁇ 0.09 MPa ⁇ G or less. If the pressure is too low, it may cause new bubbles to be generated due to bumping or the like. If the pressure is too high, it tends to be difficult to sufficiently destroy the micelles in a short time.
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Abstract
Description
本発明者らは、これらの知見に基づいて、前記減圧処理工程における気体の発生を抑制すべく、グリーンシートを短時間の減圧処理工程で製造可能な窒化ケイ素水スラリーの組成の検討を行った結果、スラリー中の水の配合量を特定の範囲に制限した窒化ケイ素水スラリーを使用することにより、グリーンシートの気泡を効果的に抑制できることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明の構成例は以下の通りである。
前記窒化ケイ素水スラリーを減圧処理してグリーンシート成形用スラリーを得る減圧処理工程と、
前記グリーンシート成形用スラリーを成形してシート成形体を得るシート成形工程と
を含む、グリーンシートの製造方法である。
該窒化ケイ素水スラリーは、ポリエーテル系消泡剤を含み、前記ポリエーテル系消泡剤の配合量が窒化ケイ素100質量部あたり0.25~5.0質量部であることが好ましい。
本発明の一実施形態は、少なくとも窒化ケイ素、水、及びバインダーを含み、水の配合量が窒化ケイ素100質量部あたり10~70質量部である窒化ケイ素水スラリーを得る工程と、前記窒化ケイ素水スラリーを減圧処理してグリーンシート成形用スラリーを得る減圧処理工程と、前記グリーンシート成形用スラリーを成形してシート成形体を得るシート成形工程を含む、グリーンシートの製造方法である。
窒化ケイ素水スラリーを得る工程は、少なくとも窒化ケイ素、水、及びバインダーを含み、水の配合量が窒化ケイ素100質量部あたり10~70質量部である窒化ケイ素水スラリーを得る工程である。
窒化ケイ素水スラリーは、窒化ケイ素を含む。このような窒化ケイ素を含む窒化ケイ素水スラリーとしては、その原料として、窒化ケイ素粉末を用いることが好ましい。
窒化ケイ素水スラリーに配合される窒化ケイ素粉末は、化学式Si3N4で示される粉末状の物質であれば特に限定されず、公知の粉末を使用することが出来る。例えば、窒化ケイ素粉末は、α-Si3N4粒子を含有する粉末でもよいし、β-Si3N4粒子を含有する粉末でもよいし、これら双方を含有していてもよい。特に、β-Si3N4粒子を80%以上、特に90%以上含有する窒化ケイ素粉末を使用することが好ましい。
窒化ケイ素水スラリーに配合される窒化ケイ素粉末は、1種でもよく、2種以上でもよい。
窒化ケイ素粉末の比表面積が5m2/g未満の場合、焼結性が低下する傾向がある。一方、比表面積が20m2/gを超えると、後述のスラリーの調製時に、水との反応が起こり易く、また、得られるスラリー中に気泡が取り込まれ易くなり、脱泡に多くの時間を要するため、結果的に得られるグリーンシート中の気泡量が増加してしまう傾向がある。
前記窒化ケイ素粉末の比表面積は、より好ましくは7m2/g以上であり、より好ましくは15m2/g以下である。なお、本明細書における比表面積は、窒素ガス吸着によるBET1点法を用いて測定したBET比表面積を意味する。
窒化ケイ素水スラリーは、溶媒として水を使用する。窒化ケイ素水スラリーの溶媒として水を使用することによって、有機溶媒を使用する場合と比較して環境負荷を少なくすることが出来る。
該水としては特に制限されず、水道水等を用いてもよいが、純水や、イオン交換水等を用いることが好ましい。
すなわち、バインダーを含む窒化ケイ素水スラリーの水の配合量を10~70質量部に制限すれば、窒化ケイ素表面や窒化ケイ素間に存在するバインダーの濃度が高くなり、窒化ケイ素と水との接触機会を抑えることができると考えられる。そしてこの結果、窒化ケイ素と水との反応により発生するアンモニアガス等の気体の発生を抑えることができ、気体の発生に起因する気泡の発生も抑えられる、と推測している。
