WO2022059507A1 - 原料供給装置及び原料供給方法 - Google Patents

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WO2022059507A1
WO2022059507A1 PCT/JP2021/032340 JP2021032340W WO2022059507A1 WO 2022059507 A1 WO2022059507 A1 WO 2022059507A1 JP 2021032340 W JP2021032340 W JP 2021032340W WO 2022059507 A1 WO2022059507 A1 WO 2022059507A1
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material supply
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supply device
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栄一 小森
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東京エレクトロン株式会社
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    • B01D2253/302—Dimensions
    • B01D2253/311—Porosity, e.g. pore volume

Definitions

  • This disclosure relates to a raw material supply device and a raw material supply method.
  • the processing chamber After dissolving the solid raw material in the solvent and spraying it into the processing chamber, the processing chamber is heated to remove the solvent to leave the solid raw material, and then the processing chamber is heated to sublimate the solid raw material.
  • a technique for producing a gas is known (see, for example, Patent Document 1).
  • the raw material supply device is a raw material supply device that generates a reactive gas from a solution in which a solid raw material is dissolved in a solvent or a dispersion system in which a solid raw material is dispersed in a dispersion medium, and the solution or the dispersion.
  • a container for storing the system, an injection unit for injecting the solution or the dispersion system into the container, an exhaust port for exhausting the inside of the container, and a filter provided in the container, and the inside of the container is injected. It has a filter for partitioning into a plurality of regions including a first region where a portion is provided and a second region where the exhaust port is provided.
  • FIG. (1) for explaining the operation of the raw material supply system of FIG.
  • FIG. (2) for explaining the operation of the raw material supply system of FIG. Figure for explaining filling process
  • FIG. 2 for explaining a filling process Figure for explaining drying process (1)
  • Figure for explaining vaporization process (1) Figure for explaining vaporization process (2)
  • FIG. 1 is a diagram showing an example of a raw material supply system of the embodiment.
  • the raw material supply system 1 sublimates a second solid raw material formed by removing the solvent from a solution in which the first solid raw material is dissolved in a solvent (hereinafter, also simply referred to as “solution”) to obtain a reactive gas. It is a system that forms a film with a processing device using the generated reactive gas.
  • the first solid raw material is not particularly limited, but is, for example, a metal such as strontium (Sr), molybdenum (Mo), ruthenium (Ru), zirconium (Zr), hafnium (Hf), tungsten (W), aluminum (Al) and the like. It may be an organic metal complex containing an element, or a chloride containing a metal element such as tungsten (W) or aluminum (Al).
  • the solvent may be hexane, for example, as long as it can dissolve the first solid raw material to form a solution.
  • the raw material supply source 10 supplies the solution M1 to the raw material supply devices 30 and 40.
  • the raw material supply source 10 is arranged, for example, in a subfab.
  • the raw material supply source 10 includes a tank 11 and a float sensor 12.
  • the tank 11 is filled with the solution M1.
  • the float sensor 12 detects the amount of the solution M1 filled in the tank 11.
  • the raw material supply source 10 is connected to the raw material supply device 30 via the pipes L2 and L3, and supplies the solution M1 to the raw material supply device 30 via the pipes L2 and L3.
  • Valves V2 and V3 are interposed in the pipes L2 and L3, respectively.
  • the pipe L3 may be provided with a flow rate controller (not shown) for controlling the flow rate of the solution M1 flowing through the pipe L3, an additional valve, or the like.
  • the raw material supply source 10 is connected to the raw material supply device 40 via the pipes L2 and L4, and supplies the solution M1 to the raw material supply device 40 via the pipes L2 and L4.
  • a valve V4 is interposed in the pipe L4. When the valves V2 and V4 are opened, the solution M1 is supplied from the raw material supply source 10 to the raw material supply device 40, and when the valves V2 and V4 are closed, the supply of the solution M1 from the raw material supply source 10 to the raw material supply device 40 is cut off.
  • the pipe L4 may be provided with a flow rate controller (not shown) for controlling the flow rate of the solution M1 flowing through the pipe L4, an additional valve, or the like.
  • the raw material supply device 30 stores the solution M1 transported from the raw material supply source 10.
  • the raw material supply device 30 includes a container 31, a heating unit 32, a pressure gauge 33, and a filter 34.
  • the container 31 stores the solution M1 transported from the raw material supply source 10.
  • the heating unit 32 sublimates the second solid raw material M2 and is reactive by heating the solid raw material (hereinafter referred to as “second solid raw material M2”) formed by removing the solvent from the solution M1. Produces gas.
  • the heating unit 32 may be, for example, a heater arranged so as to cover the bottom portion and the outer periphery of the container 31.
  • the heating unit 32 is configured to be able to heat the inside of the container 31 to a temperature at which the second solid raw material M2 can be sublimated to generate a reactive gas.
  • the pressure gauge 33 detects the internal pressure of the container 31.
  • the detected internal pressure of the container 31 is transmitted to the control device 90, and the control device 90 controls the opening and closing of various valves based on the internal pressure.
  • the control device 90 closes the valve V3 when the internal pressure becomes higher than a predetermined pressure to prevent the excess solution M1 from being supplied to the container 31.
  • the filter 34 is provided substantially horizontally in the container 31, and divides the inside of the container 31 into a first region 31a and a second region 31b. The tip of the pipe L3 is inserted into the first region 31a.
  • the filter 34 may be formed of a material that allows the reactive gas to pass through and captures impurities such as the second solid raw material M2 and particles, and is formed of, for example, a porous material.
  • the porous material may be a porous metal material such as a sintered body of stainless steel, or a porous ceramic material.
  • One end of the pipe L8 is inserted into the raw material supply device 30 from above the container 31.
  • One end of the pipe L8 is inserted into, for example, the first region 31a.
  • the inside of the pipe L8 communicates with the first region 31a.
  • one end of the pipe L8 may be inserted into the second region 31b.
  • the other end of the pipe L8 is connected to the carrier gas supply source G7 via the pipe L7, and the carrier gas is supplied from the supply source G7 into the container 31 via the pipes L7 and L8.
  • the carrier gas may be, for example, an inert gas such as N2 or Ar.
  • Valves V8a and V8b are interposed in the pipe L8 in order from the side of the supply source G7.
  • the raw material supply device 30 is connected to the processing device 50 via the pipes L10 and L12, and supplies the reactive gas to the processing device 50 via the pipes L10 and L12.
