JP6409021B2 - 昇華ガス供給システムおよび昇華ガス供給方法 - Google Patents
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Description
固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムであって、
固体材料を収納する容器と、
前記固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温部と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に(または容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に)、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で(真空状態または所定負圧の状態で)導入するように構成される真空容器と、
前記真空容器に希釈用ガスを導入する希釈用ガスラインと、
前記真空容器内の圧力を測定する圧力計と、
(前記真空容器に前記昇華ガスを導入する前の初期圧力と、)前記真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記真空容器内の圧力に基づいて、前記真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御部(例えば、マスフローコントローラ)と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出ラインと、
前記真空容器を真空状態にする真空ポンプと、を有する。
上記において、容器から真空容器に昇華ガスを1回送るごとに、真空容器に希釈用ガスを送り込んで昇華ガス濃度を調整し、所定濃度の昇華ガス(希釈用ガスを含む)を真空容器から後段のプロセスに送り込み、その後に真空容器を所定の負圧状態(例えば真空状態)にし、次の昇華ガスを容器から真空容器に送り込む構成でもよい。
また、上記おいて、容器から真空容器に昇華ガスを2回または2回以上送ってから、真空容器に希釈用ガスを送り込んで昇華ガス濃度を調整し、所定濃度の昇華ガス(希釈用ガスを含む)を真空容器から後段のプロセスに送り込み、その後に真空容器を所定の負圧状態(例えば真空状態)にし、次の昇華ガスを(2回または2回以上)容器から真空容器に送り込む構成でもよい。
前記容器、前記容器加温部および容器圧力計がn(n=1以上)個、
前記真空容器がnの2倍または3倍以上の数、
前記圧力計がnの2倍または3倍以上の数であり、
前記流量制御部は、nの2倍または3倍以上の数の真空容器のそれぞれに導入される前記希釈用ガスの流量を制御する構成でもよい。
昇華ガス供給システムは、
固体材料を収納する容器と、
前記固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温部と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に(または容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に)、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で(真空状態または所定負圧の状態で)導入するように構成される第1真空容器と、
前記第1真空容器内の圧力を測定する第1圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に(または容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に)、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で(真空状態または所定負圧の状態で)導入するように構成される第2真空容器と、
前記第2真空容器内の圧力を測定する第2圧力計と、
前容器から前記第1真空容器または前記第2真空容器に、前記昇華ガスの飽和蒸気を切り替え可能に導出する昇華ガス導出ラインと、
前記第1真空容器または前記第2真空容器に希釈用ガスを切り替え可能に導入する希釈用ガスラインと、
前記第1真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記第1真空容器内の圧力に基づいて、前記第1真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、前記希釈用ガスの流量を制御し、および前記第2真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記第2真空容器内の圧力に基づいて、前記第2真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御部と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記第1真空容器または前記第2真空容器から後段のプロセスに切り替え可能に導出する導出ラインと、
真空ポンプが設けられ、かつ前記第1真空容器または前記第2真空容器を切り替え可能に真空状態にする真空ポンプラインと、を有する。
前記昇華ガス算出部で算出された昇華ガス濃度を監視する監視部とを有していてもよい。
容器加温部の温度を制御する温度調節器(TIC)と、
前記導出ラインに配置され、かつ昇華ガスの流量を制御する流量計と、を有していてもよい。
固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給方法であって、
容器に収容されている固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温工程と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力測定工程と、
前記容器圧測定工程で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に(または容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に)、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態にある(真空状態または所定負圧の状態にある)真空容器に導入するバッファ工程と、
前記真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記真空容器内の圧力に基づいて、前記真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御工程と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出工程と、
前記真空容器を真空状態にする真空工程と、を含む。