また、前記スラリー中では、水中に分散したバインダーの分子により気泡を包含するミセルを形成し易く、これを除くために減圧処理工程が必要となるが、前記水の配合量を制限することにより、該ミセルの発生量を抑制することができる、と推測される。ミセルの発生量を抑制することで、より短時間で減圧処理工程を終了させることが可能となり、その結果、減圧処理工程での気体の発生を抑制できる、と推測している。
窒化ケイ素水スラリーには、バインダーが配合される。バインダーを配合することによって、窒化ケイ素水スラリーから得られるシート成形体を所望の形状に維持することが容易となる。
バインダーとしては、有機高分子を使用することが好ましく、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、メチルセルロース、アルギン酸、ポリエチレングリコール、カルボキシメチルセルロース、エチルセルロース、アクリル樹脂が挙げられる。
窒化ケイ素水スラリーに配合されるバインダーは、1種でもよく、2種以上でもよい。
窒化ケイ素水スラリーには、本発明の効果を阻害しない範囲で、公知の添加剤を配合してもよい。
窒化ケイ素水スラリーに配合され得る添加剤はそれぞれ、1種でもよく、2種以上でもよい。
窒化ケイ素水スラリーには、焼結助剤を配合することが好ましい。
焼結助剤としては、窒化ケイ素粉末の焼結に使用されるものであれば特に制限されないが、得られる窒化ケイ素焼結体の熱伝導率の低下を抑制することができる等の点から、酸素原子を含まない化合物が特に好適に使用される。
特定の炭窒化物系の化合物及び特定の窒化物系の化合物はそれぞれ、1種を用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
また、マグネシウム元素を含む窒化物系の化合物としては、例えば、MgSiN2が挙げられる。
金属酸化物は、1種を用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
前記質量比がこのような範囲であると、緻密で、熱伝導率が高い窒化ケイ素焼結体を容易に得ることができる。
窒化ケイ素水スラリーには、消泡剤を配合してもよい。
消泡剤を配合することにより、窒化ケイ素と水との反応により発生した気体に起因する気泡を破壊することが容易となり、グリーンシートに気泡が発生することをより高度に抑制することが出来る。加えて、撹拌や成形などのグリーンシートの製造操作の際に外部の空気を取り込むことで生じる気泡も、消泡剤により破壊することができるため、グリーンシートに気泡が発生することをより高度に抑制することが容易となる。
消泡剤としては公知の消泡剤を使用することが可能であるが、ポリエーテル系消泡剤が好適に使用される。
窒化ケイ素水スラリーには、溶媒として水以外の有機溶媒、例えば、アルコール等を併用することもできるが、環境負荷の観点から、有機溶媒の配合量は、可及的に少ないことが好ましく、前記溶媒の配合量の50%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、1%以下であることがさらに好ましい。
窒化ケイ素水スラリーの製造方法は特に限定されず、例えば、所定の配合量で各成分を計り取り、窒化ケイ素粉末が溶媒に分散するように撹拌混合すればよい。撹拌混合を行う分散装置としては、例えば、超音波分散装置、ビーズミル、ロールミル、ホモミキサー、ウルトラミキサー、ディスパーミキサー、貫通型高圧分散装置、衝突型高圧分散装置、多孔型高圧分散装置、だまとり型高圧分散装置、(衝突+貫通)型高圧分散装置、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。また、撹拌混合後に、必要に応じて、フィルターろ過等の操作を行って、スラリー中の粗大粒子を除去する工程等を行ってもよい。
減圧処理工程では、前記窒化ケイ素水スラリーを減圧処理してグリーンシート成形用スラリーを得る。
減圧処理工程は、大気圧よりも低い減圧条件下(例えば-0.20MPa・G以上、例えば-0.08MPa・G以下)に窒化ケイ素水スラリーを存在させることで行われる。