  • the tip of the pipe L10 is inserted into the second region 31b in the container 31.
  • the inside of the pipe L10 communicates with the second region 31b.
  • Valves V10a to V10c are interposed in the pipe L10 in order from the side of the raw material supply device 30.
  • One end of the pipe L14 is connected between the valve V10b and the valve V10c of the pipe L10.
  • the other end of the pipe L14 is connected to an exhaust device E1 such as a vacuum pump.
  • a valve V14 is interposed in the pipe L14.
  • the raw material supply device 40 stores the solution M1 transported from the raw material supply source 10.
  • the raw material supply device 40 is provided in parallel with the raw material supply device 30.
  • the raw material supply device 40 includes a container 41, a heating unit 42, a pressure gauge 43, and a filter 44.
  • the container 41 stores the solution M1 transported from the raw material supply source 10.
  • the heating unit 42 heats the second solid raw material M2 formed by removing the solvent from the solution M1 to sublimate the second solid raw material M2 to generate a reactive gas.
  • the heating unit 42 may be, for example, a heater arranged so as to cover the bottom portion and the outer periphery of the container 41.
  • the heating unit 42 is configured to be able to heat the inside of the container 41 to a temperature at which the second solid raw material M2 can be sublimated to generate a reactive gas.
  • the pressure gauge 43 detects the internal pressure of the container 41.
  • the detected internal pressure of the container 41 is transmitted to the control device 90, and the control device 90 controls the opening and closing of various valves based on the internal pressure.
  • the control device 90 closes the valve V4 when the internal pressure becomes higher than a predetermined pressure to prevent the excess solution M1 from being supplied to the container 41.
  • the filter 44 is provided substantially horizontally in the container 41, and divides the inside of the container 41 into a first region 41a and a second region 41b.
  • the tip of the pipe L4 is inserted into the first region 41a.
  • the second region 41b is a region located above the first region 41a.
  • the filter 44 is made of, for example, the same material as the filter 34.
  • One end of the pipe L9 is inserted into the raw material supply device 40 from above the container 41.
  • One end of the pipe L9 is inserted into the first region 41a.
  • the inside of the pipe L9 communicates with the first region 41a.
  • one end of the pipe L9 may be inserted into the second region 41b.
  • the other end of the pipe L9 is connected to the carrier gas supply source G7 via the pipe L7, and the carrier gas is supplied from the supply source G7 into the container 41 via the pipes L7 and L9.
  • the carrier gas may be, for example, an inert gas such as N2 or Ar.
  • Valves V9a and V9b are interposed in the pipe L9 in order from the side of the supply source G7.
  • the carrier gas is supplied from the supply source G7 to the raw material supply device 40, and when the valves V9a and V9b are closed, the supply of the carrier gas from the supply source G7 to the raw material supply device 40 is cut off.
  • the raw material supply device 40 is connected to the processing device 50 via the pipes L11 and L12, and supplies the reactive gas to the processing device 50 via the pipes L11 and L12.
  • the tip of the pipe L11 is inserted into the second region 41b in the container 41.
  • the inside of the pipe L11 communicates with the second region 41b.
  • Valves V11a to V11c are interposed in the pipe L11. When the valves V11a to V11c are opened, the reactive gas is supplied from the raw material supply device 40 to the processing device 50, and when the valves V11a to V11c are closed, the supply of the reactive gas from the raw material supply device 40 to the processing device 50 is cut off.
  • One end of the pipe L15 is connected between the valve V11a and the valve V11b of the pipe L11.
  • the other end of the pipe L15 is connected between the valve V9a and the valve V9b of the pipe L9.
  • the pipe L15 functions as a bypass pipe that connects the pipe L9 and the pipe L11 without going through the raw material supply device 40.
  • a valve V15 is interposed in the pipe L15. When the valve V15 is opened, the pipe L9 and the pipe L11 communicate with each other, and when the valve V15 is closed, the communication between the pipe L9 and the pipe L11 is cut off.
  • One end of the pipe L16 is connected between the valve V11b and the valve V11c of the pipe L11.
  • the other end of the pipe L16 is connected to an exhaust device E2 such as a vacuum pump.
  • a valve V16 is interposed in the pipe L16.
  • the processing device 50 is connected to the raw material supply device 30 via the pipes L10 and L12, and the processing device 50 is a reaction generated by heating and sublimating the second solid raw material M2 in the raw material supply device 30. Sex gas is supplied. Further, the processing device 50 is connected to the raw material supply device 40 via the pipes L11 and L12, and the processing device 50 is generated by heating and sublimating the second solid raw material M2 in the raw material supply device 40. Reactive gas is supplied.
  • the processing device 50 executes various processes such as a film forming process on a substrate such as a semiconductor wafer by using the reactive gas supplied from the raw material supply devices 30 and 40.
  • the processing apparatus 50 includes a processing container 51, a flow meter 52, a storage tank 53, a pressure sensor 54, and a valve V12.
  • the processing container 51 accommodates one or more substrates.
  • the flow meter 52 is a mass flow meter (MFM).
  • MFM mass flow meter
  • the flow meter 52 is interposed in the pipe L12 and measures the flow rate of the reactive gas flowing through the pipe L12.
  • the storage tank 53 temporarily stores the reactive gas. Since the storage tank 53 is provided, a large flow rate of the reactive gas can be supplied into the processing container 51 in a short time.
  • the storage tank 53 is also referred to as a buffer tank or a fill tank.
  • the pressure sensor 54 detects the pressure in the storage tank 53.
  • the pressure sensor 54 is, for example, a capacitance manometer.
  • the valve V12 is interposed in the pipe L12. When the valves V12 are opened, the reactive gas is supplied from the raw material supply devices 30 and 40 to the processing container 51, and when the valve V12 is closed, the supply of the reactive gas from the raw material supply devices 30 and 40 to the processing container 51 is cut off.
  • the control device 90 controls each part of the raw material supply system 1.
  • the control device 90 controls the operation of the raw material supply source 10, the raw material supply devices 30, 40, the processing device 50, and the like. Further, the control device 90 controls the opening and closing of various valves.
  • the control device 90 may be, for example, a computer.
