KR20230062624A - 원료 공급 장치 및 원료 공급 방법 - Google Patents

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에이이치 고모리
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

본 개시의 일 양태에 의한 원료 공급 장치는, 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계로부터 반응성 가스를 생성하는 원료 공급 장치이며, 상기 용액 또는 상기 분산계를 저류하는 용기와, 상기 용기 내에 상기 용액 또는 상기 분산계를 주입하는 주입부와, 상기 용기 내를 배기하는 배기 포트와, 상기 용기 내에 마련되는 필터이며, 상기 용기 내를 상기 주입부가 마련되는 제1 영역과 상기 배기 포트가 마련되는 제2 영역을 포함하는 복수의 영역으로 구획하는 필터를 갖는다.

Description

원료 공급 장치 및 원료 공급 방법
본 개시는, 원료 공급 장치 및 원료 공급 방법에 관한 것이다.
고체 원료를 용매에 용해해서 처리실 내에 스프레이 분사한 후, 처리실 내를 가열하여 용매를 제거해서 고체 원료를 잔류시키고, 계속해서, 처리실 내를 가열해서 고체 원료를 승화하여, 대응 가스를 생성하는 기술이 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본 특허 공개 제2004-115831호 공보
본 개시는, 고체 원료의 승화량의 변동을 억제할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 양태에 의한 원료 공급 장치는, 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계로부터 반응성 가스를 생성하는 원료 공급 장치이며, 상기 용액 또는 상기 분산계를 저류하는 용기와, 상기 용기 내에 상기 용액 또는 상기 분산계를 주입하는 주입부와, 상기 용기 내를 배기하는 배기 포트와, 상기 용기 내에 마련되는 필터이며, 상기 용기 내를 상기 주입부가 마련되는 제1 영역과 상기 배기 포트가 마련되는 제2 영역을 포함하는 복수의 영역으로 구획하는 필터를 갖는다.
본 개시에 의하면, 고체 원료의 승화량의 변동을 억제할 수 있다.
도 1은 실시 형태의 원료 공급 시스템의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2는 도 1의 원료 공급 시스템의 동작을 설명하기 위한 도면(1)이다.
도 3은 도 1의 원료 공급 시스템의 동작을 설명하기 위한 도면(2)이다.
도 4는 충전 공정을 설명하기 위한 도면(1)이다.
도 5는 충전 공정을 설명하기 위한 도면(2)이다.
도 6은 건조 공정을 설명하기 위한 도면(1)이다.
도 7은 건조 공정을 설명하기 위한 도면(2)이다.
도 8은 기화 공정을 설명하기 위한 도면(1)이다.
도 9는 기화 공정을 설명하기 위한 도면(2)이다.
이하, 첨부의 도면을 참조하면서, 본 개시의 한정적이지 않은 예시의 실시 형태에 대해서 설명한다. 첨부의 전체 도면 중, 동일하거나 또는 대응하는 부재 또는 부품에 대해서는, 동일하거나 또는 대응하는 참조 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다.
(원료 공급 시스템)
도 1을 참조하여, 실시 형태의 원료 공급 시스템에 대해서 설명한다. 도 1은, 실시 형태의 원료 공급 시스템의 일례를 도시하는 도면이다.
원료 공급 시스템(1)은, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액(이하, 단순히 「용액」이라고도 함)으로부터 용매를 제거함으로써 형성되는 제2 고체 원료를 승화시켜서 반응성 가스를 생성하고, 생성한 반응성 가스를 사용해서 처리 장치에서 성막을 행하는 시스템이다.
제1 고체 원료는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 스트론튬(Sr), 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 등의 금속 원소를 함유하는 유기 금속 착체, 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 등의 금속 원소를 함유하는 염화물이면 된다. 용매는, 제1 고체 원료를 용해해서 용액을 생성할 수 있으면 되며, 예를 들어 헥산이면 된다.
원료 공급 시스템(1)은, 원료 공급원(10), 원료 공급 장치(30, 40), 처리 장치(50) 및 제어 장치(90)를 구비한다.
원료 공급원(10)은, 용액(M1)을 원료 공급 장치(30, 40)에 공급한다. 원료 공급원(10)은, 예를 들어 서브 팹에 배치된다. 본 실시 형태에 있어서, 원료 공급원(10)은, 탱크(11) 및 플로트 센서(12)를 포함한다. 탱크(11)에는, 용액(M1)이 충전되어 있다. 플로트 센서(12)는, 탱크(11) 내에 충전된 용액(M1)의 양을 검지한다.