上記において、容器から真空容器に昇華ガスを1回送るごとに(バッファ工程が1回ごとに)、真空容器に希釈用ガスを送り込んで昇華ガス濃度を調整し、所定濃度の昇華ガス(希釈用ガスを含む)を真空容器から後段のプロセスに送り込み、その後に真空容器を所定の負圧状態(例えば真空状態)にし、次の昇華ガスを容器から真空容器に送り込む構成でもよい。
また、上記おいて、容器から真空容器に昇華ガスを2回または2回以上送ってから(バッファ工程を2回または2回以上した後で)、真空容器に希釈用ガスを送り込んで昇華ガス濃度を調整し、所定濃度の昇華ガス(希釈用ガスを含む)を真空容器から後段のプロセスに送り込み、その後に真空容器を所定の負圧状態(例えば真空状態)にし、次の昇華ガスを(2回または2回以上)容器から真空容器に送り込む構成でもよい。
前記容器が1つ、前記真空容器が2つである場合に、一方の真空容器で前記導出工程が完了する前に、他方の真空容器で前記流量制御工程が完了するように実行してもよい。
前記希釈用ガスの温度を制御するガス加温工程を含んでいてもよい。
前記真空容器内の圧力から、真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガス濃度を算出する濃度算出工程と、
濃度算出工程で算出された昇華ガス濃度を監視する監視工程を含んでいてもよい。
別実施形態として、前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出ラインに配置される濃度計測部(例えば熱伝導検出器(TCD))で、希釈用ガス中の昇華ガス濃度を検出し、昇華ガス濃度を監視する監視工程を含んでいてもよい。
図1は、昇華ガス供給システム1の概略を示す。本実施形態は、容器1つに対し、真空容器が1つの構成である。
昇華ガス導入した時の第1圧力計25で測定された真空容器T1の圧力P1、希釈用ガス導入した後の第1圧力計25で測定された真空容器T1の圧力P2とすると、
昇華ガス濃度[Vol%]=100×(P1/P2)である。
実施形態2は、図2に示すように、容器1つに対し、真空容器2つを有する構成である。同一の符号は実施形態1と同様の構成であるので、その説明を省略するか簡単に説明する。
上記実施形態1または実施形態2を一つの構成単位として複数備えたシステムを構築できる。これによって、後段のプロセスの要求、固体材料の特性、容器のコンパクト化に対応できる。
本実施形態は、昇華ガス供給方法である。
固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給方法は、
容器に収容されている固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温工程と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力測定工程と、
前記容器圧測定工程で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に(または容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に)、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態にある(真空状態または所定負圧の状態にある)真空容器に導入するバッファ工程と、
前記真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記真空容器内の圧力に基づいて、前記真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御工程と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出工程と、
前記真空容器を真空状態にする真空工程と、を含む。
上記実施形態において、昇華ガスが飽和蒸気圧において容器から真空容器に送られていたが、これに制限せれず、略飽和蒸気圧の場合にあるいは飽和容器内の昇華ガス圧力が所定値以上である場合に、容器から真空容器に昇華ガスが送られてもよい。
また、上記実施形態において、昇華ガスが真空状態下で真空容器に送られていたが、これに制限されず、略真空状態下または内部圧力を所定負圧下で昇華ガスを導入する構成でもよい。
また、流量制御部(マスフローコントローラ)は、真空容器内の圧力に基づいて、真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、希釈用ガスの流量を制御する構成であったが、これに制限されず、真空容器に昇華ガスを導入する前の初期圧力と、真空容器内の圧力に基づいて、真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガスを所定濃度に制御するように、希釈用ガスの流量を制御してもよい。真空容器における昇華ガス導入前の内部圧力(初期圧力)と圧力変動に基づく流量制御を行っても良い。
11 容器
12 ヒータ
13 温度調節器
14 容器圧力計
21 圧力調節弁
22 マスフローコントローラ
23 熱交換器
25 第1圧力計
27 第2圧力計
55 マスフローメータ
T1 第1真空容器
T2 第2真空容器
VP 真空ポンプ
Claims (9)
- 固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムであって、
固体材料を収納する容器と、
弁(17)を閉じた状態で、前記固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温部と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に、前記昇華ガス供給システムが備える制御部によって前記弁(17)を開ける制御をすることで、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で導入するように構成される真空容器であって、前記制御部によって前記容器圧力計の圧力値が前記飽和蒸気圧よりも低い所定圧力になった場合あるいは真空容器内の圧力が一定圧になった場合に、前記弁(17)を閉じて前記昇華ガスの導入を完了するように構成される真空容器と、
前記真空容器に希釈用ガスを導入する希釈用ガスラインと、
前記真空容器内の圧力を測定する圧力計と、
前記圧力計で測定された、前記真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記真空容器内の圧力と、固体材料によって予め設定されている圧力と濃度の相関関係に基づいて、前記真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスの濃度を算出する昇華ガス濃度算出部と、
前記昇華ガス濃度算出部で求められた希釈用ガス中の昇華ガス濃度が、後段プロセスにおいて所望される所定濃度になるように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御部と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出ラインと、
前記真空容器を真空状態にする真空ポンプと、