  • the control device 90 controls the heating unit 32 of the raw material supply device 30 to heat and sublimate the second solid raw material M2 in the container 31 to generate a reactive gas (sublimation step). Further, the control device 90 opens the valves V8a, V8b, V10a to V10c, V12. As a result, the carrier gas is injected from the supply source G7 into the container 31 of the raw material supply device 30 via the pipes L7 and L8, and the reactive gas generated in the container 31 together with the carrier gas is passed through the pipes L10 and L12. It is supplied to the processing container 51.
  • control device 90 opens the valves V1, V2, V4 as shown in FIG.
  • the carrier gas is supplied from the supply source G1 to the raw material supply source 10
  • the solution M1 is transported from the raw material supply source 10 to the raw material supply device 40 via the pipes L2 and L4.
  • the solution M1 is stored in the container 41 of the raw material supply device 40 (filling step).
  • the control device 90 opens the valves V11a, V11b, V16.
  • the inside of the container 41 of the raw material supply device 40 is exhausted by the exhaust device E2, so that the solvent is removed from the solution M1 in the container 41 and the second solid raw material M2 is formed in the container 41 (drying step). ).
  • the control device 90 determines whether or not a predetermined amount of the solution M1 is stored in the container 41 based on the detection value of the float sensor 12, and determines that the predetermined amount of the solution M1 is stored in the container 41. Then, the valves V11a, V11b, and V16 are opened.
  • the predetermined amount is set to, for example, an amount that can be stored in the container 41 of the raw material supply device 40.
  • the control device 90 controls the heating unit 42 to heat the solution M1 in the container 41 to a predetermined temperature. This facilitates the removal of the solvent.
  • the predetermined temperature is set lower than, for example, the temperature at which the second solid raw material M2 is sublimated to generate a reactive gas. Note that FIG. 2 shows a state before the solvent is removed from the solution M1 in the container 41.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining the operation of the raw material supply system 1 of FIG.
  • the pipes through which the carrier gas, the solution M1 and the reactive gas flow are shown by a thick solid line, and the pipes through which the carrier gas, the solution M1 and the reactive gas do not flow are shown by a thin solid line.
  • the state in which the valve is open is indicated by a white symbol, and the state in which the valve is closed is indicated by a black symbol.
  • the raw material supply system 1 it is assumed that all the valves are closed in the initial state as shown in FIG. Further, as shown in FIG. 3, it is assumed that the second solid raw material M2 is stored in the raw material supply device 40.
  • the control device 90 controls the heating unit 42 of the raw material supply device 40 to heat and sublimate the second solid raw material M2 in the container 41 to generate a reactive gas (sublimation step). Further, the control device 90 opens the valves V9a, V9b, V11a to V11c, V12. As a result, the carrier gas is injected from the supply source G7 into the container 41 of the raw material supply device 40 via the pipes L7 and L9, and the reactive gas generated in the container 41 together with the carrier gas is passed through the pipes L11 and L12. It is supplied to the processing container 51.
  • control device 90 opens the valves V1, V2, V3 as shown in FIG.
  • the carrier gas is supplied from the supply source G1 to the raw material supply source 10
  • the solution M1 is transported from the raw material supply source 10 to the raw material supply device 30 via the pipes L2 and L3.
  • the solution M1 is stored in the container 31 of the raw material supply device 30 (filling step).
  • the control device 90 opens the valves V10a, V10b, V14.
  • the inside of the container 31 of the raw material supply device 30 is exhausted by the exhaust device E1, so that the solvent is removed from the solution M1 in the container 31 and the second solid raw material M2 is formed in the container 31 (drying step). ).
  • the control device 90 determines whether or not a predetermined amount of the solution M1 is stored in the container 31 based on the detection value of the float sensor 12, and determines that the predetermined amount of the solution M1 is stored in the container 31. Then, the valves V10a, V10b, and V14 are opened.
  • the predetermined amount is set to, for example, an amount that can be stored in the container 31 of the raw material supply device 30.
  • the control device 90 preferably controls the heating unit 32 to heat the solution M1 in the container 31 to a predetermined temperature. This facilitates the removal of the solvent.
  • the predetermined temperature is set lower than, for example, the temperature at which the second solid raw material M2 is sublimated to generate a reactive gas. Note that FIG. 3 shows a state before the solvent is removed from the solution M1 in the container 31.
  • the control device 90 controls the opening and closing of the valve, so that one of the two raw material supply devices 30 and 40 receives the reactive gas to the processing device 50. Supply is performed, while filling of solid raw materials is performed. As a result, the raw materials can be automatically replenished to the raw material supply devices 30 and 40, the continuous operation capacity of the processing device 50 can be improved, and the operating rate of the processing device 50 can be improved.
  • FIG. 4 and 5 are diagrams for explaining the filling process.
  • droplet P1 may be generated when the solution M1 is filled in the container 31 from the tip of the pipe L3.
  • the raw material supply device 30 of the embodiment has a filter 34 for partitioning the inside of the container 31 into a first region 31a and a second region 31b.
  • FIG. 6 and 7 are diagrams for explaining the drying process.
  • the solvent may boil when the solvent is removed from the solution M1.
  • the second solid raw material M2 is scattered over a wide area. Therefore, the second solid raw material M2 may bite into the valve V10a and an internal leak may occur. Further, the second solid raw material M2 may adhere to a wide range of the inner wall of the container 31, and the sublimation amount of the second solid raw material M2 may become unstable when the second solid raw material M2 is sublimated in the sublimation step. ..
  • FIG. 6 in the drying step, the solvent may boil when the solvent is removed from the solution M1.
  • the second solid raw material M2 is scattered over a wide area. Therefore, the second solid raw material M2 may bite into the valve V10a and an internal leak may occur. Further, the second solid raw material M2 may adhere to a wide range of the inner wall of the container 31, and the sublimation amount of the second solid raw material M2 may become unstable when the second solid raw material M2 is sublimated in the
  • the raw material supply device 30 of the embodiment has a filter 34 for partitioning the inside of the container 31 into a first region 31a and a second region 31b.
  • FIG. 8 and 9 are diagrams for explaining the sublimation process.
  • the second solid raw material M2 adhering to a wide area on the inner wall of the container 31 and the second solid raw material M2 deposited on the bottom of the container 31 are sublimated. Therefore, the amount of sublimation increases.
  • the second solid raw material M2 adhering to the inner wall of the container 31 disappears, and only the sublimation of the second solid raw material M2 deposited on the bottom of the container 31 is performed. Therefore, the amount of sublimation is reduced as compared with the initial stage.
