CN111487341A - 一种固体原料纯度分析的系统及方法 - Google Patents

一种固体原料纯度分析的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固体原料纯度分析的系统及方法，分析系统包括一带盖体的容置管，固体原料放置于容置管中，容置管连接进样阀，进样阀连接泵对容置管及进样管路抽真空，容置管内的固体原料挥发后气态部分由于压差装满定量环，通过进样阀的切换可实现载气将样品带入分析仪器中；容置管与进样阀连接处安装防止固体颗粒通过的过滤芯。本发明无需使用溶剂，提高固体纯度分析效率，不产生溶剂峰及溶剂所带的杂质峰对目标组分峰进行干扰，提高了固体纯度分析的准确度；本发明整个挥发过程可控，具有多种系统选择方式以及匹配相应的分析仪器与方法，满足不同分析情况下定量与定性的不同需求。

Description

一种固体原料纯度分析的系统及方法
技术领域
本发明属于原料分析技术领域，具体为一种固体原料纯度分析的系统及方法。
背景技术
标准物质在分析领域应用非常广泛，包括仪器仪表检定与校准、分析测试方法评价、大气环境污染监测、医疗卫生及临床化验等各方面均起着不可缺少的重要作用。
目前，部分标准物质配制时需要采用固体原料，而由于标准物质对于原料纯度的要求较高，在固体原料使用前均需要进行纯度分析。现有技术中，固体原料纯度分析的方法为：称量一定量的固体原料，将原料溶解在液体溶剂中，再将溶液通过现有技术的滴定法、或者通过色谱及质谱进行分析。上述方案存在以下问题：针对不同的固体原料需要选择不同溶剂溶解，考虑到溶剂对于固体原料的溶解度会对分析结果的准确性产生重要影响，这势必会增加原料分析时前期的溶剂筛选工作，降低了分析效率；另外溶剂在分析时会出现较大的溶剂峰需要额外扣除，由于溶剂纯度的影响极有可能带来杂质对固体的分析组分造成干扰，这同样会影响高精度的纯度分析的准确性。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述存在的问题，提供一种固体原料纯度分析的系统及方法，在不使用溶剂的前提下，直接通过对固体原料挥发后的气态物质进行分析，提高分析效率及分析准确度。
本发明的技术内容如下：
一种固体原料纯度分析的系统，包括容置管、进样阀、泵及分析仪器；
所述容置管一端设置盖体，可实现所述容置管的开启与密封；所述容置管中设置过滤芯，用于对通过的流体进行过滤；
所述进样阀具有样品通入阀路及载气通入阀路；所述样品通入阀路的入口与所述容置管连接，样品通入阀路的出口连接泵，入口与出口之间设置定量环；所述载气通入阀路与所述分析仪器连接；所述进样阀通过阀路切换，可以将所述载气通入阀路与定量环及分析仪器依次连通；
所述分析仪器用于对固体原料进行纯度定性或者定量分析。
在本发明的一个具体实施例中，所述容置管外设置带温控的加热装置。
在本发明的一个具体实施例中，所述过滤芯的滤孔尺寸为1.5～2.5μm，厚度为1～2mm。
在本发明的一个具体实施例中，所述过滤芯的安装处上方设置能够固定所述过滤芯的紧固件。
在本发明的一个具体实施例中，所述进样阀为六通阀，所述分析仪器为气相色谱。
在本发明的一个具体实施例中，所述进样阀为十通阀，所述分析仪器为气相色谱质谱联用仪。所述十通阀的样品通入阀路中连接有两个定量环，所述十通阀具有两路载气通入阀路，连接一台气相色谱的两个不同检测器；通过阀路切换可以将不同的定量环与不同的载气通入阀路连通，使得分析样品分别进入氢火焰离子化检测器和质谱检测器。
本发明还提供一种固体原料纯度分析方法，包括以下步骤：
(1)将固体原料放置于带抽气口的密封容器内，将密封容器与分析仪器的带有定量环的进样阀连通，在进样阀的原料排空出口处设置泵对原料经过的管路持续抽真空，利用负压使得固体原料持续挥发后填充满定量环；
(2)通过进样阀的阀路切换，使得分析仪器进样载气将定量环中填充的样品带入氢火焰离子化检测器中进行定量分析，或者带入质谱检测器中进行定量及定性分析；
(3)在氢火焰离子化检测器分析中，采用面积归一法或者外标法计算得到的固体原料的纯度；在质谱检测器分析中，对固体原料及其杂质进行定性，同时可采用外标法对原料及杂质进行定量。
在本发明的一个具体实施例中，在步骤(1)之前还包括对所述固体原料的设定时间挥发量的确定步骤，所述确定步骤可根据所述固体原料的饱和蒸汽压进行推算或者通过挥发性实验得到。