원료 공급원(10)에는, 탱크(11)의 상방으로부터 배관(L1)의 일단이 삽입되어 있다. 배관(L1)의 타단은 캐리어 가스의 공급원(G1)과 접속되어 있어, 공급원(G1)으로부터 배관(L1)을 통해서 탱크(11) 내에 캐리어 가스가 공급된다. 캐리어 가스는, 예를 들어 질소(N2), 아르곤(Ar) 등의 불활성 가스이면 된다. 배관(L1)에는, 밸브(V1)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V1)를 개방하면 공급원(G1)으로부터 원료 공급원(10)에 캐리어 가스가 공급되고, 밸브(V1)를 닫으면 공급원(G1)으로부터 원료 공급원(10)에의 캐리어 가스의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L1)에는, 배관(L1)을 흐르는 캐리어 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
원료 공급원(10)은, 배관(L2, L3)을 통해서 원료 공급 장치(30)와 접속되어 있어, 배관(L2, L3)을 통해서 원료 공급 장치(30)에 용액(M1)을 공급한다. 배관(L2, L3)에는 각각 밸브(V2, V3)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V2, V3)를 개방하면 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(30)에 용액(M1)이 공급되고, 밸브(V2, V3)를 닫으면 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(30)에의 용액(M1)의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L3)에는, 배관(L3)을 흐르는 용액(M1)의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
또한, 원료 공급원(10)은, 배관(L2, L4)을 통해서 원료 공급 장치(40)와 접속되어 있어, 배관(L2, L4)을 통해서 원료 공급 장치(40)에 용액(M1)을 공급한다. 배관(L4)에는 밸브(V4)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V2, V4)를 개방하면 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(40)에 용액(M1)이 공급되고, 밸브(V2, V4)를 닫으면 원료 공급원(10)으로부터 원료 공급 장치(40)에의 용액(M1)의 공급이 차단된다. 또한, 배관(L4)에는, 배관(L4)을 흐르는 용액(M1)의 유량을 제어하는 유량 제어기(도시하지 않음)나 추가 밸브 등이 개재 설치되어 있어도 된다.
원료 공급 장치(30)는, 원료 공급원(10)으로부터 수송되는 용액(M1)을 저류한다. 본 실시 형태에 있어서, 원료 공급 장치(30)는, 용기(31), 가열부(32), 압력계(33) 및 필터(34)를 포함한다. 용기(31)는, 원료 공급원(10)으로부터 수송되는 용액(M1)을 저류한다. 가열부(32)는, 용액(M1)으로부터 용매를 제거함으로써 형성된 고체 원료(이하, 「제2 고체 원료(M2)」라고 함)를 가열함으로써, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성한다. 가열부(32)는, 예를 들어 용기(31)의 저부 및 외주를 덮도록 배치된 히터이면 된다. 가열부(32)는, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 수 있는 온도로 용기(31) 내를 가열할 수 있도록 구성된다. 압력계(33)는, 용기(31)의 내압을 검출한다. 검출된 용기(31)의 내압은 제어 장치(90)에 송신되고, 제어 장치(90)는 해당 내압에 기초하여 각종 밸브의 개폐를 제어한다. 예를 들어, 제어 장치(90)는, 해당 내압이 소정의 압력보다도 높아진 경우에, 밸브(V3)를 닫음으로써 용기(31)에 과잉의 용액(M1)이 공급되지 않도록 한다. 필터(34)는, 용기(31) 내에 대략 수평하게 마련되고, 용기(31) 내를 제1 영역(31a) 및 제2 영역(31b)으로 구획한다. 제1 영역(31a)에는 배관(L3)의 선단이 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L3) 내가 제1 영역(31a)과 연통한다. 제2 영역(31b)은, 제1 영역(31a)의 상방에 위치하는 영역이다. 필터(34)는, 반응성 가스를 투과시켜, 제2 고체 원료(M2) 및 파티클 등의 불순물을 포착하는 재료에 의해 형성되어 있으면 되며, 예를 들어 다공성 재료에 의해 형성되어 있다. 다공성 재료는, 예를 들어 스테인리스강의 소결체 등의 다공성 금속 재료, 다공성 세라믹 재료이면 된다.