  • the raw material supply device 30 of the embodiment has a filter 34 for partitioning the inside of the container 31 into a first region 31a and a second region 31b.
  • the adhesion range of the second solid raw material M2 in the drying step is narrowed, so that the difference in the amount of sublimation between the initial stage and the intermediate stage of the sublimation step becomes small. That is, fluctuations in the amount of sublimation in the sublimation process can be suppressed. Therefore, the reactive gas can be stably supplied in the sublimation process.
  • the pipes L3 and L4 are examples of the injection unit
  • the pipes L10 and L11 are examples of the exhaust port
  • the control device 90 is an example of the control unit.
  • the raw material supply device may be one, or three or more may be provided in parallel.
  • the number of raw material supply devices is two or more.
  • the second solid raw material M2 formed by removing the solvent from the solution M1 is sublimated to generate a reactive gas, and the generated reactive gas is used to form a film in the processing apparatus 50.
  • a dispersion system such as a slurry in which a first solid raw material is dispersed in a dispersion medium and a colloidal solution in which a first solid raw material is dispersed in a dispersion medium is used.
  • a colloidal solution it is possible to fill a precursor having a higher concentration than using the solution M1 or the slurry.
  • Dispersion includes slurry and colloid as subordinate concepts.
  • the slurry is also referred to as a suspension.
  • Colloid includes colloidal solution as a subordinate concept.
  • Colloidal solutions are also referred to as sol.

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Abstract

本開示の一態様による原料供給装置は、固体原料を溶媒に溶解した溶液又は固体原料を分散媒に分散させた分散系から反応性ガスを生成する原料供給装置であって、前記溶液又は前記分散系を貯留する容器と、前記容器内に前記溶液又は前記分散系を注入する注入部と、前記容器内を排気する排気ポートと、前記容器内に設けられるフィルタであり、前記容器内を前記注入部が設けられる第１の領域と前記排気ポートが設けられる第２の領域とを含む複数の領域に区画するフィルタと、を有する。

Description

原料供給装置及び原料供給方法
　本開示は、原料供給装置及び原料供給方法に関する。
　固体原料を溶媒に溶解して処理室内にスプレー噴射した後、処理室内を加熱して溶媒を除去して固体原料を残留させ、続いて、処理室内を加熱して固体原料を昇華し、対応のガスを生成する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００４－１１５８３１号公報
　本開示は、固体原料の昇華量の変動を抑制できる技術を提供する。
　本開示の一態様による原料供給装置は、固体原料を溶媒に溶解した溶液又は固体原料を分散媒に分散させた分散系から反応性ガスを生成する原料供給装置であって、前記溶液又は前記分散系を貯留する容器と、前記容器内に前記溶液又は前記分散系を注入する注入部と、前記容器内を排気する排気ポートと、前記容器内に設けられるフィルタであり、前記容器内を前記注入部が設けられる第１の領域と前記排気ポートが設けられる第２の領域とを含む複数の領域に区画するフィルタと、を有する。
　本開示によれば、固体原料の昇華量の変動を抑制できる。
実施形態の原料供給システムの一例を示す図 図１の原料供給システムの動作を説明するための図（１） 図１の原料供給システムの動作を説明するための図（２） 充填工程を説明するための図（１） 充填工程を説明するための図（２） 乾燥工程を説明するための図（１） 乾燥工程を説明するための図（２） 気化工程を説明するための図（１） 気化工程を説明するための図（２）
　以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
　（原料供給システム）
　図１を参照し、実施形態の原料供給システムについて説明する。図１は、実施形態の原料供給システムの一例を示す図である。
　原料供給システム１は、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液（以下単に「溶液」ともいう。）から溶媒を除去することで形成される第２の固体原料を昇華させて反応性ガスを生成し、生成した反応性ガスを用いて処理装置で成膜を行うシステムである。