減圧処理工程により、ミセル化したバインダーのミセルを破壊することができ、グリーンシートを焼成して得られる焼結体の表面での欠陥の発生を抑制することが出来る。そして、前記のように、窒化ケイ素水スラリーに配合する水の配合量を10~70質量部とすることによって、窒化ケイ素と水との接触機会が少なくなると共に、スラリー中のミセルの発生量が少なくなるため、減圧処理工程を短時間で終了することが可能となり、グリーンシートの気泡の原因となる窒化ケイ素と水との反応による気体の発生を抑制することが可能になる、と推察される。
圧力が低すぎると、突沸等により新たな気泡が発生する原因となるおそれがある。圧力が高すぎると、短時間で十分にミセルを破壊することが難しくなる傾向にある。
減圧処理工程の温度が低ければミセルの破壊効率が悪くなるため、減圧処理工程を長時間行う必要があるが、窒化ケイ素と水との反応性も低くなり単位時間あたりの気体の発生量を少なくできる。一方、減圧処理工程の温度が高ければ、窒化ケイ素と水との反応性が高くなり単位時間あたりの気体発生量は多くなるが、減圧処理工程の時間を短くすることが出来る。これらのバランスから、減圧処理工程を前記温度範囲内で行うことで、グリーンシートに気泡が発生することを効率的に抑制することが容易となる。
グリーンシート成形用スラリーの23℃における粘度は、成形性の観点から、好ましくは1000mPa・s以上、より好ましくは3000mPa・s以上であり、好ましくは10000mPa・s以下、より好ましくは7000mPa・s以下である。
なお、該粘度は回転粘度計によって測定した値である。
本発明の一実施形態に係るグリーンシート成形材料は、前記窒化ケイ素水スラリーから得られる材料であれば特に制限されない。
該グリーンシート成形材料の好適な具体例は、前記窒化ケイ素水スラリー、又は、前記グリーンシート成形用スラリーである。
グリーンシート成形用スラリーを成形してシート成形体を得るシート成形工程は特に限定されず、公知の成形方法を使用することが可能であるが、得られるシート成形体の厚みの均一性が良好である等の観点からドクターブレード法により成形することが好ましい。
乾燥工程は、例えば30~150℃程度の温度下にシート成形体を静置することで行うことが出来る。
乾燥工程では、得られるグリーンシートの含水率が10%以下となるようにシートを乾燥することが好ましい。
脱脂工程の一例としては、グリーンシートからバインダーなどの有機物を除去する目的で、シート成形体を加熱する工程が挙げられる。
また、脱脂工程におけるグリーンシートの加熱時間は、バインダーの種類や脱脂雰囲気に応じて適宜選択できるが、通常30分以上、好ましくは2時間以上であり、通常140時間以下、好ましくは120時間以下である。
本発明の一実施形態に係る窒化ケイ素焼結体は、前記グリーンシートの製造方法により得られたグリーンシートを焼成する(焼成工程)ことにより得ることが出来る。
焼成条件は特に限定されず、窒化ケイ素焼結体を得る公知の焼成条件で実施すればよい。
この際の圧力としては特に限定されないが、低圧では焼成時に窒化ケイ素が分解する場合があり、高圧では設備等のコストがかかるので、例えば0MPa・G以上であり、例えば10MPa・G以下、好ましくは3MPa・G以下、さらに好ましくは0.1MPa・G以下である。
表面の凹みや内部のボイド等の欠陥が抑制された窒化ケイ素焼結体は、3点曲げ強さが前記範囲にある焼結体となりやすいため、製品としての信頼性に優れる。
このような絶縁破壊電圧の窒化ケイ素焼結体は、絶縁破壊が生じ難く、製品としての信頼性に優れる。
該熱伝導率は、レーザーフラッシュ法によって測定することが出来る。
製造条件が同一で形状が同一の10枚のグリーンシート(300mm×2000mm×0.4mm)の表面を目視で観察し、1枚あたりの凹みの数(凹みの数の平均値)を算出して、下記評価基準により評価した。
(評価基準)
A:グリーンシート1枚あたりの凹みの数が10個未満
B:グリーンシート1枚あたりの凹みの数が10個以上20個未満
C:グリーンシート1枚あたりの凹みの数が20個以上30個未満
D:グリーンシート1枚あたりの凹みの数が30個以上40個未満
E:グリーンシート1枚あたりの凹みの数が40個以上
製造条件が同一で形状が同一の10枚の焼結体(300mm×2000mm×0.4mm)の表面を目視で観察し、1枚あたりの凹みの数(凹みの数の平均値)を算出して、下記評価基準により評価した。