원료 공급 장치(30)에는, 용기(31)의 상방으로부터 배관(L8)의 일단이 삽입되어 있다. 배관(L8)의 일단은, 예를 들어 제1 영역(31a)에 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L8) 내가 제1 영역(31a)과 연통한다. 단, 배관(L8)의 일단은, 제2 영역(31b)에 삽입되어 있어도 된다. 배관(L8)의 타단은 배관(L7)을 통해서 캐리어 가스의 공급원(G7)과 접속되어 있어, 공급원(G7)으로부터 배관(L7, L8)을 통해서 용기(31) 내에 캐리어 가스가 공급된다. 캐리어 가스는, 예를 들어 N2, Ar 등의 불활성 가스이면 된다. 배관(L8)에는, 공급원(G7)측으로부터 순서대로 밸브(V8a, V8b)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V8a, V8b)를 개방하면 공급원(G7)으로부터 원료 공급 장치(30)에 캐리어 가스가 공급되고, 밸브(V8a, V8b)를 닫으면 공급원(G7)으로부터 원료 공급 장치(30)에의 캐리어 가스의 공급이 차단된다. 배관(L7)에는, 배관(L7)을 흐르는 캐리어 가스의 유량을 제어하는 유량 제어기(F7)가 개재 설치되어 있다. 본 실시 형태에 있어서, 유량 제어기(F7)는, 매스 플로 컨트롤러(MFC)이다.
원료 공급 장치(30)는, 배관(L10, L12)을 통해서 처리 장치(50)와 접속되어 있어, 배관(L10, L12)을 통해서 처리 장치(50)에 반응성 가스를 공급한다. 배관(L10)은, 선단이 용기(31) 내의 제2 영역(31b)에 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L10) 내가 제2 영역(31b)과 연통한다. 배관(L10)에는, 원료 공급 장치(30)측으로부터 순서대로 밸브(V10a 내지 V10c)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V10a 내지 V10c)를 개방하면 원료 공급 장치(30)로부터 처리 장치(50)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V10a 내지 V10c)를 닫으면 원료 공급 장치(30)로부터 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
배관(L10)의 밸브(V10a)와 밸브(V10b)의 사이에는, 배관(L13)의 일단이 접속되어 있다. 배관(L13)의 타단은, 배관(L8)의 밸브(V8a)와 밸브(V8b)의 사이에 접속되어 있다. 배관(L13)은, 배관(L8)과 배관(L10)을 원료 공급 장치(30)를 통하지 않고 접속하는 바이패스 배관으로서 기능한다. 배관(L13)에는, 밸브(V13)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V13)를 개방하면 배관(L8)과 배관(L10)이 연통하고, 밸브(V13)를 닫으면 배관(L8)과 배관(L10)의 연통이 차단된다.
배관(L10)의 밸브(V10b)와 밸브(V10c)의 사이에는, 배관(L14)의 일단이 접속되어 있다. 배관(L14)의 타단은, 예를 들어 진공 펌프 등의 배기 장치(E1)에 접속되어 있다. 배관(L14)에는, 밸브(V14)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V10a, V10b)가 개방된 상태에서 밸브(V14)를 개방하면, 용기(31) 내가 배기되어, 용기(31) 내에 저류된 용액(M1)으로부터 용매를 제거할 수 있다. 밸브(V14)를 닫으면, 용기(31) 내에 저류된 용액(M1)으로부터의 용매의 제거를 정지할 수 있다.
원료 공급 장치(40)는, 원료 공급원(10)으로부터 수송되는 용액(M1)을 저류한다. 원료 공급 장치(40)는, 원료 공급 장치(30)와 병렬로 마련되어 있다. 본 실시 형태에 있어서, 원료 공급 장치(40)는, 용기(41), 가열부(42), 압력계(43) 및 필터(44)를 포함한다. 용기(41)는, 원료 공급원(10)으로부터 수송되는 용액(M1)을 저류한다. 가열부(42)는, 용액(M1)으로부터 용매를 제거함으로써 형성된 제2 고체 원료(M2)를 가열함으로써, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성한다. 가열부(42)는, 예를 들어 용기(41)의 저부 및 외주를 덮도록 배치된 히터이면 된다. 가열부(42)는, 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 수 있는 온도로 용기(41) 내를 가열할 수 있도록 구성된다. 압력계(43)는, 용기(41)의 내압을 검출한다. 검출된 용기(41)의 내압은 제어 장치(90)에 송신되고, 제어 장치(90)는 해당 내압에 기초하여 각종 밸브의 개폐를 제어한다. 예를 들어, 제어 장치(90)는, 해당 내압이 소정의 압력보다도 높아진 경우에, 밸브(V4)를 닫음으로써, 용기(41)에 과잉의 용액(M1)이 공급되지 않도록 한다. 필터(44)는, 용기(41) 내에 대략 수평하게 마련되고, 용기(41) 내를 제1 영역(41a) 및 제2 영역(41b)으로 구획한다. 제1 영역(41a)에는, 배관(L4)의 선단이 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L4) 내가 제1 영역(41a)과 연통한다. 제2 영역(41b)은, 제1 영역(41a)의 상방에 위치하는 영역이다. 필터(44)는, 예를 들어 필터(34)와 동일한 재료에 의해 형성되어 있다.