　第１の固体原料は、特に限定されないが、例えばストロンチウム（Ｓｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、ルテニウム（Ｒｕ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する有機金属錯体、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）等の金属元素を含有する塩化物であってよい。溶媒は、第１の固体原料を溶解して溶液を生成できればよく、例えばヘキサンであってよい。
　原料供給システム１は、原料供給源１０、原料供給装置３０，４０、処理装置５０及び制御装置９０を備える。
　原料供給源１０は、溶液Ｍ１を原料供給装置３０，４０に供給する。原料供給源１０は、例えばサブファブに配置される。本実施形態において、原料供給源１０は、タンク１１及びフロートセンサ１２を含む。タンク１１には、溶液Ｍ１が充填されている。フロートセンサ１２は、タンク１１内に充填された溶液Ｍ１の量を検知する。
　原料供給源１０には、タンク１１の上方から配管Ｌ１の一端が挿入されている。配管Ｌ１の他端はキャリアガスの供給源Ｇ１と接続されており、供給源Ｇ１から配管Ｌ１を介してタンク１１内にキャリアガスが供給される。キャリアガスは、例えば窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスであってよい。配管Ｌ１には、バルブＶ１が介設されている。バルブＶ１を開くと供給源Ｇ１から原料供給源１０へキャリアガスが供給され、バルブＶ１を閉じると供給源Ｇ１から原料供給源１０へのキャリアガスの供給が遮断される。また、配管Ｌ１には、配管Ｌ１を流れるキャリアガスの流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
　原料供給源１０は、配管Ｌ２，Ｌ３を介して原料供給装置３０と接続されており、配管Ｌ２，Ｌ３を介して原料供給装置３０に溶液Ｍ１を供給する。配管Ｌ２，Ｌ３には、夫々バルブＶ２，Ｖ３が介設されている。バルブＶ２，Ｖ３を開くと原料供給源１０から原料供給装置３０へ溶液Ｍ１が供給され、バルブＶ２，Ｖ３を閉じると原料供給源１０から原料供給装置３０への溶液Ｍ１の供給が遮断される。また、配管Ｌ３には、配管Ｌ３を流れる溶液Ｍ１の流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
　また、原料供給源１０は、配管Ｌ２，Ｌ４を介して原料供給装置４０と接続されており、配管Ｌ２，Ｌ４を介して原料供給装置４０に溶液Ｍ１を供給する。配管Ｌ４には、バルブＶ４が介設されている。バルブＶ２，Ｖ４を開くと原料供給源１０から原料供給装置４０へ溶液Ｍ１が供給され、バルブＶ２，Ｖ４を閉じると原料供給源１０から原料供給装置４０への溶液Ｍ１の供給が遮断される。また、配管Ｌ４には、配管Ｌ４を流れる溶液Ｍ１の流量を制御する流量制御器（図示せず）や追加のバルブ等が介設されていてもよい。
　原料供給装置３０は、原料供給源１０から輸送される溶液Ｍ１を貯留する。本実施形態において、原料供給装置３０は、容器３１、加熱部３２、圧力計３３及びフィルタ３４を含む。容器３１は、原料供給源１０から輸送される溶液Ｍ１を貯留する。加熱部３２は、溶液Ｍ１から溶媒を除去することにより形成された固体原料（以下「第２の固体原料Ｍ２」という。）を加熱することにより、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成する。加熱部３２は、例えば容器３１の底部及び外周を覆うように配置されたヒータであってよい。加熱部３２は、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成できる温度に容器３１内を加熱できるように構成される。圧力計３３は、容器３１の内圧を検出する。検出された容器３１の内圧は制御装置９０に送信され、制御装置９０は該内圧に基づいて各種のバルブの開閉を制御する。例えば、制御装置９０は、該内圧が所定の圧力よりも高くなった場合に、バルブＶ３を閉じることにより、容器３１に過剰な溶液Ｍ１が供給されないようにする。フィルタ３４は、容器３１内に略水平に設けられ、容器３１内を第１の領域３１ａ及び第２の領域３１ｂに区画する。第１の領域３１ａには、配管Ｌ３の先端が挿入されている。これにより、配管Ｌ３内が第１の領域３１ａと連通する。第２の領域３１ｂは、第１の領域３１ａの上方に位置する領域である。フィルタ３４は、反応性ガスを透過し、第２の固体原料Ｍ２及びパーティクル等の不純物を捕捉する材料により形成されていればよく、例えば多孔性材料により形成されている。多孔性材料は、例えばステンレス鋼の焼結体等の多孔性の金属材料、多孔性のセラミック材料であってよい。
　原料供給装置３０には、容器３１の上方から配管Ｌ８の一端が挿入されている。配管Ｌ８の一端は、例えば第１の領域３１ａに挿入されている。これにより、配管Ｌ８内が第１の領域３１ａと連通する。ただし、配管Ｌ８の一端は、第２の領域３１ｂに挿入されていてもよい。配管Ｌ８の他端は配管Ｌ７を介してキャリアガスの供給源Ｇ７と接続されており、供給源Ｇ７から配管Ｌ７，Ｌ８を介して容器３１内にキャリアガスが供給される。キャリアガスは、例えばＮ２、Ａｒ等の不活性ガスであってよい。配管Ｌ８には、供給源Ｇ７の側から順にバルブＶ８ａ，Ｖ８ｂが介設されている。バルブＶ８ａ，Ｖ８ｂを開くと供給源Ｇ７から原料供給装置３０へキャリアガスが供給され、バルブＶ８ａ，Ｖ８ｂを閉じると供給源Ｇ７から原料供給装置３０へのキャリアガスの供給が遮断される。配管Ｌ７には、配管Ｌ７を流れるキャリアガスの流量を制御する流量制御器Ｆ７が介設されている。本実施形態において、流量制御器Ｆ７は、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）である。
　原料供給装置３０は、配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して処理装置５０と接続されており、配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して処理装置５０に反応性ガスを供給する。配管Ｌ１０は、先端が容器３１内の第２の領域３１ｂに挿入されている。これにより、配管Ｌ１０内が第２の領域３１ｂと連通する。配管Ｌ１０には、原料供給装置３０の側から順にバルブＶ１０ａ～Ｖ１０ｃが介設されている。バルブＶ１０ａ～Ｖ１０ｃを開くと原料供給装置３０から処理装置５０へ反応性ガスが供給され、バルブＶ１０ａ～Ｖ１０ｃを閉じると原料供給装置３０から処理装置５０への反応性ガスの供給が遮断される。
　配管Ｌ１０のバルブＶ１０ａとバルブＶ１０ｂとの間には、配管Ｌ１３の一端が接続されている。配管Ｌ１３の他端は、配管Ｌ８のバルブＶ８ａとバルブＶ８ｂとの間に接続されている。配管Ｌ１３は、配管Ｌ８と配管Ｌ１０とを原料供給装置３０を介さずに接続するバイパス配管として機能する。配管Ｌ１３には、バルブＶ１３が介設されている。バルブＶ１３を開くと配管Ｌ８と配管Ｌ１０とが連通し、バルブＶ１３を閉じると配管Ｌ８と配管Ｌ１０との連通が遮断される。