(評価基準)
A:焼結体1枚あたりの凹みの数が10個未満
B:焼結体1枚あたりの凹みの数が10個以上20個未満
C:焼結体1枚あたりの凹みの数が20個以上30個未満
D:焼結体1枚あたりの凹みの数が30個以上40個未満
E:焼結体1枚あたりの凹みの数が40個以上
<窒化ケイ素粉末>
・C1:比表面積12m2/gのβ-Si3N4粉末
<焼結助剤>
・S1:酸化イットリウム(比表面積20m2/g)
・S2:窒化ケイ素マグネシウム(比表面積12m2/g)
<バインダー>
・B1:アクリル樹脂エマルジョン(藤倉化成株式会社製:アクリベースEMK-02)
<消泡剤>
(ポリエーテル系消泡剤)
・D1:ポリオキシアルキレン(サンノプコ株式会社製:SNデフォーマー485)
窒化ケイ素粉末C1を100g、焼結助剤S1を5.6g、焼結助剤S2を3.4g、バインダーB1を24g、消泡剤D1を0.5g、水を47g混合し、48時間撹拌して窒化ケイ素水スラリーを得た。得られた窒化ケイ素水スラリーを容器に投入し、容器内を-0.1MPa・Gの減圧状態として、30℃で2.5時間静置することで減圧処理工程を行い、グリーンシート成形用スラリーを得た。得られたグリーンシート成形用スラリーを、ポリエチレンメッシュ(目開き229μm)に通して粗大粒子を取り除いた後、得られたスラリーを用いて、ドクターブレード法にて300mm×2000mm×0.4mmのシート成形体を作製した。得られたシート成形体を、50℃に設定したプレート状ヒータの上に乗せ、3時間静置して乾燥してグリーンシートを得た。得られたグリーンシートについて気泡の評価を行った後、500℃で60時間脱脂し、次いで、窒素雰囲気下、1800℃、0.1MPa・Gの条件で、16時間焼成して、窒化ケイ素焼結体を得た。その後、得られた窒化ケイ素焼結体について、表面性状の評価を行った。窒化ケイ素水スラリーの組成と減圧処理工程条件を表1に、得られたグリーンシート及び窒化ケイ素焼結体の評価結果を表2に示す。
窒化ケイ素水スラリーの組成及び減圧処理工程条件を表1に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様に評価を行った。なお、比較例3では窒化ケイ素水スラリーに対して減圧処理工程を行わなかった。
窒化ケイ素水スラリーの組成と減圧処理工程条件を表1に、得られたグリーンシート及び窒化ケイ素焼結体の評価結果を表2に示す。
Claims (8)
- 少なくとも窒化ケイ素、水、及びバインダーを含み、水の配合量が窒化ケイ素100質量部あたり10~70質量部である窒化ケイ素水スラリーを得る工程と、
前記窒化ケイ素水スラリーを減圧処理してグリーンシート成形用スラリーを得る減圧処理工程と、
前記グリーンシート成形用スラリーを成形してシート成形体を得るシート成形工程と
を含む、グリーンシートの製造方法。 - 前記窒化ケイ素水スラリーが、さらに消泡剤を含む、請求項1に記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記消泡剤が、ポリエーテル系消泡剤である、請求項2に記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記消泡剤の配合量が、窒化ケイ素100質量部あたり0.25~5.0質量部である、請求項2又は3に記載のグリーンシートの製造方法。
- 前記減圧処理を15℃以上55℃以下で行う、請求項1~4のいずれか一項に記載のグリーンシートの製造方法。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載のグリーンシートの製造方法により得られたグリーンシートを1500~2000℃で焼成する工程を含む、窒化ケイ素焼結体の製造方法。
- 窒化ケイ素、水、及びバインダーを含み、水の配合量が窒化ケイ素100質量部あたり10~70質量部である窒化ケイ素水スラリーから得られたグリーンシート成形材料。
- 前記窒化ケイ素水スラリーが、ポリエーテル系消泡剤を含み、
前記ポリエーテル系消泡剤の配合量が、窒化ケイ素100質量部あたり0.25~5.0質量部である、
請求項7に記載のグリーンシート成形材料。
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