원료 공급 장치(40)에는, 용기(41)의 상방으로부터 배관(L9)의 일단이 삽입되어 있다. 배관(L9)의 일단은, 제1 영역(41a)에 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L9) 내가 제1 영역(41a)과 연통한다. 단, 배관(L9)의 일단은, 제2 영역(41b)에 삽입되어 있어도 된다. 배관(L9)의 타단은 배관(L7)을 통해서 캐리어 가스의 공급원(G7)과 접속되어 있어, 공급원(G7)으로부터 배관(L7, L9)을 통해서 용기(41) 내에 캐리어 가스가 공급된다. 캐리어 가스는, 예를 들어 N2, Ar 등의 불활성 가스이면 된다. 배관(L9)에는, 공급원(G7)측으로부터 순서대로 밸브(V9a, V9b)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V9a, V9b)를 개방하면 공급원(G7)으로부터 원료 공급 장치(40)에 캐리어 가스가 공급되고, 밸브(V9a, V9b)를 닫으면 공급원(G7)으로부터 원료 공급 장치(40)에의 캐리어 가스의 공급이 차단된다.
원료 공급 장치(40)는, 배관(L11, L12)을 통해서 처리 장치(50)와 접속되어 있어, 배관(L11, L12)을 통해서 처리 장치(50)에 반응성 가스를 공급한다. 배관(L11)은, 선단이 용기(41) 내의 제2 영역(41b)에 삽입되어 있다. 이에 의해, 배관(L11) 내가 제2 영역(41b)과 연통한다. 배관(L11)에는, 밸브(V11a 내지 V11c)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V11a 내지 V11c)를 개방하면 원료 공급 장치(40)로부터 처리 장치(50)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V11a 내지 V11c)를 닫으면 원료 공급 장치(40)로부터 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
배관(L11)의 밸브(V11a)와 밸브(V11b)의 사이에는, 배관(L15)의 일단이 접속되어 있다. 배관(L15)의 타단은, 배관(L9)의 밸브(V9a)와 밸브(V9b)의 사이에 접속되어 있다. 배관(L15)은, 배관(L9)과 배관(L11)을 원료 공급 장치(40)를 통하지 않고 접속하는 바이패스 배관으로서 기능한다. 배관(L15)에는, 밸브(V15)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V15)를 개방하면 배관(L9)과 배관(L11)이 연통하고, 밸브(V15)를 닫으면 배관(L9)과 배관(L11)의 연통이 차단된다.
배관(L11)의 밸브(V11b)와 밸브(V11c)의 사이에는, 배관(L16)의 일단이 접속되어 있다. 배관(L16)의 타단은, 예를 들어 진공 펌프 등의 배기 장치(E2)에 접속되어 있다. 배관(L16)에는, 밸브(V16)가 개재 설치되어 있다. 밸브(V11a, V11b)가 개방된 상태에서 밸브(V16)를 개방하면, 용기(41) 내가 배기되어, 용기(41) 내에 저류된 용액(M1)으로부터 용매를 제거할 수 있다. 밸브(V16)를 닫으면, 용기(41) 내에 저류된 용액(M1)으로부터의 용매의 제거를 정지할 수 있다.
처리 장치(50)는, 배관(L10, L12)을 통해서 원료 공급 장치(30)와 접속되어 있어, 처리 장치(50)에는 원료 공급 장치(30)에서 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 생성되는 반응성 가스가 공급된다. 또한, 처리 장치(50)는, 배관(L11, L12)을 통해서 원료 공급 장치(40)와 접속되어 있어, 처리 장치(50)에는 원료 공급 장치(40)에서 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 생성되는 반응성 가스가 공급된다.