　配管Ｌ１０のバルブＶ１０ｂとバルブＶ１０ｃとの間には、配管Ｌ１４の一端が接続されている。配管Ｌ１４の他端は、例えば真空ポンプ等の排気装置Ｅ１に接続されている。配管Ｌ１４には、バルブＶ１４が介設されている。バルブＶ１０ａ，Ｖ１０ｂが開いた状態でバルブＶ１４を開くと、容器３１内が排気され、容器３１内に貯留された溶液Ｍ１から溶媒を除去できる。バルブＶ１４を閉じると、容器３１内に貯留された溶液Ｍ１からの溶媒の除去を停止できる。
　原料供給装置４０は、原料供給源１０から輸送される溶液Ｍ１を貯留する。原料供給装置４０は、原料供給装置３０と並列に設けられている。本実施形態において、原料供給装置４０は、容器４１、加熱部４２、圧力計４３及びフィルタ４４を含む。容器４１は、原料供給源１０から輸送される溶液Ｍ１を貯留する。加熱部４２は、溶液Ｍ１から溶媒を除去することにより形成された第２の固体原料Ｍ２を加熱することにより、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成する。加熱部４２は、例えば容器４１の底部及び外周を覆うように配置されたヒータであってよい。加熱部４２は、第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成できる温度に容器４１内を加熱できるように構成される。圧力計４３は、容器４１の内圧を検出する。検出された容器４１の内圧は制御装置９０に送信され、制御装置９０は該内圧に基づいて各種のバルブの開閉を制御する。例えば、制御装置９０は、該内圧が所定の圧力よりも高くなった場合に、バルブＶ４を閉じることにより、容器４１に過剰な溶液Ｍ１が供給されないようにする。フィルタ４４は、容器４１内に略水平に設けられ、容器４１内を第１の領域４１ａ及び第２の領域４１ｂに区画する。第１の領域４１ａには、配管Ｌ４の先端が挿入されている。これにより、配管Ｌ４内が第１の領域４１ａと連通する。第２の領域４１ｂは、第１の領域４１ａの上方に位置する領域である。フィルタ４４は、例えばフィルタ３４と同じ材料により形成されている。
　原料供給装置４０には、容器４１の上方から配管Ｌ９の一端が挿入されている。配管Ｌ９の一端は、第１の領域４１ａに挿入されている。これにより、配管Ｌ９内が第１の領域４１ａと連通する。ただし、配管Ｌ９の一端は、第２の領域４１ｂに挿入されていてもよい。配管Ｌ９の他端は配管Ｌ７を介してキャリアガスの供給源Ｇ７と接続されており、供給源Ｇ７から配管Ｌ７，Ｌ９を介して容器４１内にキャリアガスが供給される。キャリアガスは、例えばＮ２、Ａｒ等の不活性ガスであってよい。配管Ｌ９には、供給源Ｇ７の側から順にバルブＶ９ａ，Ｖ９ｂが介設されている。バルブＶ９ａ，Ｖ９ｂを開くと供給源Ｇ７から原料供給装置４０へキャリアガスが供給され、バルブＶ９ａ，Ｖ９ｂを閉じると供給源Ｇ７から原料供給装置４０へのキャリアガスの供給が遮断される。
　原料供給装置４０は、配管Ｌ１１，Ｌ１２を介して処理装置５０と接続されており、配管Ｌ１１，Ｌ１２を介して処理装置５０に反応性ガスを供給する。配管Ｌ１１は、先端が容器４１内の第２の領域４１ｂに挿入されている。これにより、配管Ｌ１１内が第２の領域４１ｂと連通する。配管Ｌ１１には、バルブＶ１１ａ～Ｖ１１ｃが介設されている。バルブＶ１１ａ～Ｖ１１ｃを開くと原料供給装置４０から処理装置５０へ反応性ガスが供給され、バルブＶ１１ａ～Ｖ１１ｃを閉じると原料供給装置４０から処理装置５０への反応性ガスの供給が遮断される。
　配管Ｌ１１のバルブＶ１１ａとバルブＶ１１ｂとの間には、配管Ｌ１５の一端が接続されている。配管Ｌ１５の他端は、配管Ｌ９のバルブＶ９ａとバルブＶ９ｂとの間に接続されている。配管Ｌ１５は、配管Ｌ９と配管Ｌ１１とを原料供給装置４０を介さずに接続するバイパス配管として機能する。配管Ｌ１５には、バルブＶ１５が介設されている。バルブＶ１５を開くと配管Ｌ９と配管Ｌ１１とが連通し、バルブＶ１５を閉じると配管Ｌ９と配管Ｌ１１との連通が遮断される。
　配管Ｌ１１のバルブＶ１１ｂとバルブＶ１１ｃとの間には、配管Ｌ１６の一端が接続されている。配管Ｌ１６の他端は、例えば真空ポンプ等の排気装置Ｅ２に接続されている。配管Ｌ１６には、バルブＶ１６が介設されている。バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂが開いた状態でバルブＶ１６を開くと、容器４１内が排気され、容器４１内に貯留された溶液Ｍ１から溶媒を除去できる。バルブＶ１６を閉じると、容器４１内に貯留された溶液Ｍ１からの溶媒の除去を停止できる。
　処理装置５０は、配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して原料供給装置３０と接続されており、処理装置５０には原料供給装置３０において第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで生成される反応性ガスが供給される。また、処理装置５０は、配管Ｌ１１，Ｌ１２を介して原料供給装置４０と接続されており、処理装置５０には原料供給装置４０において第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで生成される反応性ガスが供給される。
　処理装置５０は、原料供給装置３０，４０から供給される反応性ガスを用いて半導体ウエハ等の基板に対し、成膜処理等の各種の処理を実行する。本実施形態において、処理装置５０は、処理容器５１、流量計５２、貯留タンク５３、圧力センサ５４及びバルブＶ１２を含む。処理容器５１は、１又は複数の基板を収容する。本実施形態において、流量計５２はマスフローメータ（ＭＦＭ）である。流量計５２は、配管Ｌ１２に介設されており、配管Ｌ１２を流れる反応性ガスの流量を測定する。貯留タンク５３は、反応性ガスを一時的に貯留する。貯留タンク５３が設けられていることにより、処理容器５１内に短時間で大流量の反応性ガスを供給できる。貯留タンク５３は、バッファタンク、フィルタンクとも称される。圧力センサ５４は、貯留タンク５３内の圧力を検出する。圧力センサ５４は、例えばキャパシタンスマノメータである。バルブＶ１２は、配管Ｌ１２に介設されている。バルブＶ１２を開くと原料供給装置３０，４０から処理容器５１へ反応性ガスが供給され、バルブＶ１２を閉じると原料供給装置３０，４０から処理容器５１への反応性ガスの供給が遮断される。
　制御装置９０は、原料供給システム１の各部を制御する。例えば、制御装置９０は、原料供給源１０、原料供給装置３０，４０、処理装置５０等の動作を制御する。また、制御装置９０は、各種のバルブの開閉を制御する。制御装置９０は、例えばコンピュータであってよい。
　（原料供給システムの動作）
　図２及び図３を参照し、原料供給システム１の動作（原料供給方法）の一例について説明する。原料供給システム１では、制御装置９０が各種のバルブの開閉を制御することで、並列に設けられた２つの原料供給装置３０，４０のうちの一方で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、他方で固体原料の充填を行う。以下、原料供給システム１の動作の一例について具体的に説明する。