を有する昇華ガス供給システム。 - 前記容器、前記容器加温部および容器圧力計がn(n=1以上)個、
前記真空容器がnの2倍または3倍以上の数、および、
前記圧力計がnの2倍または3倍以上の数であって、前記真空容器の数と前記圧力計の数が同じに構成してあり、
前記流量制御部は、nの2倍または3倍以上の数の真空容器のそれぞれに導入される前記希釈用ガスの流量を制御する、請求項1に記載の昇華ガス供給システム。 - 固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給システムであって、
固体材料を収納する容器と、
弁(17)を閉じた状態で、前記固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温部と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に、前記昇華ガス供給システムが備える制御部によって前記弁(17)および弁(18)を開ける制御をすることで、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で導入するように構成される第1真空容器であって、前記制御部によって前記容器圧力計の圧力値が前記飽和蒸気圧よりも低い所定圧力になった場合あるいは真空容器内の圧力が一定圧になった場合に、前記弁(17、18)を閉じて前記昇華ガスの導入を完了するように構成される第1真空容器と、
前記第1真空容器内の圧力を測定する第1圧力計と、
前記容器圧力計で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に、前記制御部によって前記弁(17)および弁(19)を開ける制御をすることで、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態で導入するように構成される第2真空容器であって、前記制御部によって前記容器圧力計の圧力値が前記飽和蒸気圧よりも低い所定圧力になった場合あるいは真空容器内の圧力が一定圧になった場合に、前記弁(17、19)を閉じて前記昇華ガスの導入を完了するように構成される第2真空容器と、
前記第2真空容器内の圧力を測定する第2圧力計と、
前容器から前記第1真空容器または前記第2真空容器に、前記昇華ガスを切り替え可能に導出する昇華ガス導出ラインと、
前記第1真空容器または前記第2真空容器に希釈用ガスを切り替え可能に導入する希釈用ガスラインと、
前記第1圧力計で測定された、前記第1真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記第1真空容器内の圧力と、固体材料によって予め設定されている圧力と濃度の相関関係に基づいて、前記第1真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスの濃度を算出する第1昇華ガス濃度算出部と、
前記第2圧力計で測定された、前記第2真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記第2真空容器内の圧力と、固体材料によって予め設定されている圧力と濃度の相関関係に基づいて、前記第2真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスの濃度を算出する第2昇華ガス濃度算出部と、
前記第1昇華ガス濃度算出部で求められた前記第1真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガス濃度が、後段プロセスにおいて所望される所定濃度になるように、前記希釈用ガスの流量を制御し、および/または、前記第2昇華ガス濃度算出部で求められた前記第2真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガス濃度が、後段プロセスにおいて所望される所定濃度になるように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御部と、
前記第1真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記第1真空容器から後段のプロセスに切り替え可能に導出し、または、前記第2真空容器内の希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記第2真空容器から後段のプロセスに切り替え可能に導出する導出ラインと、
真空ポンプが設けられ、かつ前記第1真空容器または前記第2真空容器を切り替え可能に真空状態にする真空ポンプラインと、を有する、昇華ガス供給システム。 - 前記希釈用ガスラインに配置され、前記希釈用ガスの温度を制御するガス加温部と、を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の昇華ガス供給システム。
- 前記導出ラインに配置される濃度計測部で、希釈用ガス中の昇華ガス濃度を検出し、昇華ガス濃度を監視する監視部を有する、請求項1〜4に記載の昇華ガス供給システム。
- 固体材料から生じる昇華ガスを後段のプロセスに供給するための昇華ガス供給方法であって、
弁(17)を閉じた状態で、容器に収容されている固体材料の昇華ガスを生じさせるように、前記容器を加温する容器加温工程と、
前記容器内の圧力を測定する容器圧力測定工程と、
前記容器圧測定工程で測定された圧力が、昇華ガスの飽和蒸気圧である場合に、前記弁(17)を開ける制御をすることで、前記容器から前記昇華ガスを、所定の負圧範囲の状態にある真空容器に導入し、前記容器圧力測定工程での圧力値が前記飽和蒸気圧よりも低い所定圧力になった場合あるいは真空容器内の圧力が一定圧になった場合に、前記弁(17)を閉じて前記昇華ガスの導入を完了するバッファ工程と、
前記真空容器に前記昇華ガスを導入している際の前記真空容器内の圧力と、固体材料によって予め設定されている圧力と濃度の相関関係に基づいて、前記真空容器内の前記希釈用ガス中の昇華ガスの濃度を算出し、希釈用ガス中の昇華ガス濃度が、後段プロセスにおいて所望される所定濃度になるように、前記希釈用ガスの流量を制御する流量制御工程と、
前記希釈用ガス中の昇華ガスが前記所定濃度に達した場合に、前記昇華ガスを前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出工程と、
前記真空容器を真空状態にする真空工程と、を含む昇華ガス供給方法。 - 前記容器が1つ、前記真空容器が2つである場合に、一方の真空容器で前記導出工程が完了する前に、他方の真空容器で前記流量制御工程が完了する、請求項6に記載の昇華ガス供給方法。
- 前記希釈用ガスの温度を制御するガス加温工程を含む、請求項6または7に記載の昇華ガス供給方法。
- 前記真空容器から後段のプロセスに導出する導出ラインに配置される濃度計測部で、希釈用ガス中の昇華ガス濃度を検出し、昇華ガス濃度を監視する監視工程を含む、請求項6〜8のいずれか1項に記載の昇華ガス供給方法。
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