처리 장치(50)는, 원료 공급 장치(30, 40)로부터 공급되는 반응성 가스를 사용해서, 반도체 웨이퍼 등의 기판에 대하여 성막 처리 등의 각종 처리를 실행한다. 본 실시 형태에 있어서, 처리 장치(50)는, 처리 용기(51), 유량계(52), 저류 탱크(53), 압력 센서(54) 및 밸브(V12)를 포함한다. 처리 용기(51)는, 1개 또는 복수의 기판을 수용한다. 본 실시 형태에 있어서, 유량계(52)는 매스 플로 미터(MFM)이다. 유량계(52)는, 배관(L12)에 개재 설치되어 있어, 배관(L12)을 흐르는 반응성 가스의 유량을 측정한다. 저류 탱크(53)는, 반응성 가스를 일시적으로 저류한다. 저류 탱크(53)가 마련되어 있음으로써, 처리 용기(51) 내에 단시간에 대유량의 반응성 가스를 공급할 수 있다. 저류 탱크(53)는, 버퍼 탱크, 필 탱크라고도 칭해진다. 압력 센서(54)는, 저류 탱크(53) 내의 압력을 검출한다. 압력 센서(54)는, 예를 들어 캐패시턴스 마노미터이다. 밸브(V12)는, 배관(L12)에 개재 설치되어 있다. 밸브(V12)를 개방하면 원료 공급 장치(30, 40)로부터 처리 용기(51)에 반응성 가스가 공급되고, 밸브(V12)를 닫으면 원료 공급 장치(30, 40)로부터 처리 용기(51)에의 반응성 가스의 공급이 차단된다.
제어 장치(90)는, 원료 공급 시스템(1)의 각 부를 제어한다. 예를 들어, 제어 장치(90)는, 원료 공급원(10), 원료 공급 장치(30, 40), 처리 장치(50) 등의 동작을 제어한다. 또한, 제어 장치(90)는, 각종 밸브의 개폐를 제어한다. 제어 장치(90)는, 예를 들어 컴퓨터이면 된다.
(원료 공급 시스템의 동작)
도 2 및 도 3을 참조하여, 원료 공급 시스템(1)의 동작(원료 공급 방법)의 일례에 대해서 설명한다. 원료 공급 시스템(1)에서는, 제어 장치(90)가 각종 밸브의 개폐를 제어함으로써, 병렬로 마련된 2개의 원료 공급 장치(30, 40) 중 한쪽에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 다른 쪽에서 고체 원료의 충전을 행한다. 이하, 원료 공급 시스템(1)의 동작의 일례에 대해서 구체적으로 설명한다.
먼저, 도 2를 참조하여, 원료 공급 장치(30)에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 원료 공급 장치(40)에서 고체 원료의 충전을 행하는 경우에 대해서 설명한다. 도 2는, 도 1의 원료 공급 시스템(1)의 동작을 설명하기 위한 도면이다. 도 2에서는, 캐리어 가스, 용액(M1) 및 반응성 가스가 흐르고 있는 배관을 굵은 실선으로 나타내고, 캐리어 가스, 용액(M1) 및 반응성 가스가 흐르고 있지 않은 배관을 가는 실선으로 나타낸다. 또한, 도 2에서는, 밸브가 개방된 상태를 백색 기호로 나타내고, 밸브가 닫힌 상태를 흑색 기호로 나타낸다. 또한, 원료 공급 시스템(1)은, 초기 상태에 있어서, 도 1에 도시하는 바와 같이, 모든 밸브가 폐쇄되어 있는 것으로 하고, 원료 공급 장치(30)에는 제2 고체 원료(M2)가 저류되어 있는 것으로서 설명한다.
제어 장치(90)는, 원료 공급 장치(30)의 가열부(32)를 제어하여, 용기(31) 내의 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 반응성 가스를 생성한다(승화 공정). 또한, 제어 장치(90)는, 밸브(V8a, V8b, V10a 내지 V10c, V12)를 개방한다. 이에 의해, 공급원(G7)으로부터 배관(L7, L8)을 통해서 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내에 캐리어 가스가 주입되고, 캐리어 가스와 함께 용기(31) 내에서 생성된 반응성 가스가 배관(L10, L12)을 통해서 처리 용기(51)에 공급된다.
또한, 제어 장치(90)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 밸브(V1, V2, V4)를 개방한다. 이에 의해, 공급원(G1)으로부터 원료 공급원(10)에 캐리어 가스가 공급되고, 원료 공급원(10)으로부터 배관(L2, L4)을 통해서 원료 공급 장치(40)에 용액(M1)이 수송된다. 이에 의해, 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내에 용액(M1)이 저류된다(충전 공정).