在本发明的一个具体实施例中，步骤(1)中，还包括对固体原料挥发时的温度进行控制的子步骤。
在本发明的一个具体实施例中，步骤(1)中，固体原料挥发时，还包括对进入进样阀的物质进行过滤的子步骤，过滤精度为1.5～2.5μm。
由于采取了以上技术方案，本发明的优点在于：1)本发明无需使用溶剂溶解固体原料，能够利用固体原料挥发直接获得可进样气体组成，无需再对溶剂进行筛选，能够提高纯度分析的效率；2)不采用溶剂避免了固体溶解不均匀或者溶剂与固体原料微量反应的问题，纯度分析时也不会有溶剂峰或者溶剂中的杂质峰对目标组分进行干扰，能够提高纯度分析的准确度；3)本发明采用十通阀与气质联用的技术，能够实现一次进样同时实现固体样品的定性与定量分析，节约了样品用量、分析时间和分析成本，排除了由于环境变化及仪器调试误差所带来的分析结果的差异，提高了分析的统一性及准确性；4)利用固体挥发得到气态本身是一个不易控制的过程，本发明创新性地增加泵体，人为制造压差，促进固体挥发转移，并且通过对加入固体质量、转移温度及增加过滤装置等进行控制，保证了整个挥发过程可控，使得样品量能够在规定时间内满足分析需求，提高分析准确性；5)具有多种系统选择方式以及匹配相应的分析仪器与方法，满足不同分析情况下定量与定性的不同需求。
附图说明
附图1是本发明的固体原料纯度分析的系统示意图；
附图2是本发明进样阀为六通阀时初始状态的流路示意图；
附图3是本发明进样阀为六通阀时进样状态的流路示意图；
附图4是本发明进样阀为十通阀时初始状态的流路示意图；
附图5是本发明进样阀为十通阀时进样状态的流路示意图；
附图说明，1为容置管，2为第一接头，3为第二接头，4为盖体，5为固体原料，6为进样阀，7为泵，8为分析仪器，9为过滤芯，10为加热装置，11为紧固件，12为定量环，13为氢火焰离子化检测器，14为质谱检测器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例
一种固体原料纯度分析的系统，如图1所示，包括容置管1、进样阀6、泵7及分析仪器8；容置管1用于放置固体原料5，容置管1可选为不锈钢管或者其它可承压的硬质管状结构，容置管1一端设置盖体，可实现容置管1的开启与密封；具体的，容置管1一端一体成型或者焊接有带外螺纹的第一接头2，盖体4由不锈钢等硬质材料制成，设置内螺纹，盖体4可通过螺纹旋合将容置管封闭。或者为提高密封能力，可优选为采用法兰接头的方式将盖体4与容置管1密封。容置管1另一端连接第二接头3，第二接头3用于与进样阀6配合安装。容置管1中设置过滤芯9，用于对通过的流体进行过滤。具体的，第二接头3的内径尺寸大于容置管1的内径尺寸，第二接头3与容置管1之间形成一个安装平台，过滤芯9的尺寸与第二接头3的内径相匹配，可将过滤芯9嵌合在这个安装平台上。
进样阀6具有样品通入阀路及载气通入阀路；样品通入阀路的入口与容置管的第二接头3的出口连接，样品通入阀路的出口连接泵7，入口与出口之间设置定量环，泵7用于对样品通入阀路以及容置管1进行持续抽真空，由于负压的作用促使固体原料5持续挥发，挥发后进入定量环由样品通入阀路的出口排出。载气通入阀路与分析仪器8连接；进样阀6通过阀路切换，可以将载气通入阀路与定量环及分析仪器8依次连通。通过阀路切换，通过载气将定量环中的样品气通入分析仪器中，完成分析仪器的进样。分析仪器则用于对固体原料进行纯度定性或者定量分析。
在本实施例中，容置管1外设置带温控的加热装置10，加热装置10可选为加热带、加热套或者其它能够包覆容置管1对容置管1进行控温的加热装置。利用加热装置对容置管1进行加热，以控制固体原料5的挥发程度。
在本实施例中，过滤芯9的滤孔尺寸为1.5～2.5μm，优选为2μm，厚度为1～2mm，优选为1.5mm。滤孔的尺寸一方面保证挥发后的气体能够顺利通过后进入定量环，另一方面防止可能出现的较小的固体碎屑进入分析仪器中，由于不完全呈气态使得分析的准确度下降。对过滤芯9的厚度进行控制，减少由过滤芯9带来的气体通过阻力，保证气体顺利通过。若过滤芯9过薄，过滤效果不佳。
在本实施例中，过滤芯9的安装处上方设置能够固定过滤芯的紧固件11。紧固件11的作用在于提高过滤芯9安装的稳定性，防止可能出现的由于气流过大或者容置管倾斜所导致的过滤芯周边出现缝隙而气流未经过滤直接通过的情况。具体的，第二接头3内部可具有内螺纹，紧固件11可选择为与第二接头3内部可配合的带外螺纹的金属紧固圈；或者是与第二接头3内部形成一定挤压的橡胶O形圈，紧固圈和O形圈的中部圆口用于气体通过。