　まず、図２を参照し、原料供給装置３０で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、原料供給装置４０で固体原料の充填を行う場合について説明する。図２は、図１の原料供給システム１の動作を説明するための図である。図２では、キャリアガス、溶液Ｍ１及び反応性ガスが流れている配管を太い実線で示し、キャリアガス、溶液Ｍ１及び反応性ガスが流れていない配管を細い実線で示す。また、図２では、バルブが開いた状態を白抜きの記号で示し、バルブが閉じた状態を黒塗りの記号で示す。なお、原料供給システム１は、初期状態において、図１に示されるように、全てのバルブが閉じられているものとし、原料供給装置３０には第２の固体原料Ｍ２が貯留されているものとして説明する。
　制御装置９０は、原料供給装置３０の加熱部３２を制御して、容器３１内の第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで反応性ガスを生成する（昇華工程）。また、制御装置９０は、バルブＶ８ａ，Ｖ８ｂ，Ｖ１０ａ～Ｖ１０ｃ，Ｖ１２を開く。これにより、供給源Ｇ７から配管Ｌ７，Ｌ８を介して原料供給装置３０の容器３１内にキャリアガスが注入され、キャリアガスと共に容器３１内で生成された反応性ガスが配管Ｌ１０，Ｌ１２を介して処理容器５１に供給される。
　また、制御装置９０は、図２に示されるように、バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ４を開く。これにより、供給源Ｇ１から原料供給源１０にキャリアガスが供給され、原料供給源１０から配管Ｌ２，Ｌ４を介して原料供給装置４０に溶液Ｍ１が輸送される。これにより、原料供給装置４０の容器４１内に溶液Ｍ１が貯留される（充填工程）。
　続いて、制御装置９０は、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂ，Ｖ１６を開く。これにより、原料供給装置４０の容器４１内が排気装置Ｅ２により排気されるので、容器４１内の溶液Ｍ１から溶媒が除去され、容器４１内に第２の固体原料Ｍ２が形成される（乾燥工程）。例えば、制御装置９０は、フロートセンサ１２の検出値に基づいて、容器４１内に所定量の溶液Ｍ１が貯留されたか否かを判定し、容器４１内に所定量の溶液Ｍ１が貯留されたと判定すると、バルブＶ１１ａ，Ｖ１１ｂ，Ｖ１６を開く。所定量は、例えば原料供給装置４０の容器４１内に貯留可能な量に設定される。なお、容器４１内の溶液Ｍ１から溶媒を除去する際には、制御装置９０は、加熱部４２を制御して、容器４１内の溶液Ｍ１を所定の温度に加熱することが好ましい。これにより、溶媒の除去が促進される。所定の温度は、例えば第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成するときの温度よりも低く設定される。なお、図２には、容器４１内の溶液Ｍ１から溶媒が除去される前の状態を示している。
　次に、図３を参照し、原料供給装置４０で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、原料供給装置３０で固体原料の充填を行う場合について説明する。図３は、図１の原料供給システム１の動作を説明するための図である。図３では、キャリアガス、溶液Ｍ１及び反応性ガスが流れている配管を太い実線で示し、キャリアガス、溶液Ｍ１及び反応性ガスが流れていない配管を細い実線で示す。また、図３では、バルブが開いた状態を白抜きの記号で示し、バルブが閉じた状態を黒塗りの記号で示す。なお、原料供給システム１は、初期状態において、図１に示されるように、全てのバルブが閉じられているものとする。また、図３に示されるように、原料供給装置４０には第２の固体原料Ｍ２が貯留されているものとして説明する。
　制御装置９０は、原料供給装置４０の加熱部４２を制御して、容器４１内の第２の固体原料Ｍ２を加熱して昇華させることで反応性ガスを生成する（昇華工程）。また、制御装置９０は、バルブＶ９ａ，Ｖ９ｂ，Ｖ１１ａ～Ｖ１１ｃ，Ｖ１２を開く。これにより、供給源Ｇ７から配管Ｌ７，Ｌ９を介して原料供給装置４０の容器４１内にキャリアガスが注入され、キャリアガスと共に容器４１内で生成された反応性ガスが配管Ｌ１１，Ｌ１２を介して処理容器５１に供給される。
　また、制御装置９０は、図３に示されるように、バルブＶ１，Ｖ２，Ｖ３を開く。これにより、供給源Ｇ１から原料供給源１０にキャリアガスが供給され、原料供給源１０から配管Ｌ２，Ｌ３を介して原料供給装置３０に溶液Ｍ１が輸送される。これにより、原料供給装置３０の容器３１内に溶液Ｍ１が貯留される（充填工程）。
　続いて、制御装置９０は、バルブＶ１０ａ，Ｖ１０ｂ，Ｖ１４を開く。これにより、原料供給装置３０の容器３１内が排気装置Ｅ１により排気されるので、容器３１内の溶液Ｍ１から溶媒が除去され、容器３１内に第２の固体原料Ｍ２が形成される（乾燥工程）。例えば、制御装置９０は、フロートセンサ１２の検出値に基づいて、容器３１内に所定量の溶液Ｍ１が貯留されたか否かを判定し、容器３１内に所定量の溶液Ｍ１が貯留されたと判定すると、バルブＶ１０ａ，Ｖ１０ｂ，Ｖ１４を開く。所定量は、例えば原料供給装置３０の容器３１内に貯留可能な量に設定される。なお、容器３１内の溶液Ｍ１から溶媒を除去する際には、制御装置９０は、加熱部３２を制御して、容器３１内の溶液Ｍ１を所定の温度に加熱することが好ましい。これにより、溶媒の除去が促進される。所定の温度は、例えば第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成するときの温度よりも低く設定される。なお、図３には、容器３１内の溶液Ｍ１から溶媒が除去される前の状態を示している。
　以上に説明したように、原料供給システム１によれば、制御装置９０がバルブの開閉を制御することで、２つの原料供給装置３０，４０のうちの一方で処理装置５０への反応性ガスの供給を行い、他方で固体原料の充填を行う。これにより、原料供給装置３０，４０への原料の自動補充が可能となり、処理装置５０の連続運転能力を向上させ、処理装置５０の稼働率を向上させることができる。
　（作用・効果）
　図４～９を参照し、実施形態の原料供給装置３０，４０の作用・効果について、原料供給装置３０を例に挙げて説明する。なお、原料供給装置４０についても原料供給装置３０と同様である。
　図４及び図５は、充填工程を説明するための図である。図４に示されるように、充填工程では、配管Ｌ３の先端から容器３１内に溶液Ｍ１を充填する際に飛沫Ｐ１が発生する場合がある。例えば、例えば容器３１内の圧力が高い場合には飛沫Ｐ１が発生しやすい。これに対し、図５に示されるように、実施形態の原料供給装置３０は、容器３１内を第１の領域３１ａ及び第２の領域３１ｂに区画するフィルタ３４を有する。これにより、第１の領域３１ａに挿入された配管Ｌ３の先端から容器３１内に溶液Ｍ１を充填する際、フィルタ３４により飛沫が発生することを抑制できる。