계속해서, 제어 장치(90)는, 밸브(V11a, V11b, V16)를 개방한다. 이에 의해, 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내가 배기 장치(E2)에 의해 배기되므로, 용기(41) 내의 용액(M1)으로부터 용매가 제거되어, 용기(41) 내에 제2 고체 원료(M2)가 형성된다(건조 공정). 예를 들어, 제어 장치(90)는, 플로트 센서(12)의 검출값에 기초하여, 용기(41) 내에 소정량의 용액(M1)이 저류되었는지 여부를 판정하고, 용기(41) 내에 소정량의 용액(M1)이 저류되었다고 판정하면, 밸브(V11a, V11b, V16)를 개방한다. 소정량은, 예를 들어 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내에 저류 가능한 양으로 설정된다. 또한, 용기(41) 내의 용액(M1)으로부터 용매를 제거할 때는, 제어 장치(90)는, 가열부(42)를 제어하여, 용기(41) 내의 용액(M1)을 소정의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 용매의 제거가 촉진된다. 소정의 온도는, 예를 들어 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 때의 온도보다도 낮게 설정된다. 또한, 도 2에는, 용기(41) 내의 용액(M1)으로부터 용매가 제거되기 전의 상태를 나타내고 있다.
이어서, 도 3을 참조하여, 원료 공급 장치(40)에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 원료 공급 장치(30)에서 고체 원료의 충전을 행하는 경우에 대해서 설명한다. 도 3은, 도 1의 원료 공급 시스템(1)의 동작을 설명하기 위한 도면이다. 도 3에서는, 캐리어 가스, 용액(M1) 및 반응성 가스가 흐르고 있는 배관을 굵은 실선으로 나타내고, 캐리어 가스, 용액(M1) 및 반응성 가스가 흐르고 있지 않은 배관을 가는 실선으로 나타낸다. 또한, 도 3에서는, 밸브가 개방된 상태를 백색 기호로 나타내고, 밸브가 닫힌 상태를 흑색 기호로 나타낸다. 또한, 원료 공급 시스템(1)은, 초기 상태에 있어서, 도 1에 도시하는 바와 같이, 모든 밸브가 폐쇄되어 있는 것으로 한다. 또한, 도 3에 도시된 바와 같이, 원료 공급 장치(40)에는 제2 고체 원료(M2)가 저류되어 있는 것으로서 설명한다.
제어 장치(90)는, 원료 공급 장치(40)의 가열부(42)를 제어하여, 용기(41) 내의 제2 고체 원료(M2)를 가열해서 승화시킴으로써 반응성 가스를 생성한다(승화 공정). 또한, 제어 장치(90)는, 밸브(V9a, V9b, V11a 내지 V11c, V12)를 개방한다. 이에 의해, 공급원(G7)으로부터 배관(L7, L9)을 통해서 원료 공급 장치(40)의 용기(41) 내에 캐리어 가스가 주입되고, 캐리어 가스와 함께 용기(41) 내에서 생성된 반응성 가스가 배관(L11, L12)을 통해서 처리 용기(51)에 공급된다.
또한, 제어 장치(90)는, 도 3에 도시된 바와 같이, 밸브(V1, V2, V3)를 개방한다. 이에 의해, 공급원(G1)으로부터 원료 공급원(10)에 캐리어 가스가 공급되고, 원료 공급원(10)으로부터 배관(L2, L3)을 통해서 원료 공급 장치(30)에 용액(M1)이 수송된다. 이에 의해, 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내에 용액(M1)이 저류된다(충전 공정).
계속해서, 제어 장치(90)는, 밸브(V10a, V10b, V14)를 개방한다. 이에 의해, 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내가 배기 장치(E1)에 의해 배기되므로, 용기(31) 내의 용액(M1)으로부터 용매가 제거되어, 용기(31) 내에 제2 고체 원료(M2)가 형성된다(건조 공정). 예를 들어, 제어 장치(90)는, 플로트 센서(12)의 검출값에 기초하여, 용기(31) 내에 소정량의 용액(M1)이 저류되었는지 여부를 판정하고, 용기(31) 내에 소정량의 용액(M1)이 저류되었다고 판정하면, 밸브(V10a, V10b, V14)를 개방한다. 소정량은, 예를 들어 원료 공급 장치(30)의 용기(31) 내에 저류 가능한 양으로 설정된다. 또한, 용기(31) 내의 용액(M1)으로부터 용매를 제거할 때는, 제어 장치(90)는, 가열부(32)를 제어하여, 용기(31) 내의 용액(M1)을 소정의 온도로 가열하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 용매의 제거가 촉진된다. 소정의 온도는, 예를 들어 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성할 때의 온도보다도 낮게 설정된다. 또한, 도 3에는, 용기(31) 내의 용액(M1)으로부터 용매가 제거되기 전의 상태를 나타내고 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 원료 공급 시스템(1)에 의하면, 제어 장치(90)가 밸브의 개폐를 제어함으로써, 2개의 원료 공급 장치(30, 40) 중 한쪽에서 처리 장치(50)에의 반응성 가스의 공급을 행하고, 다른 쪽에서 고체 원료의 충전을 행한다. 이에 의해, 원료 공급 장치(30, 40)에의 원료의 자동 보충이 가능하게 되어, 처리 장치(50)의 연속 운전 능력을 향상시켜, 처리 장치(50)의 가동률을 향상시킬 수 있다.