本实施例可根据分析需要，选择多种进样方式与不同分析仪器的组合。在本实施例的一个具体方案中，如图2～图3所示，进样阀为六通阀，样品气与泵7之间连接有定量环12，分析仪器8为气相色谱。初始状态下，样品气经过定量环12由泵抽走，载气直接通入分析仪器中，当进样时，切换六通阀阀路，载气与定量环12连通，将定量环12中的样品送至分析仪器8中。气相色谱中安装能够分析该组分的分析柱，优选通过配备氢火焰离子化检测器主要用于对固体原料进行定量分析，通过配备质谱检测器可以对固体原料进行定量及定性分析。
在本实施例的优选方案中，如图4～图5所示，进样阀为十通阀，十通阀的样品通入阀路中连接有两个定量环12，十通阀具有两路载气通入阀路，分别连接一个氢火焰离子化检测器13和一个质谱检测器14；通过阀路切换可以将不同的定量环与不同的载气通入阀路连通，使得样品分别进入气相色谱的不同检测器，由此通过同一时间段的一个样品同时实现定量与定性分析。
本实施例还提供一种固体原料纯度分析方法，包括以下步骤：
(1)将固体原料放置于带抽气口的密封容器内，将密封容器与分析仪器的带有定量环的进样阀连通，在进样阀的原料排空出口处设置泵对原料经过的管路持续抽真空，利用负压使得固体原料持续挥发后填充满定量环；
(2)通过进样阀的阀路切换，使得分析仪器进样载气将定量环中填充的样品带入氢火焰离子化检测器中进行定量分析，或者带入质谱检测器中进行定量及定性分析；
(3)在氢火焰离子化检测器分析中，采用面积归一法或者外标法计算得到的固体原料的纯度；在质谱检测器分析中，对固体原料及其杂质进行定性，同时可采用外标法对原料及杂质进行定量。
在本实施例中，在步骤(1)之前还包括对固体原料的设定时间挥发量的确定步骤，以确保固定原料能够填充满定量环，确定步骤可根据固体原料的饱和蒸汽压进行推算或者通过一定负压下的挥发性实验得到。
在本实施例中，步骤(1)中，还包括对固体原料挥发时的温度进行控制的子步骤。通过控制温度以使得固体原料在一定的温度条件下挥发，以增大挥发量以及确保挥发的准确性。
在本实施例中，步骤(1)中，固体原料挥发时，还包括对进入进样阀的物质进行过滤的子步骤，过滤精度为1.5～2.5μm。滤孔的尺寸一方面保证挥发后的气体能够顺利通过后进入分析仪器，另一方面防止较小的固体碎屑进入分析仪器中，使得分析的准确度下降。
采用实施例前述的固体原料纯度分析的系统及方法，以1,4-二氯苯为例，进行纯度分析。
结合图1～图5，具体包括以下步骤：
(1)取下盖体4，称取一定量的固体1,4-二氯苯放置于容置管1的腔体中，将盖体4与第一接头2密封固定，设置加热装置10控制容置管1的温度为30℃，开启泵7对样品通入阀路以及容置管1进行持续抽真空处理，使得1,4-二氯苯固体挥发后经过过滤精度为1.5～2.5μm的过滤芯9，然后进入定量环12中后排空；
(2)待抽真空稳定后10～20min左右进样，稳定时间可以根据步骤实施前的挥发性实验中得到的样品在一定真空度下的挥发度来确定，通过十通阀的阀路切换，使得分析仪器进样载气将定量环中填充的样品带入氢火焰离子化检测器13中进行定量分析以及进入质谱检测器14中定性分析；具体的，氢火焰离子化检测器13和质谱检测器14前端连接的两根色谱柱均为DB-624UI(60m×320μm×1.8μm)，柱温35℃保持6min、以5℃/min升至180℃保持5min；色谱操作条件：分流比为5:1，柱流量为2.3mL/min；质谱操作条件：分流比为10:1，柱流量为1.5mL/min，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
(3)进样分析完成后，采用面积归一法计算得到的固体原料的纯度为99.942％，其中杂质总含量为0.058％；在质谱分析中，对固体原料及其杂质进行定性，确定主峰为1,4-二氯苯，杂质为顺式-1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二氯一溴甲烷和1,2-二氯苯。