　図６及び図７は、乾燥工程を説明するための図である。図６に示されるように、乾燥工程では、溶液Ｍ１から溶媒が除去される際に溶媒が沸騰する場合がある。溶媒が沸騰すると、第２の固体原料Ｍ２が広範囲に飛散する。そのため、第２の固体原料Ｍ２がバルブＶ１０ａに噛み込んで内部リークが発生する場合がある。また、第２の固体原料Ｍ２が容器３１の内壁の広範囲に付着し、昇華工程において第２の固体原料Ｍ２を昇華させる際に第２の固体原料Ｍ２の昇華量が不安定になる場合がある。これに対し、図７に示されるように、実施形態の原料供給装置３０は、容器３１内を第１の領域３１ａ及び第２の領域３１ｂに区画するフィルタ３４を有する。これにより、溶媒が沸騰した場合であっても、第２の固体原料Ｍ２がバルブＶ１０ａに飛散することを抑制できる。そのため、バルブＶ１０ａにおいて内部リークが発生することを抑制できる。
　図８及び図９は、昇華工程を説明するための図である。図８に示されるように、昇華工程の初期段階では、容器３１の内壁の広範囲に付着した第２の固体原料Ｍ２及び容器３１の底部に堆積した第２の固体原料Ｍ２が昇華する。そのため、昇華量が多くなる。そして、昇華工程の途中段階では、容器３１の内壁に付着した第２の固体原料Ｍ２がなくなり、容器３１の底部に堆積した第２の固体原料Ｍ２の昇華のみとなる。そのため、初期段階に比べて昇華量が減少する。このように、容器３１の内壁の広範囲に第２の固体原料Ｍ２が付着していると、昇華工程における昇華量の変動が大きくなる。そのため、昇華工程において反応性ガスの供給流量が不安定になる。これに対し、図９に示されるように、実施形態の原料供給装置３０は、容器３１内を第１の領域３１ａ及び第２の領域３１ｂに区画するフィルタ３４を有する。これにより、乾燥工程における第２の固体原料Ｍ２の付着範囲が狭くなるため、昇華工程の初期段階と途中段階とにおいて昇華量の差が小さくなる。すなわち、昇華工程における昇華量の変動を抑制できる。そのため、昇華工程において反応性ガスを安定供給できる。
　なお、上記の実施形態において、配管Ｌ３，Ｌ４は注入部の一例であり、配管Ｌ１０，Ｌ１１は排気ポートの一例であり、制御装置９０は制御部の一例である。
　今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
　上記の実施形態では、原料供給システム１が並列に設けられた２つの原料供給装置３０，４０を有する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、原料供給装置は、１つであってもよく、３つ以上が並列に設けられていてもよい。ただし、溶液Ｍ１の充填に伴うダウンタイムをなくすという観点から、原料供給装置は２つ以上であることが好ましい。
　上記の実施形態では、溶液Ｍ１から溶媒を除去することで形成される第２の固体原料Ｍ２を昇華させて反応性ガスを生成し、生成した反応性ガスを用いて処理装置５０で成膜を行うシステムを説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、溶液Ｍ１に代えて、第１の固体原料を分散媒に分散させたスラリー（slurry）、第１の固体原料を分散媒に分散させたコロイド溶液（colloidal solution）等の分散系（dispersion）を用いることもできる。例えば、コロイド溶液を用いることにより、溶液Ｍ１やスラリーを用いるよりも高濃度なプリカーサを充填できる。分散系（dispersion）は、下位概念としてスラリー（slurry）とコロイド（colloid）を含む。スラリーは、懸濁液（suspension）とも称される。コロイド（colloid）は下位概念としてコロイド溶液（colloidal solution）を含む。コロイド溶液は、ゾル（sol）とも称される。
　本国際出願は、２０２０年９月１５日に出願した日本国特許出願第２０２０－１５４８５４号に基づく優先権を主張するものであり、当該出願の全内容を本国際出願に援用する。
　３０，４０　　　原料供給装置
　３１，４１　　　容器
　３１ａ，４１ａ　第１の領域
　３１ｂ，４１ｂ　第２の領域
　３２，４２　　　加熱部
　３４，４４　　　フィルタ
　５０　　　　　　処理装置
　Ｅ１，Ｅ２　　　排気装置
　Ｌ３，Ｌ４　　　配管
　Ｌ１０，Ｌ１１　配管

Claims (9)

  1. 　固体原料を溶媒に溶解した溶液又は固体原料を分散媒に分散させた分散系から反応性ガスを生成する原料供給装置であって、
    　前記溶液又は前記分散系を貯留する容器と、
    　前記容器内に前記溶液又は前記分散系を注入する注入部と、
    　前記容器内を排気する排気ポートと、
    　前記容器内に設けられるフィルタであり、前記容器内を前記注入部が設けられる第１の領域と前記排気ポートが設けられる第２の領域とを含む複数の領域に区画するフィルタと、
    　を有する、
    　原料供給装置。
  2. 　前記フィルタは、前記容器内に略水平に設けられている、
    　請求項１に記載の原料供給装置。
  3. 　前記フィルタは、多孔性材料により形成されている、
    　請求項１又は２に記載の原料供給装置。
  4. 　前記第２の領域は、前記第１の領域よりも上方に位置する、
    　請求項１乃至３のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  5. 　前記排気ポートは、処理装置に接続されている、
    　請求項１乃至４のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  6. 　前記排気ポートは、前記容器内を排気する排気装置に接続されている、
    　請求項１乃至５のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  7. 　前記分散系は、スラリー又はコロイド溶液である、
    　請求項１乃至６のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  8. 　前記容器を加熱する加熱部を更に有する、
    　請求項１乃至７のいずれか一項に記載の原料供給装置。
  9. 　容器内でフィルタにより区画された第１の領域に、第１の固体原料を溶媒に溶解した溶液又は第１の固体原料を分散媒に分散させた分散系を注入する工程と、
    　前記第１の領域に注入された前記溶液又は前記分散系から前記溶媒又は前記分散媒を除去することにより第２の固体原料を形成する工程と、
    　前記第２の固体原料を加熱して昇華させることにより反応性ガスを生成し、該反応性ガスを前記容器内で前記フィルタにより区画された第２の領域から処理装置に供給する工程と、
    　を有する、原料供給方法。
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