(작용·효과)
도 4 내지 9를 참조하여, 실시 형태의 원료 공급 장치(30, 40)의 작용·효과에 대해서, 원료 공급 장치(30)를 예로 들어 설명한다. 또한, 원료 공급 장치(40)에 대해서도 원료 공급 장치(30)와 마찬가지이다.
도 4 및 도 5는, 충전 공정을 설명하기 위한 도면이다. 도 4에 도시하는 바와 같이, 충전 공정에서는, 배관(L3)의 선단으로부터 용기(31) 내에 용액(M1)을 충전할 때 비말(P1)이 발생하는 경우가 있다. 예를 들어, 용기(31) 내의 압력이 높은 경우에는 비말(P1)이 발생하기 쉽다. 이에 대해, 도 5에 도시하는 바와 같이, 실시 형태의 원료 공급 장치(30)는, 용기(31) 내를 제1 영역(31a) 및 제2 영역(31b)으로 구획하는 필터(34)를 갖는다. 이에 의해, 제1 영역(31a)에 삽입된 배관(L3)의 선단으로부터 용기(31) 내에 용액(M1)을 충전할 때, 필터(34)에 의해 비말이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
도 6 및 도 7은, 건조 공정을 설명하기 위한 도면이다. 도 6에 도시하는 바와 같이, 건조 공정에서는, 용액(M1)으로부터 용매가 제거될 때 용매가 비등하는 경우가 있다. 용매가 비등하면, 제2 고체 원료(M2)가 광범위하게 비산한다. 그 때문에, 제2 고체 원료(M2)가 밸브(V10a)에 말려들어가 내부 누설이 발생하는 경우가 있다. 또한, 제2 고체 원료(M2)가 용기(31)의 내벽의 광범위에 부착되어, 승화 공정에서 제2 고체 원료(M2)를 승화시킬 때 제2 고체 원료(M2)의 승화량이 불안정해지는 경우가 있다. 이에 대해, 도 7에 도시하는 바와 같이, 실시 형태의 원료 공급 장치(30)는, 용기(31) 내를 제1 영역(31a) 및 제2 영역(31b)으로 구획하는 필터(34)를 갖는다. 이에 의해, 용매가 비등한 경우에도, 제2 고체 원료(M2)가 밸브(V10a)에 비산하는 것을 억제할 수 있다. 그 때문에, 밸브(V10a)에 있어서 내부 누설이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
도 8 및 도 9는, 승화 공정을 설명하기 위한 도면이다. 도 8에 도시하는 바와 같이, 승화 공정의 초기 단계에서는, 용기(31)의 내벽의 광범위에 부착된 제2 고체 원료(M2) 및 용기(31)의 저부에 퇴적된 제2 고체 원료(M2)가 승화한다. 그 때문에, 승화량이 많아진다. 그리고, 승화 공정의 도중 단계에서는, 용기(31)의 내벽에 부착된 제2 고체 원료(M2)가 없어지고, 용기(31)의 저부에 퇴적된 제2 고체 원료(M2)의 승화만으로 된다. 그 때문에, 초기 단계에 비하여 승화량이 감소한다. 이와 같이, 용기(31)의 내벽의 광범위에 제2 고체 원료(M2)가 부착되어 있으면, 승화 공정에서의 승화량의 변동이 커진다. 그 때문에, 승화 공정에서 반응성 가스의 공급 유량이 불안정해진다. 이에 대해, 도 9에 도시하는 바와 같이, 실시 형태의 원료 공급 장치(30)는, 용기(31) 내를 제1 영역(31a) 및 제2 영역(31b)으로 구획하는 필터(34)를 갖는다. 이에 의해, 건조 공정에서의 제2 고체 원료(M2)의 부착 범위가 좁아지기 때문에, 승화 공정의 초기 단계와 도중 단계에 있어서 승화량의 차가 작아진다. 즉, 승화 공정에서의 승화량의 변동을 억제할 수 있다. 그 때문에, 승화 공정에서 반응성 가스를 안정 공급할 수 있다.