现有技术对1,4-二氯苯进行分析，溶剂通常选择为乙醇，不管是选择色谱还是质谱分析，在1,4-二氯苯的主峰之前均会出现一个面积较大的溶剂峰，同时还可能出现由于溶剂纯度不高所带来的杂峰。分析人员不确定杂质是由溶剂还是固体原料所带来，则还需要进行溶剂空白样对比，无疑又增加了分析的工作量。另外，1,4-二氯苯是属于已知的可以溶解于乙醇中物质，省去了溶剂筛选的步骤，但对于更多的其它物质在分析时，实际上还需要进行溶剂的筛选，以确保原料在溶剂中的溶解度较高，不发生反应，同时溶剂中杂质较少，这样才不会不影响固体原料的分析。
因此，使用本方法无需使用溶剂溶解固体原料，能够利用固体原料挥发直接获得可进样气体组成，无需再对溶剂进行筛选，能够提高纯度分析的效率；不采用溶剂避免了固体溶解不均匀或者溶剂与固体原料微量反应的问题，纯度分析时也不会有溶剂峰或者溶剂中的杂质峰对目标组分进行干扰，能够提高纯度分析的准确度；本发明采用十通阀与气质联用的技术，能够实现一次进样实现固体样品的定性与定量分析，节约了样品用量、分析时间和分析成本，排除了由于环境变化及仪器调试误差所带来的分析结果的差异，提高了分析的统一性及准确性；利用固体挥发得到气态本身是一个不易控制的过程，本发明创新性地增加泵体，人为制造压差，促进固体挥发转移，并且通过对加入固体质量、转移温度及增加过滤装置等进行控制，保证了整个挥发过程可控，使得样品量能够在规定时间内满足分析需求，提高分析准确性；具有多种系统选择方式以及匹配相应的分析仪器与方法，满足不同分析情况下定量与定性的不同需求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种固体原料纯度分析的系统，其特征在于，包括容置管、进样阀、泵及分析仪器；
所述容置管一端设置盖体，可实现所述容置管的开启与密封；所述容置管中设置过滤芯，用于对通过的流体进行过滤；
所述进样阀具有样品通入阀路及载气通入阀路；所述样品通入阀路的入口与所述容置管连接，样品通入阀路的出口连接泵，入口与出口之间设置定量环；所述载气通入阀路与所述分析仪器连接；所述进样阀通过阀路切换，可以将所述载气通入阀路与所述定量环及所述分析仪器依次连通；
所述分析仪器用于对固体原料进行纯度定性或者定量分析。
2.根据权利要求1所述的固体原料纯度分析的系统，其特征在于，所述容置管外设置带温控的加热装置。
3.根据权利要求1所述的固体原料纯度分析的系统，其特征在于，所述过滤芯的滤孔尺寸为1.5～2.5μm，厚度为1～2mm。
4.根据权利要求1所述的固体原料纯度分析的系统，其特征在于，所述过滤芯的安装处上方设置能够固定所述过滤芯的紧固件。
5.根据权利要求1所述的固体原料纯度分析的系统，其特征在于，所述进样阀为六通阀，所述分析仪器为气相色谱。
6.根据权利要求1所述的固体原料纯度分析的系统，其特征在于，所述分析仪器为气相色谱质谱联用仪，所述进样阀为十通阀，所述十通阀的样品通入阀路中连接有两个定量环，所述十通阀具有两路载气通入阀路，通过阀路切换可以将不同的定量环与不同的载气通入阀路连通，使得样品分别进入氢火焰离子化检测器及质谱检测器。
7.一种固体原料纯度分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将固体原料放置于带抽气口的密封容器内，将密封容器与分析仪器的带有定量环的进样阀连通，在进样阀的原料排空出口处设置泵对原料经过的管路持续抽真空，利用负压使得固体原料持续挥发后填充满定量环；
(2)通过进样阀的阀路切换，使得分析仪器进样载气将定量环中填充的样品带入气相色谱中进行定量分析，或者带入气相色谱质谱联用仪中进行定量及定性分析；
(3)在氢火焰离子化检测器分析中，采用面积归一法或者外标法计算得到的固体原料的纯度；在质谱检测器分析中，对固体原料及其杂质进行定性，同时可采用外标法对原料及杂质进行定量。
8.根据权利要求7所述的固体原料纯度分析方法，其特征在于，在步骤(1)之前还包括对所述固体原料的设定时间挥发量的确定步骤，所述确定步骤可根据所述固体原料的饱和蒸汽压进行推算或者通过挥发性实验得到。
9.根据权利要求7所述的固体原料纯度分析方法，其特征在于，步骤(1)中，还包括对固体原料挥发时的温度进行控制的子步骤。
10.根据权利要求7所述的固体原料纯度分析方法，其特征在于，步骤(1)中，固体原料挥发时，还包括对进入进样阀的物质进行过滤的子步骤，过滤精度为1.5～2.5μm。
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