또한, 상기 실시 형태에 있어서, 배관(L3, L4)은 주입부의 일례이며, 배관(L10, L11)은 배기 포트의 일례이며, 제어 장치(90)는 제어부의 일례이다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 취지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 원료 공급 시스템(1)이 병렬로 마련된 2개의 원료 공급 장치(30, 40)를 갖는 경우를 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 원료 공급 장치는, 1개이어도 되고, 3개 이상이 병렬로 마련되어 있어도 된다. 단, 용액(M1)의 충전에 수반하는 다운 타임을 없앤다는 관점에서, 원료 공급 장치는 2개 이상인 것이 바람직하다.
상기 실시 형태에서는, 용액(M1)으로부터 용매를 제거함으로써 형성되는 제2 고체 원료(M2)를 승화시켜서 반응성 가스를 생성하고, 생성한 반응성 가스를 사용해서 처리 장치(50)에서 성막을 행하는 시스템을 설명했지만, 본 개시는 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 용액(M1) 대신에, 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 슬러리(slurry), 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 콜로이드 용액(colloidal solution) 등의 분산계(dispersion)를 사용할 수도 있다. 예를 들어, 콜로이드 용액을 사용함으로써, 용액(M1)이나 슬러리를 사용하는 것보다도 고농도의 전구체를 충전할 수 있다. 분산계(dispersion)는, 하위 개념으로서 슬러리(slurry)와 콜로이드(colloid)를 포함한다. 슬러리는, 현탁액(suspension)이라고도 칭해진다. 콜로이드(colloid)는 하위 개념으로서 콜로이드 용액(colloidal solution)을 포함한다. 콜로이드 용액은, 졸(sol)이라고도 칭해진다.
본 국제 출원은, 2020년 9월 15일에 출원한 일본 특허 출원 제2020-154854호에 기초하는 우선권을 주장하는 것이며, 당해 출원의 전체 내용을 본 국제 출원에 원용한다.
30, 40: 원료 공급 장치
31, 41: 용기
31a, 41a: 제1 영역
31b, 41b: 제2 영역
32, 42: 가열부
34, 44: 필터
50: 처리 장치
E1, E2: 배기 장치
L3, L4: 배관
L10, L11: 배관

Claims (9)

  1. 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계로부터 반응성 가스를 생성하는 원료 공급 장치이며,
    상기 용액 또는 상기 분산계를 저류하는 용기와,
    상기 용기 내에 상기 용액 또는 상기 분산계를 주입하는 주입부와,
    상기 용기 내를 배기하는 배기 포트와,
    상기 용기 내에 마련되는 필터이며, 상기 용기 내를 상기 주입부가 마련되는 제1 영역과 상기 배기 포트가 마련되는 제2 영역을 포함하는 복수의 영역으로 구획하는 필터
    를 갖는, 원료 공급 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 필터는, 상기 용기 내에 대략 수평하게 마련되어 있는, 원료 공급 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필터는, 다공성 재료에 의해 형성되어 있는, 원료 공급 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 영역은, 상기 제1 영역보다도 상방에 위치하는, 원료 공급 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배기 포트는, 처리 장치에 접속되어 있는, 원료 공급 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배기 포트는, 상기 용기 내를 배기하는 배기 장치에 접속되어 있는, 원료 공급 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산계는, 슬러리 또는 콜로이드 용액인, 원료 공급 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기를 가열하는 가열부를 더 갖는, 원료 공급 장치.
  9. 용기 내에서 필터에 의해 구획된 제1 영역에, 제1 고체 원료를 용매에 용해한 용액 또는 제1 고체 원료를 분산매에 분산시킨 분산계를 주입하는 공정과,
    상기 제1 영역에 주입된 상기 용액 또는 상기 분산계로부터 상기 용매 또는 상기 분산매를 제거함으로써 제2 고체 원료를 형성하는 공정과,
    상기 제2 고체 원료를 가열해서 승화시킴으로써 반응성 가스를 생성하고, 해당 반응성 가스를 상기 용기 내에서 상기 필터에 의해 구획된 제2 영역으로부터 처리 장치에 공급하는 공정
    을 갖는, 원료 공급 방법.
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